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甲醛水溶液直接制氫金負(fù)載鈦酸鍶催化劑及其制備方法

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甲醛水溶液直接制氫金負(fù)載鈦酸鍶催化劑及其制備方法
【專利摘要】甲醛水溶液直接制氫金負(fù)載鈦酸鍶催化劑及其制備方法,涉及一種制氫催化劑。所述催化劑,Au的負(fù)載量相對(duì)于載體SrTiO3的質(zhì)量百分比為1%~3%。1)將鈦酸四丁酯溶于乙醇中,再加入冰乙酸,攪拌后得到鈦酸四丁酯溶液;再將硝酸鍶溶于水中,然后加入鈦酸四丁酯溶液中,得澄清溶膠,烘干后得干凝膠,煅燒后用HNO3水溶液對(duì)SrTiO3樣品進(jìn)行濾洗去除雜質(zhì),得到鈣鈦礦型SrTiO3;2)將洋浦桃葉用水浸泡,得到洋浦桃浸出液,將步驟1)得到的鈣鈦礦型SrTiO3用氯金酸溶液浸漬,再用洋浦桃浸出液還原,然后抽濾洗滌至濾液中沒(méi)有氯離子,將過(guò)濾后得到的固體干燥即得甲醛水溶液直接制氫金負(fù)載鈦酸鍶催化劑。
【專利說(shuō)明】甲醛水溶液直接制氫金負(fù)載鈦酸鍶催化劑及其制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種制氫催化劑,尤其是涉及一種甲醛水溶液直接制氫金負(fù)載鈦酸鍶(Au/SrTi03)催化劑及其制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]隨著經(jīng)濟(jì)的發(fā)展,石油等化石能源緊缺和二氧化碳溫室氣體超量排放已經(jīng)成為當(dāng)今世界各國(guó)共同面對(duì)的兩大能源環(huán)境問(wèn)題。清潔的氫能成為解決能源和環(huán)境問(wèn)題的重要選項(xiàng)。傳統(tǒng)的氫氣一般是從煤和石油中轉(zhuǎn)化的方法得到,其資源的不可再生性限制了其進(jìn)一步發(fā)展。近年來(lái),以有機(jī)物,特別是有機(jī)污染水溶液制氫的研究引起人們的重視,成為開(kāi)發(fā)可再生清潔能源和環(huán)境保護(hù)的重點(diǎn)研究領(lǐng)域之一。甲醛水溶液在堿存在下利用納米貴金屬銀納米顆粒直接制氫(Internat1nal Journal of Hydrogen Energy 35 (2010) 7177 -7182)。中國(guó)專利CN101862656A介紹了一種利用Cu/Fe304@Si02催化劑分解甲醛水溶液產(chǎn)氫解決納米催化劑分離難的問(wèn)題,但催化劑制備工藝復(fù)雜,磁性粒子的磁性受到多種因素的影響,易導(dǎo)致分離效果不佳。近年來(lái)出現(xiàn)了負(fù)載型甲醛水溶液分解制氫催化劑Ag/Y -Al2O3 (Internat1nal Journal of Hydrogen Energy 39 (2014) 9114 - 9120),但催化甲醛水溶液制氫必須要在堿存在下才能進(jìn)行,含堿廢水易造成環(huán)境污染。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于提供一種甲醛水溶液直接制氫金負(fù)載鈦酸鍶(Au/SrTi03)催化劑及其制備方法。
[0004]所述甲醛水溶液直接制氫金負(fù)載鈦酸鍶(Au/SrTi03)催化劑,Au的負(fù)載量相對(duì)于載體SrT13的質(zhì)量百分比為1%?3%。
[0005]所述甲醛水溶液直接制氫金負(fù)載鈦酸鍶(Au/SrTi03)催化劑的制備方法包括以下步驟:
[0006]I)制備鈣鈦礦型SrT13:將鈦酸四丁酯溶于乙醇中,再加入冰乙酸,攪拌后得到鈦酸四丁酯溶液;再將硝酸鍶溶于水中,然后加入鈦酸四丁酯溶液中,得澄清溶膠,烘干后得干凝膠,煅燒后用HNO3水溶液對(duì)SrT13樣品進(jìn)行濾洗去除雜質(zhì)(SrCO3),得到鈣鈦礦型SrT13;
[0007]2)制備甲醛水溶液直接制氫金負(fù)載鈦酸鍶(Au/SrTi03)催化劑:將洋浦桃葉用水浸泡,得到洋浦桃浸出液,將步驟I)得到的鈣鈦礦型SrT13用氯金酸溶液浸潰,再用洋浦桃浸出液還原,然后抽濾洗滌至濾液中沒(méi)有氯離子,將過(guò)濾后得到的固體干燥即得甲醛水溶液直接制氫金負(fù)載鈦酸鍶(Au/SrTi03)催化劑。
[0008]在步驟I)中,所述鈦酸四丁酯、乙醇、冰乙酸、水的配比可為(0.02?0.04)mo 1: (20?30)ml: (12.5?25)ml: 20ml,其中,鈦酸四丁酯以mol計(jì)算,乙醇、冰乙酸、水以體積計(jì)算;硝酸鍶與鈦酸四丁酯中的Sr與Ti的質(zhì)量比可為1.2: I;所述水可采用去離子水;所述烘干的溫度可為80°C,烘干的時(shí)間可為12?24h ;所述煅燒的條件可在750?850°C馬弗爐中煅燒2?4h ;所述HNO3水溶液可采用IM的HNO3水溶液。
[0009]在步驟2)中,所述洋浦桃葉以干重計(jì),洋浦桃葉與水的質(zhì)量比可為1: (15?60);所述用水浸泡的溫度可為80?100°C,用水浸泡的時(shí)間可為10?60min ;所述氯金酸溶液可采用摩爾濃度為0.097mmol/L氯金酸溶液;所述浸潰的時(shí)間可為60?90min ;所述還原的溫度可為70?90°C,還原的時(shí)間可為0.5?6h ;所述抽濾洗滌可采用3?5次;所述干燥的溫度可為60?80°C,干燥的時(shí)間可為24?48h。
[0010]甲醛水溶液直接制氫在市售常壓水夾套密閉玻璃反應(yīng)器中進(jìn)行。稱取甲醛水溶液直接制氫金負(fù)載鈦酸鍶(Au/SrTi03)催化劑0.1?0.3g,加入裝有濃度為0.40?1.50M甲醛水溶液160ml反應(yīng)器中,在磁力攪拌下,常壓,反應(yīng)溫度35?90°C,進(jìn)行反應(yīng),反應(yīng)所產(chǎn)生的氫氣量采用氣相色譜GC950,TCD檢測(cè)器,氬氣為載氣進(jìn)行測(cè)試。
[0011]本發(fā)明利用天然生物質(zhì)制備一種甲醛水溶液直接制氫金負(fù)載鈦酸鍶(Au/SrTi03)催化劑在無(wú)堿的情況下直接催化甲醛水溶液制氫。本發(fā)明以生物質(zhì)洋浦桃為還原劑,在常壓下,還原制得Au/SrTi03催化劑,采用Au/SrTi03在無(wú)光密閉條件下,直接催化甲醛水溶液制氫,呈現(xiàn)出較高的催化制氫活性,該催化劑可用于甲醛廢水等的降解,同時(shí)制取氫氣。

【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0012]圖1為實(shí)施例1的3wt%Au/SrTi03XRD圖。在圖1中,橫坐標(biāo)為衍射角2 Θ (° ),縱坐標(biāo)為強(qiáng)度Intensity (a.u.);標(biāo)記■為SrT13, ?為Au ;曲線a為SrT13,曲線b為3wt%Au-SrT130
[0013]圖2為實(shí)施例1的3wt % Au-SrT13催化劑透射電鏡TEM圖。

【具體實(shí)施方式】
[0014]實(shí)施例1
[0015]SrT13制備:0.02mol鈦酸四丁酯溶于20ml乙醇中,攪拌lOmin,加入12.5冰乙酸,再攪拌1min得到鈦酸四丁酯溶液。然后,將一定量的硝酸鍶(Sr/Ti = 1.2:1)溶于20ml去離子水溶解,將此溶液滴加到上述鈦酸四丁酯溶液中,室溫下繼續(xù)攪拌直到獲得澄清溶膠。將得到的溶膠放在80°C烘箱中12h獲得干凝膠。所得樣品在800°C馬弗爐中煅燒2h,得到含有少量SrCO3的SrT13樣品。用IM的HNO3水溶液對(duì)樣品進(jìn)行濾洗去除雜質(zhì)(SrCO3),得到鈣鈦礦型SrTi03。
[0016]Au/SrTi03:按洋浦桃葉(市售,干重計(jì))與去離子水為1: 15的質(zhì)量比將洋浦桃葉在90°C下用水浸60min,得到洋浦桃浸出液,經(jīng)濃縮為4g/L洋浦桃浸出液;取一定量的濃度為0.097mmol/L氯金酸溶液浸潰在SrT13上作用60min.,將濃度為4g/L的洋浦桃水浸液與負(fù)載在SrT13上的金離子在70°C下作用6h,抽濾洗滌3?5次至濾液中沒(méi)有氯離子。將過(guò)濾后得到的固體80°C干燥24h,得到Au的質(zhì)量分?jǐn)?shù)相對(duì)于載體SrT1^ 3%的催化劑,記為:3% Au/SrTi03o
[0017]活性評(píng)價(jià)在常壓夾套密閉反應(yīng)器中進(jìn)行,加入0.1g Au/SrTi03催化劑,加入1.5M的160ml甲醒水溶液,向反應(yīng)器連續(xù)通入100ml/min N2, 20min后,磁力攪拌,夕卜夾套循環(huán)水換熱使反應(yīng)在50°C下進(jìn)行。氫氣產(chǎn)率為133.4ymol/g/h(即每小時(shí)每克催化劑產(chǎn)氫氣133.4微摩爾)。
[0018]實(shí)施例1的3wt% Au/SrT13XRD圖參見(jiàn)圖1,3wt% Au-SrT13催化劑透射電鏡TEM圖參見(jiàn)圖2。
[0019]實(shí)施例2
[0020]SrT13制備:(X03mol鈦酸四丁酯溶于25ml乙醇中,攪拌15min,再加入18ml冰乙酸,再攪拌15min得到鈦酸四丁酯溶液。然后,將一定量的硝酸鍶(Sr/Ti = 1.2:1)溶于18.6ml去離子水溶解,將此溶液滴加到上述鈦酸四丁酯溶液中,室溫下繼續(xù)攪拌直到獲得澄清溶膠。將得到的溶膠放在80°C烘箱中18h獲得干凝膠。所得到樣品在750°C馬弗爐中煅燒4h,得到含有少量SrCO3的SrT13樣品。用IM的HNO3水溶液對(duì)SrT13樣品進(jìn)行濾洗去除雜質(zhì)(SrCO3),得到鈣鈦礦型SrTi03。
[0021]Au/SrTi03:按洋浦桃葉(市售,干重計(jì))與去離子水為1: 15的質(zhì)量比將洋浦桃葉在100°C下用水浸30min,得到洋浦桃浸出液,0.5mmol/L氯金酸溶液浸潰在SrT13上作用60min.將洋浦桃水浸液與負(fù)載在SrT13上的金離子在70°C下作用4h,抽濾洗滌3?5次至濾液中沒(méi)有氯離子。將過(guò)濾后得到的固體70°C干燥24h,得到Au的質(zhì)量分?jǐn)?shù)相對(duì)于載# SrT13 % 1%的催化劑,記為:1% Au/SrTi03,其余同實(shí)施例1。氫氣產(chǎn)率為25.5 μ mol/g/h(即每小時(shí)每克催化劑產(chǎn)氫氣25.5微摩爾)。
[0022]實(shí)施例3
[0023]SrT13制備:0.04mol鈦酸四丁酯溶于30ml乙醇中,攪拌20min,再加入24.8ml冰乙酸,再攪拌20min得到鈦酸四丁酯溶液。然后,將一定量的硝酸鍶(Sr/Ti = 1.2: I)溶于18.6ml去離子水溶解,將此溶液滴加到上述鈦酸四丁酯溶液中,室溫下繼續(xù)攪拌直到獲得澄清溶膠。將得到的溶膠放在80°C烘箱中24h獲得干凝膠。所得到樣品在850°C馬弗爐中煅燒2h,得到含有少量SrCO3的樣品。用IM的HNO3水溶液對(duì)SrT13樣品進(jìn)行濾洗去除雜質(zhì)(SrCO3),得到鈣鈦礦型SrTi03。
[0024]Au/SrTi03:按洋浦桃葉(市售,干重計(jì))與去離子水為1: 12的質(zhì)量比將洋浦桃葉在90°C下用水浸30min,得到洋浦桃浸出液,0.5mmol/L氯金酸溶液浸潰在SrT13上作用60min.將洋浦桃水浸液與負(fù)載在SrT13上的金離子在80°C下作用3h,抽濾洗滌3?5次至濾液中沒(méi)有氯離子。將過(guò)濾后得到的固體在75°C溫度下干燥24h,得到Au的質(zhì)量分?jǐn)?shù)相對(duì)于載體SrTi03為2%的催化劑,記為:2% Au/SrT130其余同實(shí)施例1。氫氣產(chǎn)率為71.6 μ mol/g/h (即每小時(shí)每克催化劑產(chǎn)氫氣71.6微摩爾)。
[0025]實(shí)施例4
[0026]SrT13制備:0.04mol鈦酸四丁酯溶于30ml乙醇中,攪拌15min,再加入16ml冰乙酸,再攪拌20min得到鈦酸四丁酯溶液。然后,將一定量的硝酸鍶(Sr/Ti = 1.2:1)溶于18.6ml去離子水溶解,將此溶液滴加到上述鈦酸四丁酯溶液中,室溫下繼續(xù)攪拌直到獲得澄清溶膠。將得到的溶膠放在80°C烘箱中12h獲得干凝膠。所得到樣品在850°C馬弗爐中煅燒2h,得到含有少量SrCO3的SrT13樣品。用IM的HNO3水溶液對(duì)SrT13樣品進(jìn)行濾洗去除雜質(zhì)(SrCO3),得到鈣鈦礦型SrTi03。Au/SrTi03:按洋浦桃葉(市售,干重計(jì))與去離子水為1:15的質(zhì)量比將洋浦桃葉在100°C下用水浸30min,得到洋浦桃浸出液,0.5mmol/L氯金酸溶液浸潰在SrT13上作用60min.將洋浦桃水浸液與負(fù)載在SrT13上的金離子在70°C下作用4h,抽濾洗滌3?5次至濾液中沒(méi)有氯離子。將過(guò)濾后得到的固體80°C干燥24h,得到Au的質(zhì)量分?jǐn)?shù)相對(duì)于載體SrT13為3%的催化劑,記為:3% Au/SrT13,評(píng)價(jià)反應(yīng)溫度35°C,其余同實(shí)施例1。氫氣產(chǎn)率為47.5 μ mol/g/h(即每小時(shí)每克催化劑產(chǎn)氫氣47.5微摩爾)。
[0027]實(shí)施例5
[0028]SrT13制備:0.02mol鈦酸四丁酯溶于25ml乙醇中,攪拌15min,再加入16ml冰乙酸,再攪拌15min得到鈦酸四丁酯溶液。然后,將一定量的硝酸鍶(Sr/Ti = 1.2:1)溶于18.6ml去離子水溶解,將此溶液滴加到上述鈦酸四丁酯溶液中,室溫下繼續(xù)攪拌直到獲得澄清溶膠。將得到的溶膠放在80°C烘箱中15h獲得干凝膠。所得到樣品在750°C馬弗爐中煅燒4h,得到含有少量SrCO3的SrT13樣品。用IM的HNO3水溶液對(duì)SrT13樣品進(jìn)行濾洗去除雜質(zhì)(SrCO3),得到鈣鈦礦型SrTi03。
[0029]Au/SrTi03:按洋浦桃葉(市售,干重計(jì))與去離子水為1: 15的質(zhì)量比將洋浦桃葉在100°C下用水浸30min,得到洋浦桃浸出液,0.5mmol/L氯金酸溶液浸潰在SrT13上作用60min.將洋浦桃水浸液與負(fù)載在SrT13上的金離子在70°C下作用4h,抽濾洗滌3?5次至濾液中沒(méi)有氯離子。將過(guò)濾后得到的固體60?80°C干燥24h,得到Au的質(zhì)量分?jǐn)?shù)相對(duì)于載體SrT13為3%的催化劑,記為:3% Au/SrTi03,評(píng)價(jià)反應(yīng)溫度70°C,其余同實(shí)施例1。氫氣產(chǎn)率為701.5 μ mol/g/h(即每小時(shí)每克催化劑產(chǎn)氫氣701.5微摩爾)。
[0030]實(shí)施例6
[0031]SrT13制備:0.02mol鈦酸四丁酯溶于20ml乙醇中,攪拌1min,再加入15ml冰乙酸,再攪拌1min得到鈦酸四丁酯溶液。然后,將一定量的硝酸鍶(Sr/Ti = 1.2:1)溶于18.6ml去離子水溶解,將此溶液滴加到上述鈦酸四丁酯溶液中,室溫下繼續(xù)攪拌直到獲得澄清溶膠。將得到的溶膠放在80°C烘箱中24h獲得干凝膠。所得到樣品在800°C馬弗爐中煅燒2h,得到含有少量SrCO3的SrT13樣品。用IM的HNO3水溶液對(duì)SrT13樣品進(jìn)行濾洗去除雜質(zhì)(SrCO3),得到鈣鈦礦型SrTi03。Au/SrTi03:按洋浦桃葉(市售,干重計(jì))與去離子水為1:15的質(zhì)量比將洋浦桃葉在100°C下用水浸30min,得到洋浦桃浸出液,0.5mmol/L氯金酸溶液浸潰在SrT13上作用60min.將洋浦桃水浸液與負(fù)載在SrT13上的金離子在70°C下作用4h,抽濾洗滌3?5次至濾液中沒(méi)有氯離子。將過(guò)濾后得到的固體80°C干燥24h,得到Au的質(zhì)量分?jǐn)?shù)相對(duì)于載體SrT13為3%的催化劑,記為:3% Au/SrTi03,評(píng)價(jià)反應(yīng)溫度90°C,其余同實(shí)施例1。氫氣產(chǎn)率為2014.3ymol/g/h(即每小時(shí)每克催化劑產(chǎn)氫氣2014.3微摩爾)。
[0032]實(shí)施例7
[0033]SrT13制備:0.02mol鈦酸四丁酯溶于20ml乙醇中,攪拌1min,再加入15ml冰乙酸,再攪拌1min得到鈦酸四丁酯溶液。然后,將一定量的硝酸鍶(Sr/Ti = 1.2:1)溶于18.6ml去離子水溶解,將此溶液滴加到上述鈦酸四丁酯溶液中,室溫下繼續(xù)攪拌直到獲得澄清溶膠。將得到的溶膠放在80°C烘箱中24h獲得干凝膠。所得到樣品在800°C馬弗爐中煅燒2h,得到含有少量SrC03的SrT13樣品。用IM的HNO3水溶液對(duì)SrT13樣品進(jìn)行濾洗去除雜質(zhì)(SrC03),得到鈣鈦礦型SrTi03。Au/SrTi03:按洋浦桃葉(市售,干重計(jì))與去離子水為1: 15的質(zhì)量比將洋浦桃葉在100°C下用水浸30min,得到洋浦桃浸出液,0.5mmol/L氯金酸溶液浸潰在SrT13上作用60min.將洋浦桃水浸液與負(fù)載在SrT13上的金離子在70°C下作用4h,抽濾洗滌3?5次至濾液中沒(méi)有氯離子。將過(guò)濾后得到的固體80°C干燥24h,得到Au的質(zhì)量分?jǐn)?shù)相對(duì)于載體SrT13為3%的催化劑,記為:3% Au/SrTi03,評(píng)價(jià)反應(yīng)溫度50°C,反應(yīng)液甲醛濃度0.4M其余同實(shí)施例1。氫氣產(chǎn)率為18.Symol/g/h (即每小時(shí)每克催化劑產(chǎn)氫氣18.5微摩爾)。
[0034]實(shí)施例8
[0035]SrT13制備:0.02mol鈦酸四丁酯溶于20ml乙醇中,攪拌lOmin,再加入15ml冰乙酸,再攪拌1min得到鈦酸四丁酯溶液。然后,將一定量的硝酸鍶(Sr/Ti = 1.2:1)溶于18.6ml去離子水溶解,將此溶液滴加到上述鈦酸四丁酯溶液中,室溫下繼續(xù)攪拌直到獲得澄清溶膠。將得到的溶膠放在80°C烘箱中24h獲得干凝膠。所得到樣品在800°C馬弗爐中煅燒2h,得到含有少量SrCO3的SrT13樣品。用IM的HNO3水溶液對(duì)SrT13樣品進(jìn)行濾洗去除雜質(zhì)(SrCO3),得到鈣鈦礦型SrT13oAu/SrTiC^:按洋浦桃葉(市售,干重計(jì))與去離子水為1: 15的質(zhì)量比將洋浦桃葉在100°C下用水浸30min,得到洋浦桃浸出液,0.5mmol/L氯金酸溶液浸潰在SrT13上作用60min.將洋浦桃水浸液與負(fù)載在SrT13上的金離子在70°C下作用4h,抽濾洗滌3?5次至濾液中沒(méi)有氯離子。將過(guò)濾后得到的固體80°C干燥24h,得到Au的質(zhì)量分?jǐn)?shù)相對(duì)于載體SrT13為3%的催化劑,記為:3% Au/SrT13,評(píng)價(jià)反應(yīng)溫度50°C,反應(yīng)液甲醛濃度1.0M其余同實(shí)施例1。氫氣產(chǎn)率為29.4μπι01/^Λ(即每小時(shí)每克催化劑產(chǎn)氫氣29.4微摩爾)。
【權(quán)利要求】
1.甲醛水溶液直接制氫金負(fù)載鈦酸鍶催化劑,其特征在于Au的負(fù)載量相對(duì)于載體SrTi03的質(zhì)量百分比為1%?3%。
2.如權(quán)利要求1所述甲醛水溶液直接制氫金負(fù)載鈦酸鍶催化劑的制備方法,其特征在于包括以下步驟: 1)將鈦酸四丁酯溶于乙醇中,再加入冰乙酸,攪拌后得到鈦酸四丁酯溶液;再將硝酸鍶溶于水中,然后加入鈦酸四丁酯溶液中,得澄清溶膠,烘干后得干凝膠,煅燒后用ΗΝ03水溶液對(duì)SrTi03樣品進(jìn)行濾洗去除雜質(zhì),得到鈣鈦礦型SrTi03 ; 2)將洋浦桃葉用水浸泡,得到洋浦桃浸出液,將步驟1)得到的鈣鈦礦型SrTi03用氯金酸溶液浸潰,再用洋浦桃浸出液還原,然后抽濾洗滌至濾液中沒(méi)有氯離子,將過(guò)濾后得到的固體干燥即得甲醛水溶液直接制氫金負(fù)載鈦酸鍶催化劑。
3.如權(quán)利要求2所述甲醛水溶液直接制氫金負(fù)載鈦酸鍶催化劑的制備方法,其特征在于在步驟1)中,所述鈦酸四丁酯、乙醇、冰乙酸、水的配比為(0.02?0.04)mol: (20?30)ml: (12.5?25)ml: 20ml,其中,鈦酸四丁酯以mol計(jì)算,乙醇、冰乙酸、水以體積計(jì)算;硝酸鍶與鈦酸四丁酯中的Sr與Ti的質(zhì)量比為1.2: 1。
4.如權(quán)利要求2所述甲醛水溶液直接制氫金負(fù)載鈦酸鍶催化劑的制備方法,其特征在于在步驟1)中,所述水采用去離子水。
5.如權(quán)利要求2所述甲醛水溶液直接制氫金負(fù)載鈦酸鍶催化劑的制備方法,其特征在于在步驟1)中,所述烘干的溫度為80°C,烘干的時(shí)間為12?24h。
6.如權(quán)利要求2所述甲醛水溶液直接制氫金負(fù)載鈦酸鍶催化劑的制備方法,其特征在于在步驟1)中,所述煅燒的條件是在750?850°C馬弗爐中煅燒2?4h。
7.如權(quán)利要求2所述甲醛水溶液直接制氫金負(fù)載鈦酸鍶催化劑的制備方法,其特征在于在步驟1)中,所述ΗΝ03水溶液采用1M的ΗΝ03水溶液。
8.如權(quán)利要求2所述甲醛水溶液直接制氫金負(fù)載鈦酸鍶催化劑的制備方法,其特征在于在步驟2)中,所述洋浦桃葉以干重計(jì),洋浦桃葉與水的質(zhì)量比為1: (15?60)。
9.如權(quán)利要求2所述甲醛水溶液直接制氫金負(fù)載鈦酸鍶催化劑的制備方法,其特征在于在步驟2)中,所述用水浸泡的溫度為80?100°C,用水浸泡的時(shí)間為10?60min ;所述氯金酸溶液可采用摩爾濃度為0.097mmol/L氯金酸溶液。
10.如權(quán)利要求2所述甲醛水溶液直接制氫金負(fù)載鈦酸鍶催化劑的制備方法,其特征在于在步驟2)中,所述浸潰的時(shí)間為60?90min ;所述還原的溫度可為70?90°C,還原的時(shí)間可為0.5?6h ;所述抽濾洗滌可采用3?5次;所述干燥的溫度可為60?80°C,干燥的時(shí)間可為24?48h。
【文檔編號(hào)】B01J23/66GK104307519SQ201410520965
【公開(kāi)日】2015年1月28日 申請(qǐng)日期:2014年9月30日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月30日
【發(fā)明者】賈立山, 潘欣偉, 凌楓, 龐淇, 王莉青 申請(qǐng)人:廈門大學(xué)
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