本發(fā)明屬于加壓浸出反應(yīng)體系實(shí)驗(yàn)和分析設(shè)備領(lǐng)域，具體涉及一種多功能分析高壓反應(yīng)釜及其使用方法。

背景技術(shù)：

高壓反應(yīng)釜是一種既可以通氣加壓又可以升溫加熱的化學(xué)反應(yīng)設(shè)備，部分高壓反應(yīng)釜內(nèi)部有攪拌或傳熱裝置，一般由反應(yīng)釜體、攪拌槳及傳動(dòng)裝置、冷卻裝置、安全保護(hù)裝置、加熱外套、釜體升降裝置等組成?，F(xiàn)有的高壓反應(yīng)釜，只能通過常規(guī)的方法加熱進(jìn)行升溫，如電加熱、油浴加熱等，這種通過熱傳導(dǎo)的加熱方式，效率低下且極大的限制了加壓浸出反應(yīng)的浸出速率。

在濕法冶金加壓浸出方面，有很多原料礦物，如硫化礦，金礦、鉻鐵礦等一些礦物，加壓浸出過程涉及氣-液-固三相的反應(yīng)，屬于復(fù)雜的三相反應(yīng)體系，在加壓浸出反應(yīng)的過程中都會(huì)發(fā)生有氣體參與的電子轉(zhuǎn)移和價(jià)態(tài)變化，因此相間的傳質(zhì)特性對于反應(yīng)來說是一個(gè)非常重要的參數(shù)，它控制著反應(yīng)的速率，直接影響反應(yīng)時(shí)間與設(shè)備尺寸。

高壓釜內(nèi)多相間的傳質(zhì)特性主要受各相的分散狀態(tài)以及體系的物性來決定，對氣體來說，氣體的分散直接關(guān)系到氣體組分在液相中的傳遞速率和氣泡對固體懸浮的影響；固體顆粒的懸浮主要靠氣體和液體的流動(dòng)的影響，氣體分散均勻與否直接影響著反應(yīng)器內(nèi)液固相的分布；液體的分散決定著反應(yīng)器液體在徑向和軸向上的濃度分布以及固體懸浮的程度。因此，為了進(jìn)一步深入研究加壓浸出過程中，對相間的傳質(zhì)特性氧氣氣泡的行為規(guī)律的考察必不可少。在加壓反應(yīng)的過程中，氣泡群的運(yùn)動(dòng)相當(dāng)復(fù)雜，氣泡在開始上升過程中不斷地凝集并聚合，影響氣泡大小及其分布的因素主要有：壓力、溫度、表觀氣速、表觀液速、表面張力、固體顆粒濃度等。增加壓力會(huì)降低氣泡的直徑從而增加了小氣泡的數(shù)量；增加溫度可以降低表面張力、液相的黏度和氣泡的穩(wěn)定性，最終的結(jié)果是增加小氣泡的數(shù)量；增加表觀氣速會(huì)加劇氣泡破碎，也會(huì)增加小氣泡的數(shù)量。離散的氣泡有可能聚合成大的氣泡或者大的氣泡分解成離散的小氣泡。氣泡在液體中的微細(xì)化、分布和溶解率決定了氣液固三相間的接觸程度，進(jìn)而決定了加壓浸出過程中氣液固三相反應(yīng)的最終效果和有價(jià)金屬的提取率。因此，研究設(shè)計(jì)一種可以在微波加熱條件下觀察氣泡的行為規(guī)律和即時(shí)測量體系電位的多功能分析高壓反應(yīng)釜具有十分重要的理論和實(shí)際意義。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有高壓反應(yīng)釜的不足，豐富濕法冶金基礎(chǔ)分析和研究手段，提供了一種多功能分析高壓反應(yīng)釜及其使用方法，該高壓反應(yīng)釜可用微波加熱，并具有可視化觀察和電位分析測定的功能，提供了一種綜合測量的方法。該高壓反應(yīng)釜結(jié)構(gòu)簡單，操作方便，很容易實(shí)現(xiàn)高壓反應(yīng)釜內(nèi)微波加熱條件下，通過高速攝像機(jī)觀察釜內(nèi)氣泡的行為規(guī)律和測定反應(yīng)體系的電位，并判斷出反應(yīng)過程中主要反應(yīng)物的電子轉(zhuǎn)移情況。

一種多功能分析高壓反應(yīng)釜，包括高壓反應(yīng)釜、防微波保護(hù)罩、攝像裝置、照明裝置和電位測量裝置；

所述的高壓反應(yīng)釜結(jié)構(gòu)中，釜體為透明釜體，釜蓋為防微波釜蓋，加熱設(shè)備為微波加熱器；

微波加熱器設(shè)置在透明釜體的前后兩側(cè)；防微波保護(hù)罩設(shè)置在高壓反應(yīng)釜的外側(cè)，且為左右兩側(cè)，攝像裝置設(shè)置在防微波保護(hù)罩的外側(cè)，且與防微波保護(hù)罩相連通；照明裝置設(shè)置在防微波保護(hù)罩的外側(cè)，與攝像裝置相對，且與防微波保護(hù)罩相連通；電位測量裝置的電極深入透明釜體內(nèi)部。

所述的透明釜體為透明耐壓石英釜體；

所述的透明釜體與防微波釜蓋為密封連接，采用密封連接方式為：橡膠密封條或螺栓螺母；透明耐壓石英釜體和防微波釜蓋主要是將要反應(yīng)的體系密閉在反應(yīng)釜體內(nèi)和防止微波泄露，并可對釜體進(jìn)行加壓和升溫操作；

所述的微波加熱器設(shè)置有微波加熱控制儀，微波加熱器通過導(dǎo)線與微波加熱控制儀相連接；微波加熱控制儀位于釜體外，用于微波加熱功率的調(diào)控；

所述的微波加熱器為半敞開式微波加熱器，采用兩面相對敞開式加熱，加熱溫度范圍為室溫至300℃；

所述的防微波保護(hù)罩為防微波金屬保護(hù)罩，在防微波保護(hù)罩的內(nèi)側(cè)、靠近透明釜體外側(cè)還可以設(shè)置有玻璃擋板，用于保護(hù)透明釜體，玻璃材質(zhì)便于觀察釜體內(nèi)氣泡的行為規(guī)律；

所述的攝像裝置包括高速攝像機(jī)支架、高速攝像機(jī)和鏡頭接口；高速攝像機(jī)支架上設(shè)置有高速攝像機(jī)，高速攝像機(jī)的鏡頭通過鏡頭接口與防微波保護(hù)罩相連通；攝像裝置用于研究釜腔內(nèi)氣泡的行為規(guī)律；

所述的高速攝像機(jī)為每秒拍攝1000張以上照片的攝像機(jī)。

所述的照明裝置包括照明燈支架、燈源和燈源接口；照明燈支架上設(shè)置有燈源，燈源的燈頭通過燈源接口與防微波保護(hù)罩相連通，燈源接口與攝像裝置的鏡頭接口在同一水平線上；

所述的燈源的功率在1千瓦以上。

所述的電位測量裝置包括電位測量儀、測量電極和參比電極；參比電極和測量電極均密閉固定在防微波釜蓋上，且深入透明釜體內(nèi)部，參比電極和測量電極分別與電位測量儀相連；電位測量儀位于釜體外，用于讀取反應(yīng)體系的電位變化；

所述的電位測量裝置中，參比電極和測量電極均為不導(dǎo)電的玻璃電極或聚四氟電極耐腐蝕非金屬電極，可以在高溫條件下使用，保證了高壓反應(yīng)釜的實(shí)施有效性，觀察反應(yīng)時(shí)，參比電極的電極探頭和測量電極的電極探頭深入釜體的反應(yīng)體系內(nèi)部，與反應(yīng)溶液相接觸。

所述的高壓反應(yīng)釜，還包括高壓反應(yīng)釜控制儀、攪拌槳、攪拌軸、電機(jī)、測速導(dǎo)線、熱電偶、加料漏斗、加料罐、加料管、出料導(dǎo)管、出料口、壓力表和氣瓶；

釜體內(nèi)的攪拌槳通過攪拌軸與釜體外的電機(jī)相連，電機(jī)通過測速導(dǎo)線與高壓反應(yīng)釜控制儀相連，熱電偶固定在防微波釜蓋上，深入高壓反應(yīng)釜內(nèi)部，熱電偶和高壓反應(yīng)釜控制儀相連；加料漏斗與加料罐連接，加料罐與高壓反應(yīng)釜釜體的釜腔相通；出料導(dǎo)管伸入高壓反應(yīng)釜釜腔底部，出料口設(shè)置在出料導(dǎo)管的出料一端；氣瓶通過加料管與加料罐連接，壓力表和防微波釜蓋密封連接；

高壓反應(yīng)釜控制儀，用來控制調(diào)整高壓反應(yīng)釜的攪拌速率和溫度；高壓反應(yīng)釜控制儀通過控制電機(jī)功率，從而控制攪拌槳的攪拌轉(zhuǎn)速；通過熱電偶測量高壓反應(yīng)釜的反應(yīng)溫度，并通過高壓反應(yīng)釜控制儀進(jìn)行調(diào)節(jié)；壓力表和氣瓶，用來控制和調(diào)節(jié)高壓反應(yīng)釜釜體內(nèi)的反應(yīng)壓力；

所述的高壓反應(yīng)釜設(shè)置有試驗(yàn)臺、試驗(yàn)臺支架和釜體升降架；整個(gè)高壓反應(yīng)釜放在試驗(yàn)臺上，試驗(yàn)臺用試驗(yàn)臺支架支撐；釜體升降架與透明釜體連接，控制透明釜體的升降，調(diào)整透明釜體的位置。

所述的高壓反應(yīng)釜控制儀為加熱攪拌控制儀。

綜上所述，防微波釜蓋上密封固定有壓力表、參比電極、測量電極、出料口、加料罐的進(jìn)料口、熱電偶和攪拌軸。

本發(fā)明采用微波加熱器加熱替換常規(guī)反應(yīng)釜的加熱套加熱或油浴加熱；

其中，常規(guī)反應(yīng)釜的加熱套環(huán)繞在釜體外側(cè)，與加熱攪拌控制儀連接，加熱套的加熱溫度可按實(shí)驗(yàn)要求在加熱攪拌控制儀上進(jìn)行設(shè)置，當(dāng)溫度達(dá)到設(shè)定溫度時(shí)，加熱套可按照設(shè)置的溫度進(jìn)行恒定保溫；這種加熱方式，對觀察釜內(nèi)氣泡行為規(guī)律不便；

常規(guī)反應(yīng)釜的油浴加熱，加熱速率慢，釜內(nèi)受熱不均勻。

一種多功能分析高壓反應(yīng)釜的使用方法，包括如下步驟：

(1)加入反應(yīng)物料：

將反應(yīng)物料倒入高壓反應(yīng)釜釜體內(nèi)，將高壓反應(yīng)釜透明釜體和防微波釜蓋對接密封；

(2)安裝：

將防微波金屬保護(hù)罩固定在透明釜體的左右兩側(cè)，并將高速攝像機(jī)的鏡頭接在防微波金屬保護(hù)罩邊緣的鏡頭接口上，同時(shí)，燈源的燈頭接在另一側(cè)防微波金屬保護(hù)罩邊緣的燈源接口上；將參比電極的電極探頭和測量電極的電極探頭插入到釜體的溶液中固定好；

(3)微波加熱：

開啟微波加熱器，對高壓反應(yīng)釜進(jìn)行相對微波輻射加熱，并攪拌，當(dāng)加熱溫度達(dá)到預(yù)設(shè)溫度時(shí)，微波加熱器停止微波輻射加熱，高壓反應(yīng)釜進(jìn)行恒定保溫；

(4)調(diào)節(jié)壓力：

反應(yīng)系統(tǒng)生成的氣體使得高壓反應(yīng)釜內(nèi)有一定的壓力，通過調(diào)整氣壓，將預(yù)先加入反應(yīng)罐的反應(yīng)溶液壓入高壓反應(yīng)釜釜體，得到總反應(yīng)物，根據(jù)反應(yīng)所需壓力進(jìn)行調(diào)節(jié)，使高壓反應(yīng)釜達(dá)到所需壓力；

(5)電位測量或氣泡行為規(guī)律觀察：

當(dāng)耐壓石英反應(yīng)釜內(nèi)反應(yīng)壓力、溫度都達(dá)到設(shè)定值后，根據(jù)需要可以進(jìn)行電位測量或氣泡行為規(guī)律觀察：

A)電位測量：

打開電位測量儀開關(guān)進(jìn)行電位測量，隨著反應(yīng)的不斷進(jìn)行，通過電位測量儀可以得到反應(yīng)體系在反應(yīng)過程中電位的變化曲線，也可以讀出在某個(gè)時(shí)間、壓力、溫度條件下體系的電位值。

B)高速攝像機(jī)觀察氣泡行為規(guī)律：

打開燈源和高速攝像機(jī)，調(diào)節(jié)燈源亮度，并對高速攝像機(jī)進(jìn)行調(diào)焦，以用來觀察釜內(nèi)反應(yīng)情況和氣泡的行為規(guī)律。

所述步驟(1)中，所述的反應(yīng)物料為水溶液、水溶液和固體物料中的一種；

所述步驟(3)中，所述的微波加熱器通過微波加熱控制儀來調(diào)控；

所述步驟(3)中，所述的攪拌，采用高壓反應(yīng)釜控制儀，通過調(diào)節(jié)電機(jī)，控制攪拌槳的攪拌轉(zhuǎn)速；

所述步驟(4)中，所述的反應(yīng)溶液為硫酸、鹽酸、硝酸、氫氧化鈉溶液或氫氧化鉀溶液中的一種；

所述步驟(4)中，加入的總反應(yīng)物的總反應(yīng)體積不超過釜體容積的三分之二。

所述步驟(4)中，氣瓶的氣體為氧氣、二氧化碳或氫氣中一種；氣瓶的氣體根據(jù)不同的反應(yīng)可參與或不參與反應(yīng)；當(dāng)高壓反應(yīng)釜的蒸汽壓達(dá)到反應(yīng)所需壓力，則不用外加氣體也可進(jìn)行加壓氧化還原反應(yīng)。

所述步驟(4)中，所述的根據(jù)反應(yīng)所需壓力進(jìn)行調(diào)節(jié)的情況，有以下兩種情況：

a：當(dāng)微波加熱后的高壓反應(yīng)釜中，釜內(nèi)的蒸汽壓滿足反應(yīng)所需的壓力，則不需要外加氣體進(jìn)行調(diào)節(jié)；

b：當(dāng)微波加熱后的高壓反應(yīng)釜中，釜內(nèi)的蒸汽壓不滿足反應(yīng)所需的壓力，則通過調(diào)節(jié)氣瓶的氣體壓力，將高壓反應(yīng)釜調(diào)節(jié)為反應(yīng)所需壓力；

物質(zhì)吸收微波的能力，主要由其介質(zhì)損耗因數(shù)來決定。介質(zhì)損耗因數(shù)大的物質(zhì)對微波的吸收能力就強(qiáng)，相反，介質(zhì)損耗因數(shù)小的物質(zhì)吸收微波的能力也弱。由于各物質(zhì)的損耗因數(shù)存在差異，微波加熱就表現(xiàn)出選擇性加熱的特點(diǎn)。物質(zhì)不同，產(chǎn)生的熱效果也不同。

本高壓反應(yīng)釜的微波加熱工作原理是水分子屬極性分子，介電常數(shù)較大，其介質(zhì)損耗因數(shù)也很大，對微波具有強(qiáng)吸收能力。對于玻璃，微波幾乎是穿越而不被吸收。而對金屬類東西，則會(huì)反射微波。所以本高壓反應(yīng)釜由微波加熱器產(chǎn)生的微波可以穿透石英釜體對釜腔內(nèi)的物質(zhì)進(jìn)行加熱，微波遇到防微波金屬保護(hù)罩后被反射回來，繼續(xù)對釜腔內(nèi)的物質(zhì)進(jìn)行加熱。

由于釜體是透明石英材質(zhì)的，所以利用光源對的穿透性和高速攝像機(jī)的連拍功能對釜腔內(nèi)的氣泡的行為規(guī)律進(jìn)行拍攝研究。

本發(fā)明的一種多功能高壓反應(yīng)釜相比于常規(guī)反應(yīng)釜，具有微波加熱，高速攝像機(jī)觀察釜內(nèi)氣泡的行為規(guī)律和測定反應(yīng)體系的電位的優(yōu)點(diǎn)。

與現(xiàn)有的高壓反應(yīng)釜相比，本發(fā)明一種多功能分析高壓反應(yīng)釜及其使用方法具有以下優(yōu)點(diǎn)：

1、利用微波加熱，實(shí)現(xiàn)了反應(yīng)體系內(nèi)物料的整體加熱，熱利用率高，整體加熱要優(yōu)于普通加熱；

2、可以測量反應(yīng)釜內(nèi)高溫高壓體系下的電位值，從而為高溫高壓下pH-電位圖的繪制提供基礎(chǔ)數(shù)據(jù)；

3、可以測量反應(yīng)釜內(nèi)高溫高壓體系下反應(yīng)過程中電位的變化趨勢，以此來判斷反應(yīng)進(jìn)行的程度，為濕法冶金的研究提供基礎(chǔ)的理論數(shù)據(jù)；

4、可以利用高速攝像機(jī)對釜體內(nèi)氣泡的細(xì)微化程度和氣含率進(jìn)行拍攝分析，找到氣液混合的最佳條件，從而指導(dǎo)實(shí)際生產(chǎn)；

5、實(shí)現(xiàn)了后加料，中間取樣分析的步驟，有利于反應(yīng)動(dòng)力學(xué)的考察；

6、可適用于氧氣、二氧化碳、氫氣以及不外加氣體的加壓氧化還原反應(yīng)體系。

附圖說明

圖1為本發(fā)明多功能分析高壓反應(yīng)釜的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖2為本發(fā)明多功能分析高壓反應(yīng)釜的俯視剖面示意圖；

其中，圖1～2中，1、高速攝像機(jī)支架，2、高速攝像機(jī)，3、氣瓶，4、鏡頭，5、鏡頭接口，6、防微波保護(hù)罩，7、出料口，8、加料管，9、透明釜體，10、釜腔，11、玻璃擋板，12、出料導(dǎo)管，13、攪拌槳，14、加料罐，15、加料漏斗，16、測速導(dǎo)線，17、攪拌軸，18、電機(jī)，19、熱電偶，20、防微波釜蓋，21、參比電極，22、測量電極，23、微波加熱器，24、微波加熱控制儀，25、試驗(yàn)臺，26、試驗(yàn)臺支架，27、燈源接口，28、燈頭，29、高壓反應(yīng)釜控制儀，30、電位測量儀，31、燈源，32、照明燈支架，33、壓力表。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說明。

實(shí)施例1

一種多功能分析高壓反應(yīng)釜，其結(jié)構(gòu)示意圖如圖1所示，其俯視剖面示意圖如圖2所示，包括高壓反應(yīng)釜、防微波保護(hù)罩6、攝像裝置、照明裝置和電位測量裝置；

所述的高壓反應(yīng)釜結(jié)構(gòu)中，釜體為透明釜體9，釜蓋為防微波釜蓋20，加熱設(shè)備為微波加熱器23；

微波加熱器23設(shè)置在透明釜體9的前后兩側(cè)；防微波保護(hù)罩6設(shè)置在高壓反應(yīng)釜的外側(cè)，且為左右兩側(cè)，攝像裝置設(shè)置在防微波保護(hù)罩6的外側(cè)，且與防微波保護(hù)罩6相連通；照明裝置設(shè)置在防微波保護(hù)罩6的外側(cè)，與攝像裝置相對，且與防微波保護(hù)罩6相連通；電位測量裝置的電極深入透明釜體9內(nèi)部。

所述的透明釜體9為透明耐壓石英釜體；

所述的透明釜體9與防微波釜蓋20為密封連接，采用密封連接方式為：橡膠密封條；透明耐壓石英釜體和防微波釜蓋主要是將要反應(yīng)的體系密閉在反應(yīng)釜體內(nèi)和防止微波泄露，并可對釜體進(jìn)行加壓和升溫操作；

所述的微波加熱器23設(shè)置有微波加熱控制儀24，微波加熱器23通過導(dǎo)線與微波加熱控制儀24相連接；微波加熱控制儀24位于釜體外，用于微波加熱功率的調(diào)控；

所述的微波加熱器23為半敞開式微波加熱器，采用兩面相對敞開式加熱，加熱溫度為300℃；

所述的防微波保護(hù)罩6為防微波金屬保護(hù)罩，在防微波保護(hù)罩的內(nèi)側(cè)、靠近透明釜體外側(cè)設(shè)置有玻璃擋板11，用于保護(hù)透明釜體，玻璃材質(zhì)便于觀察釜體內(nèi)氣泡的行為規(guī)律；

所述的攝像裝置包括高速攝像機(jī)支架1、高速攝像機(jī)2和鏡頭接口5；高速攝像機(jī)支架1上設(shè)置有高速攝像機(jī)2，高速攝像機(jī)2的鏡頭4通過鏡頭接口5與防微波保護(hù)罩6相連通；攝像裝置用于研究釜腔內(nèi)氣泡的行為規(guī)律；

所述的高速攝像機(jī)2為每秒拍攝1000張以上照片的攝像機(jī)。

所述的照明裝置包括照明燈支架32、燈源31和燈源接口27；照明燈支架32上設(shè)置有燈源31，燈源31的燈頭28通過燈源接口27與防微波保護(hù)罩6相連通，燈源接口27與攝像裝置的鏡頭接口5在同一水平線上；

所述的燈源31的功率在1千瓦以上。

所述的電位測量裝置包括電位測量儀30、測量電極22和參比電極21；參比電極21和測量電極22均密閉固定在防微波釜蓋20上，且深入透明釜體9內(nèi)部，參比電極21和測量電極22分別與電位測量儀30相連；電位測量儀30位于釜體外，用于讀取反應(yīng)體系的電位變化；

所述的電位測量裝置中，參比電極21和測量電極22均為不導(dǎo)電的玻璃電極或聚四氟電極耐腐蝕非金屬電極，可以在高溫條件下使用，保證了高壓反應(yīng)釜的實(shí)施有效性，觀察反應(yīng)時(shí)，參比電極21的電極探頭和測量電極22的電極探頭深入釜體的反應(yīng)體系內(nèi)部，與反應(yīng)溶液相接觸。

所述的高壓反應(yīng)釜，還包括高壓反應(yīng)釜控制儀29、攪拌槳13、攪拌軸17、電機(jī)18、測速導(dǎo)線16、熱電偶19、加料漏斗15、加料罐14、加料管8、出料導(dǎo)管12、出料口7、壓力表33和氣瓶3；

釜體內(nèi)的攪拌槳13通過攪拌軸17與釜體外的電機(jī)18相連，電機(jī)18通過測速導(dǎo)線16與高壓反應(yīng)釜控制儀29相連，熱電偶19固定在防微波釜蓋20上，深入高壓反應(yīng)釜內(nèi)部，熱電偶19和高壓反應(yīng)釜控制儀29相連；加料漏斗15與加料罐14連接，加料罐14與高壓反應(yīng)釜釜體9的釜腔10相通；出料導(dǎo)管12伸入高壓反應(yīng)釜釜腔10底部，出料口7設(shè)置在出料導(dǎo)管12的出料一端；氣瓶3通過加料管8與加料罐14連接，壓力表33和防微波釜蓋20密封連接；

高壓反應(yīng)釜控制儀29，用來控制調(diào)整高壓反應(yīng)釜的攪拌速率和溫度；高壓反應(yīng)釜控制儀29通過控制電機(jī)18功率，從而控制攪拌槳13的攪拌轉(zhuǎn)速；通過熱電偶19測量高壓反應(yīng)釜的反應(yīng)溫度，并通過高壓反應(yīng)釜控制儀29進(jìn)行調(diào)節(jié)；壓力表33和氣瓶3，用來控制和調(diào)節(jié)高壓反應(yīng)釜釜體內(nèi)的反應(yīng)壓力；

所述的高壓反應(yīng)釜設(shè)置有試驗(yàn)臺25、試驗(yàn)臺支架26和釜體升降架；整個(gè)高壓反應(yīng)釜放在試驗(yàn)臺25上，試驗(yàn)臺25用試驗(yàn)臺支架26支撐；釜體升降架與透明釜體9連接，控制透明釜體9的升降，調(diào)整透明釜體9的位置。

所述的高壓反應(yīng)釜控制儀29為加熱攪拌控制儀。

綜上所述，防微波釜蓋上密封固定有壓力表33、參比電極21、測量電極22、出料口7、加料罐14的進(jìn)料口、熱電偶19和攪拌軸17。

一種多功能分析高壓反應(yīng)釜的使用方法，包括如下步驟：

(1)加入反應(yīng)物料：

將水溶液的反應(yīng)物料倒入高壓反應(yīng)釜釜體內(nèi)，將高壓反應(yīng)釜透明耐壓石英釜體9和防微波釜蓋20對接密封；

(2)安裝：

將防微波金屬保護(hù)罩6固定在透明釜體9的左右兩側(cè)，并將高速攝像機(jī)2的鏡頭4接在防微波金屬保護(hù)罩6邊緣的鏡頭接口5上，同時(shí)，燈源31的燈頭28接在另一側(cè)防微波金屬保護(hù)罩6邊緣的燈源接口27上；將參比電極21的電極探頭和測量電極22的電極探頭插入到釜體的溶液中固定好；

(3)微波加熱：

通過微波加熱控制儀24來調(diào)控，開啟微波加熱器23，對高壓反應(yīng)釜進(jìn)行相對微波輻射加熱，采用高壓反應(yīng)釜控制儀29，通過調(diào)節(jié)電機(jī)18，控制攪拌槳13的攪拌轉(zhuǎn)速進(jìn)行攪拌，當(dāng)加熱溫度達(dá)到預(yù)設(shè)溫度時(shí)，微波加熱器23停止微波輻射加熱，高壓反應(yīng)釜進(jìn)行恒定保溫；

(4)調(diào)節(jié)壓力：

反應(yīng)系統(tǒng)生成的氣體使得高壓反應(yīng)釜內(nèi)有一定的壓力，通過調(diào)整氣瓶3氣壓，將預(yù)先加入反應(yīng)罐的反應(yīng)溶液壓入高壓反應(yīng)釜釜體，得到總反應(yīng)物，加入的總反應(yīng)物的總反應(yīng)體積不超過釜體容積的三分之二。

當(dāng)微波加熱后的高壓反應(yīng)釜中，釜內(nèi)的蒸汽壓滿足反應(yīng)所需的壓力，未外加氣體進(jìn)行調(diào)節(jié)；

(5)電位測量或氣泡行為規(guī)律觀察：

當(dāng)耐壓石英反應(yīng)釜內(nèi)反應(yīng)壓力、溫度都達(dá)到設(shè)定值后，根據(jù)需要可以進(jìn)行電位測量或氣泡行為規(guī)律觀察：

A)電位測量：

打開電位測量儀30開關(guān)進(jìn)行電位測量，隨著反應(yīng)的不斷進(jìn)行，通過電位測量儀30可以得到反應(yīng)體系在反應(yīng)過程中電位的變化曲線，也可以讀出在某個(gè)時(shí)間、壓力、溫度條件下體系的電位值。

B)高速攝像機(jī)觀察氣泡行為規(guī)律：

打開燈源31和高速攝像機(jī)2，調(diào)節(jié)燈源31亮度，并對高速攝像機(jī)進(jìn)行調(diào)焦，以用來觀察釜內(nèi)反應(yīng)情況和氣泡的行為規(guī)律。

實(shí)施例2

一種多功能分析高壓反應(yīng)釜，其結(jié)構(gòu)示意圖如圖1所示，其俯視剖面示意圖如圖2所示，包括高壓反應(yīng)釜、防微波保護(hù)罩6、攝像裝置、照明裝置和電位測量裝置；

所述的高壓反應(yīng)釜結(jié)構(gòu)中，釜體為透明釜體9，釜蓋為防微波釜蓋20，加熱設(shè)備為微波加熱器23；

微波加熱器23設(shè)置在透明釜體9的前后兩側(cè)；防微波保護(hù)罩6設(shè)置在高壓反應(yīng)釜的外側(cè)，且為左右兩側(cè)，攝像裝置設(shè)置在防微波保護(hù)罩6的外側(cè)，且與防微波保護(hù)罩6相連通；照明裝置設(shè)置在防微波保護(hù)罩6的外側(cè)，與攝像裝置相對，且與防微波保護(hù)罩6相連通；電位測量裝置的電極深入透明釜體9內(nèi)部。

所述的透明釜體9為透明耐壓石英釜體；

所述的透明釜體9與防微波釜蓋20為密封連接，采用密封連接方式為：螺栓螺母；透明耐壓石英釜體和防微波釜蓋主要是將要反應(yīng)的體系密閉在反應(yīng)釜體內(nèi)和防止微波泄露，并可對釜體進(jìn)行加壓和升溫操作；

所述的微波加熱器23設(shè)置有微波加熱控制儀24，微波加熱器23通過導(dǎo)線與微波加熱控制儀24相連接；微波加熱控制儀24位于釜體外，用于微波加熱功率的調(diào)控；

所述的微波加熱器23為半敞開式微波加熱器，采用兩面相對敞開式加熱，加熱溫度為300℃；

所述的防微波保護(hù)罩6為防微波金屬保護(hù)罩，在防微波保護(hù)罩的內(nèi)側(cè)、靠近透明釜體外側(cè)設(shè)置有玻璃擋板11，用于保護(hù)透明釜體，玻璃材質(zhì)便于觀察釜體內(nèi)氣泡的行為規(guī)律；

所述的攝像裝置包括高速攝像機(jī)支架1、高速攝像機(jī)2和鏡頭接口5；高速攝像機(jī)支架1上設(shè)置有高速攝像機(jī)2，高速攝像機(jī)2的鏡頭4通過鏡頭接口5與防微波保護(hù)罩6相連通；攝像裝置用于研究釜腔內(nèi)氣泡的行為規(guī)律；

所述的高速攝像機(jī)2為每秒拍攝1000張以上照片的攝像機(jī)。

所述的照明裝置包括照明燈支架32、燈源31和燈源接口27；照明燈支架32上設(shè)置有燈源31，燈源31的燈頭28通過燈源接口27與防微波保護(hù)罩6相連通，燈源接口27與攝像裝置的鏡頭接口5在同一水平線上；

所述的燈源31的功率在1千瓦以上。

所述的電位測量裝置包括電位測量儀30、測量電極22和參比電極21；參比電極21和測量電極22均密閉固定在防微波釜蓋20上，且深入透明釜體9內(nèi)部，參比電極21和測量電極22分別與電位測量儀30相連；電位測量儀30位于釜體外，用于讀取反應(yīng)體系的電位變化；

所述的電位測量裝置中，參比電極21和測量電極22均為不導(dǎo)電的玻璃電極或聚四氟電極耐腐蝕非金屬電極，可以在高溫條件下使用，保證了高壓反應(yīng)釜的實(shí)施有效性，觀察反應(yīng)時(shí)，參比電極21的電極探頭和測量電極22的電極探頭深入釜體的反應(yīng)體系內(nèi)部，與反應(yīng)溶液相接觸。

所述的高壓反應(yīng)釜，還包括高壓反應(yīng)釜控制儀29、攪拌槳13、攪拌軸17、電機(jī)18、測速導(dǎo)線16、熱電偶19、加料漏斗15、加料罐14、加料管8、出料導(dǎo)管12、出料口7、壓力表33和氣瓶3；

釜體內(nèi)的攪拌槳13通過攪拌軸17與釜體外的電機(jī)18相連，電機(jī)18通過測速導(dǎo)線16與高壓反應(yīng)釜控制儀29相連，熱電偶19固定在防微波釜蓋20上，深入高壓反應(yīng)釜內(nèi)部，熱電偶19和高壓反應(yīng)釜控制儀29相連；加料漏斗15與加料罐14連接，加料罐14與高壓反應(yīng)釜釜體9的釜腔10相通；出料導(dǎo)管12伸入高壓反應(yīng)釜釜腔10底部，出料口7設(shè)置在出料導(dǎo)管12的出料一端；氣瓶3通過加料管8與加料罐14連接，壓力表33和防微波釜蓋20密封連接；

高壓反應(yīng)釜控制儀29，用來控制調(diào)整高壓反應(yīng)釜的攪拌速率和溫度；高壓反應(yīng)釜控制儀29通過控制電機(jī)18功率，從而控制攪拌槳13的攪拌轉(zhuǎn)速；通過熱電偶19測量高壓反應(yīng)釜的反應(yīng)溫度，并通過高壓反應(yīng)釜控制儀29進(jìn)行調(diào)節(jié)；壓力表33和氣瓶3，用來控制和調(diào)節(jié)高壓反應(yīng)釜釜體內(nèi)的反應(yīng)壓力；

所述的高壓反應(yīng)釜設(shè)置有試驗(yàn)臺25、試驗(yàn)臺支架26和釜體升降架；整個(gè)高壓反應(yīng)釜放在試驗(yàn)臺25上，試驗(yàn)臺25用試驗(yàn)臺支架26支撐；釜體升降架與透明釜體9連接，控制透明釜體9的升降，調(diào)整透明釜體9的位置。

所述的高壓反應(yīng)釜控制儀29為加熱攪拌控制儀。

綜上所述，防微波釜蓋上密封固定有壓力表33、參比電極21、測量電極22、出料口7、加料罐14的進(jìn)料口、熱電偶19和攪拌軸17。

一種多功能分析高壓反應(yīng)釜的使用方法，包括如下步驟：

(1)加入反應(yīng)物料：

將水溶液的反應(yīng)物料倒入高壓反應(yīng)釜釜體內(nèi)，將高壓反應(yīng)釜透明耐壓石英釜體9和防微波釜蓋20對接密封；

(2)安裝：

將防微波金屬保護(hù)罩6固定在透明釜體9的左右兩側(cè)，并將高速攝像機(jī)2的鏡頭4接在防微波金屬保護(hù)罩6邊緣的鏡頭接口5上，同時(shí)，燈源31的燈頭28接在另一側(cè)防微波金屬保護(hù)罩6邊緣的燈源接口27上；將參比電極21的電極探頭和測量電極22的電極探頭插入到釜體的溶液中固定好；

(3)微波加熱：

通過微波加熱控制儀24來調(diào)控，開啟微波加熱器23，對高壓反應(yīng)釜進(jìn)行相對微波輻射加熱，采用高壓反應(yīng)釜控制儀29，通過調(diào)節(jié)電機(jī)18，控制攪拌槳13的攪拌轉(zhuǎn)速進(jìn)行攪拌，當(dāng)加熱溫度達(dá)到預(yù)設(shè)溫度時(shí)，微波加熱器23停止微波輻射加熱，高壓反應(yīng)釜進(jìn)行恒定保溫；

(4)調(diào)節(jié)壓力：

反應(yīng)系統(tǒng)生成的氣體使得高壓反應(yīng)釜內(nèi)有一定的壓力，通過調(diào)整氣瓶3氣壓，將預(yù)先加入反應(yīng)罐的反應(yīng)溶液壓入高壓反應(yīng)釜釜體，得到總反應(yīng)物，加入的總反應(yīng)物的總反應(yīng)體積不超過釜體容積的三分之二。

當(dāng)微波加熱后的高壓反應(yīng)釜中，釜內(nèi)的蒸汽壓不滿足反應(yīng)所需的壓力，調(diào)節(jié)氣瓶的氣體壓力，將高壓反應(yīng)釜調(diào)節(jié)為反應(yīng)所需壓力；

(5)電位測量或氣泡行為規(guī)律觀察：

當(dāng)耐壓石英反應(yīng)釜內(nèi)反應(yīng)壓力、溫度都達(dá)到設(shè)定值后，根據(jù)需要可以進(jìn)行電位測量或氣泡行為規(guī)律觀察：

A)電位測量：

打開電位測量儀30開關(guān)進(jìn)行電位測量，隨著反應(yīng)的不斷進(jìn)行，通過電位測量儀30可以得到反應(yīng)體系在反應(yīng)過程中電位的變化曲線，也可以讀出在某個(gè)時(shí)間、壓力、溫度條件下體系的電位值。

B)高速攝像機(jī)觀察氣泡行為規(guī)律：

打開燈源31和高速攝像機(jī)2，調(diào)節(jié)燈源31亮度，并對高速攝像機(jī)進(jìn)行調(diào)焦，以用來觀察釜內(nèi)反應(yīng)情況和氣泡的行為規(guī)律。