光電催化分解水制氫反應分析檢測系統(tǒng)的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本實用新型屬于光照和電解反應技術(shù)領(lǐng)域W及光電化學反應產(chǎn)物分析檢測技術(shù) 領(lǐng)域，具體地說，設及光電催化分解水制氨反應分析檢測系統(tǒng)。
【背景技術(shù)】
[0002] 近些年來，隨著化石資源的過度消耗和環(huán)境污染的日益加劇，全球范圍內(nèi)的能源 危機和環(huán)境污染問題日漸突出，開發(fā)新型綠色可再生資源已經(jīng)迫在眉睫。太陽能W其來 源廣泛，可再生性強，環(huán)境友好等諸多優(yōu)點越來越多地引起學界和業(yè)界的廣泛關(guān)注。光 解水制氨通過光電化學轉(zhuǎn)化將光能轉(zhuǎn)化為氨能，并且氨能具有燃燒值高、無毒無污染等 優(yōu)點，普遍被人們視為一種高效、安全和清潔無污染的綠色能源。因此光解水制氨反應 擁有解決能源和環(huán)境問題的潛力?；痡ishima和化nda[化jishima,A.,化nda,K.,化化 re, 1972, 238 (5358)，37-3引首次報道了Ti化光電化學池轉(zhuǎn)化分解水的性能。但是由于光電 催化分解水制氨的產(chǎn)物量小不易分析檢測，現(xiàn)有裝置系統(tǒng)體積龐大造成氨氣的濃度很低， 因此對產(chǎn)物氨氣的定量檢測不夠準確。 【實用新型內(nèi)容】
[0003] 本實用新型的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一套氣密性優(yōu)異，體積較小，可 施加光照、電壓和循環(huán)冷凝水，W及能分析半導體催化材料的光電催化分解水制氨反應性 能的光電催化分解水制氨反應分析檢測系統(tǒng)。
[0004] 本實用新型的技術(shù)目的通過下述技術(shù)方案予W實現(xiàn)
[0005] 光電催化分解水制氨反應分析檢測系統(tǒng)，包括：光電催化分解水制氨裝置和氣體 定量分析檢測系統(tǒng)。
[0006] 所述光電催化分解水制氨裝置包括；反應器、夾套和旋蓋。所述反應器為底端封閉 頂端開口的圓筒形結(jié)構(gòu)，其底部側(cè)壁設置有一凸出的光照窗口，反應器下半部分同軸且密 閉嵌入在圓筒形夾套的內(nèi)部空間中，且反應器和夾套之間為中空，反應器底部側(cè)壁的光照 窗口伸出夾套，且其與夾套的連接處為密閉連接；反應器上半部分在夾套外部且在其內(nèi)壁 設置有內(nèi)螺紋；在所述夾套的底部設置有進水口，頂部設置出水口；所述旋蓋的外壁表面 設置有外螺紋，且旋蓋壁兩側(cè)分別設置第一出氣口和第二出氣口，旋蓋通過外螺紋與反應 器的內(nèi)螺紋配合且密封連接；第一電極柱，第二電極柱，第=電極柱貫穿旋蓋并與旋蓋密封 接觸，并分別與設置在反應器內(nèi)部的對電極、參比電極和工作電極相連；光照窗口處設置有 密封片，所述密封片通過環(huán)氧樹脂與反應器實現(xiàn)密封連接，通過光照窗可W對半導體催化 材料施加光照，W實現(xiàn)光催化過程。該樣，便可實現(xiàn)反應器的密封W及光照、偏壓的施加，W 及通過向夾套的進水口和出水口通入循環(huán)冷凝水可為反應系統(tǒng)提供溫度保持和調(diào)節(jié)。
[0007] 所述氣體定量分析檢測系統(tǒng)，包括：真空壓力表、氣相色譜、真空累、檢測系統(tǒng)第一 進氣口和檢測系統(tǒng)第二進氣口。
[000引檢測系統(tǒng)第一進氣口和檢測系統(tǒng)第二進氣口分別與旋蓋壁兩側(cè)設置的第一出氣 口和第二出氣口密封相連，所述氣相色譜設置有氣相色譜定量管；所述檢測系統(tǒng)第一進氣 口和檢測系統(tǒng)第二進氣口通過輸氣管與氣相色譜的氣相色譜定量管的進氣口相連，氣相色 譜定量管的出氣口通過輸氣管與真空累相連；在檢測系統(tǒng)第一進氣口、檢測系統(tǒng)第二進氣 口與氣相色譜定量管進氣口相連的輸氣管上并聯(lián)真空壓力表，用來監(jiān)測反應體系內(nèi)的氣體 壓力；在檢測系統(tǒng)第一進氣口、檢測系統(tǒng)第二進氣口與真空壓力表相連的輸氣管上設置有 第一二通閥；在真空壓力表與氣相色譜定量管的進氣口相連的輸氣管上設置有第二二通 閥；在氣相色譜定量管的出氣口與真空累相連的輸氣管上設置有第=二通閥。
[0009] 在本實用新型的技術(shù)方案中，所述第一電極柱、第二電極柱和第=電極柱均為銅 電極柱。
[0010] 在本實用新型的技術(shù)方案中，所述反應器材質(zhì)為玻璃。
[0011] 在本實用新型的技術(shù)方案中，所述夾套材質(zhì)為玻璃，厚度為10mm--15mm。
[0012] 在本實用新型的技術(shù)方案中，所述旋蓋材質(zhì)為聚四氣己締。
[0013] 在本實用新型的技術(shù)方案中，所述對電極為Pt對電極；所述參比電極為Ag/AgCl 參比電極；所述工作電極為在導電玻璃上的Ti化納米椿材料。
[0014] 在本實用新型的技術(shù)方案中，所述密封片為透明材質(zhì)，可為石英材質(zhì)或玻璃材質(zhì)， 優(yōu)選為石英材質(zhì)（采用石英材質(zhì)，是因為紫外、可見和近紅外光可W很好地透過密封片，減 少了玻璃對入射光的過濾作用，更好地促進反應的進行）。
[0015] 在本實用新型的技術(shù)方案中，所述第一二通閥、第二二通閥和第S二通閥均為電 磁閥。
[0016] 在本實用新型的技術(shù)方案中，所述真空壓力表為量程-lOOkPa----OkPa，精度為2 級的數(shù)顯壓力計。
[0017] 本實用新型的光電催化分解水制氨反應分析檢測系統(tǒng)的使用方法，按照下述步驟 進行：
[001引步驟1，將反應電解液倒入反應器中，將對電極、參比電極和工作電極分別與第一 電極柱、第二電極柱和第=電極柱連接，將旋蓋與反應器通過螺紋連接密封并使對電極、參 比電極和工作電極浸沒在反應電解液液面W下，同時向夾套的進水口和出水口通入循環(huán)冷 凝水，再將旋蓋處的兩個出氣口與檢測系統(tǒng)第一進氣口和檢測系統(tǒng)第二進氣口密封連接；
[0019] 步驟2,將第一、第二和第=二通閥打開并打開真空累對整個體系內(nèi)抽真空處理， 并通過真空壓力表檢測體系內(nèi)真空度；
[0020] 步驟3,保持第一和第二二通閥打開狀態(tài)并關(guān)閉第S二通閥，利用外界光源通過光 照窗口對反應電解液進行照射并利用電化學工作站施加偏壓進行光電催化水分解制氨的 反應，氣體產(chǎn)物進入氣相色譜定量管中；
[002U步驟4,保持第一二通閥打開狀態(tài)和第S二通閥關(guān)閉狀態(tài)，將第二二通閥關(guān)閉，利 用氣相色譜進行氣體產(chǎn)物檢測；
[0022] 步驟5,待氣相色譜檢測完畢后，保持第一二通閥打開狀態(tài)和第二二通閥關(guān)閉狀 態(tài)，將第=二通閥打開，開啟真空累將氣相色譜定量管中殘留氣體抽走后，關(guān)閉第=二通 閥。
[0023] 在上述技術(shù)方案中，使用氣燈光源提供強度為lOOmW/cm2的AM1.5光源進行照 射。
[0024] 在上述技術(shù)方案中，利用電化學工作站施加1. 23Vvs.Ag/AgCl的偏壓。
[0025] 在本實用新型的技術(shù)方案中，所述對電極為Pt對電極；所述參比電極為Ag/AgCl 參比電極；所述工作電極為在導電玻璃上的Ti〇2納米椿材料。
[0026] 在上述技術(shù)方案中，所述反應電解液為lOOmL的0.5MNa2S〇4水溶液。
[0027] 在上述技術(shù)方案中，氣相色譜定量管中殘留氣體主要是指在進行氣相色譜檢測 時，使用的載氣和氣體產(chǎn)物。
[002引在上述技術(shù)方案中，所述氣相色譜載氣為氣氣，載氣流速為15mL/min，所使用的色 譜柱為TDX-01和5A分子篩色譜柱。
[0029] 在上述技術(shù)方案中，在光電催化水分解制氨反應持續(xù)進行過程中，通過重復步驟 3-5進行氣體產(chǎn)物的分析檢測，W實現(xiàn)對氣體產(chǎn)物的時時監(jiān)測。
[0030] 本實用新型的技術(shù)方案能夠同時提供外加電壓和光照條件，利用密封片的良好透 過性，適用于紫外、可見和近紅外光的光電化學反應，結(jié)構(gòu)簡單，系統(tǒng)體積小巧，溫度可控， 實施方便，并可時時進行氣體產(chǎn)物的監(jiān)測。
【附圖說明】
[0031] 圖1是本實用新型中的夾套和光反應器的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0032] 圖2是本實用新型中的夾套和光反應器的俯視效果圖；
[0033] 圖3是本實用新型中的旋蓋示意圖；
[0034] 圖4是本實用新型中的旋蓋的俯視效果圖；
[0035] 圖5是本實用新型的光電催化分解水制氨裝置的使用狀態(tài)示意圖；
[0036] 圖6是本實用新型的氣體定量分析檢測系統(tǒng)示意圖；
[0037] 其中1為夾套，2為反應器，3為出水口，4為進水口，5為光照窗口，6為密封片，7-1 為內(nèi)螺紋，7-2為外螺紋，8為旋蓋，9-1為第一出氣口，9-2為第二出氣口，10-1為第一電極 柱，10-2為第二電極柱，10-3為第=電極柱，11為外界光源，12為反應電解液，13為工作電 極，14為參比電極，15為對電極，16-1為檢測系統(tǒng)第一進氣口，16-2為檢測系統(tǒng)第二進氣 口，17