一種寬溫稀土基復(fù)合氧化物脫硝催化劑的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種寬溫稀土基復(fù)合氧化物脫硝催化劑的制備方法，是以二氧化鈦、蒙脫石為載體，以偏鎢酸銨、偏釩酸銨、硝酸鈰、氧化錳為活性組分，在輔料伴隨下，經(jīng)過(guò)混煉、陳腐、捏合、成型、干燥和焙燒制成；其中所述輔料包括一乙醇胺、檸檬酸、氨水、乳酸、硬脂酸、玻璃纖維、木漿、羥丙基甲基纖維素、聚氧化乙烯、檸檬酸和水。本發(fā)明采用稀土復(fù)合氧化物做為活性組分，縮短了催化劑的活化時(shí)間、有效的控制SO2/SO3轉(zhuǎn)化率，提高了催化劑的溫度適應(yīng)能力，使催化劑的使用溫度范圍擴(kuò)大，由原來(lái)的320—400℃內(nèi)擴(kuò)大到150—420℃，脫硝效率在90%以上，這樣在鍋爐開(kāi)機(jī)時(shí)，脫硝區(qū)域溫度達(dá)到150℃時(shí)就可以噴氨進(jìn)行脫硝運(yùn)行。
【專利說(shuō)明】一種寬溫稀土基復(fù)合氧化物脫硝催化劑的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及環(huán)境保護(hù)【技術(shù)領(lǐng)域】中的一種蜂窩陶瓷催化劑，具體是一種寬溫稀土基復(fù)合氧化物脫硝催化劑的制備方法，采用該方法制備的產(chǎn)品特別適用于火電廠、玻璃廠、化工廠等領(lǐng)域煙塵凈化。

【背景技術(shù)】
[0002]針對(duì)煙氣脫硝，目前世界上最為成熟的技術(shù)是30？法脫硝技術(shù)。脫硝催化劑是整個(gè)脫硝系統(tǒng)的核心，3(?脫硝技術(shù)是將煙氣中的顯X和噴入煙氣中的還原劑(順充分混合，在320— 4001溫度范圍內(nèi)，在脫硝催化劑的作用下，發(fā)生還原反應(yīng)，生成隊(duì)和40。
[0003]該脫硝催化劑在鍋爐開(kāi)啟時(shí)，如果脫硝反應(yīng)區(qū)域溫度低于3001以下的時(shí)候，就不能進(jìn)行噴氨，否則會(huì)使三氧化硫和氨氣發(fā)生反應(yīng)，生成硫銨鹽附著在催化劑表面和設(shè)備上，從而造成催化劑中毒和設(shè)備腐蝕、堵塞。如果不噴氨，那么這個(gè)時(shí)間內(nèi)鍋爐在運(yùn)行時(shí)，氮氧化物就會(huì)超標(biāo)排放，造成環(huán)境污染。如果溫度超過(guò)400。匕就會(huì)對(duì)催化劑造成熱燒結(jié)，使催化劑永久失效。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有技術(shù)存在的存在的問(wèn)題，提出一種寬溫稀土基復(fù)合氧化物脫硝催化劑的制備方法。本發(fā)明制備的催化劑采用稀土復(fù)合氧化物做為活性組分，縮短了催化劑的活化時(shí)間、有效的控制3027303轉(zhuǎn)化率，提高了催化劑的溫度適應(yīng)能力，使催化劑的使用溫度范圍擴(kuò)大，由原來(lái)的320— 4001內(nèi)擴(kuò)大到150— 4201，這樣在鍋爐開(kāi)機(jī)時(shí)，脫硝區(qū)域溫度達(dá)到1501時(shí)就可以噴氨進(jìn)行脫硝運(yùn)行。
[0005]本發(fā)明的技術(shù)方案包括:
一種寬溫稀土基復(fù)合氧化物脫硝催化劑的制備方法，以二氧化鈦(鈦白粉 ?、蒙脫石為載體，以偏鎢酸銨、偏釩酸銨、硝酸鈰、氧化錳為活性組分，在輔料伴隨下，經(jīng)過(guò)混煉、陳腐、捏合、成型、干燥和焙燒制成；其中所述輔料包括一乙醇胺、檸檬酸、氨水、乳酸、硬脂酸、玻璃纖維、木漿、羥丙基甲基纖維素、聚氧化乙烯、檸檬酸和水。
[0006]上述方案進(jìn)一步包括:
(1)活性組分的制備:將45-551?的水加入溶解罐，將8-121?的一乙醇胺加入到溶解罐中，溫度到達(dá)85-951時(shí)，將6-101?的偏釩酸銨加入到溶解罐中攪拌均勻，再將30-401?的偏鎢酸銨和8-121?的氧化錳加入到溶解罐中并均勻攪拌，直至全部溶解制得偏鎢酸銨、偏釩酸銨活性溶液；
將45-55升水加入活性溶解罐，將5-71?的檸檬酸加入到溶解罐中攪拌，再將4-61?硝酸鈰加入溶解罐中待完全溶解后，制得硝酸鈰活性溶液；
(2)混煉過(guò)程:
一次混煉:將350-400埯的二氧化鈦、30-401?的蒙脫石加入混料機(jī)中；再將2-3埯的硬脂酸、6-71?的乳酸、210-250升水和40-50升氨水依次加入混料機(jī)中進(jìn)行均勻混合； 二次混煉:將95-115埯的二氧化鈦、16-20升水和45-55升偏鎢酸銨、偏釩酸銨活性溶液加入混料機(jī)中進(jìn)行均勻混合；
三次混煉:將120-1501?的二氧化鈦和6-10升氨水加入混料機(jī)中進(jìn)行均勻混合，控制混料機(jī)中溫度85-951 ；
四次混煉:將3.0-3.5^的木漿、30-401?的玻璃纖維和45-55升硝酸鈰活性溶液加入混料機(jī)中進(jìn)行均勻混合；
五次混煉:將混料機(jī)中溫度降至701以下時(shí)，將2-31?的羥丙基甲基纖維素和2.0-2.3^的聚氧化乙烯加入混料機(jī)中進(jìn)行均勻混合；
六次混煉:將4-54的羥丙基甲基纖維素、2.0-2.3竑的聚氧化乙烯和4-6升氨水加入混料機(jī)進(jìn)行均勻混合，原料混合完畢；
(3)原料充分混合完畢后的值在7.0-8.0之間，水份控制在28.0-30.0% ；
(4)混合好的原料密封起來(lái)放在溫度20—301、濕度在50.0-70.0%環(huán)境中進(jìn)行陳腐；
(5)陳腐完畢后的原料進(jìn)行過(guò)濾和充分捏合、成型、干燥；
(6)干燥完成的產(chǎn)品隨進(jìn)入焙燒，焙燒升溫曲線為拋物線，最高溫度為530—5501，產(chǎn)品出窯溫度為60— 801，焙燒時(shí)間控制在20-40小時(shí)。
[0007] 上述方案進(jìn)一步包括:
(1)活性組分的制備:將45-551?的水加入溶解罐，將8-121?的一乙醇胺加入到溶解罐中，溫度到達(dá)85-951時(shí)，將6-101?的偏釩酸銨加入到溶解罐中均勻攪拌10-20分鐘，再將30-401?的偏鎢酸銨和8-121?的氧化錳間隔8-12分鐘加入到溶解罐中并均勻攪拌30-50分鐘，直至全部溶解制得偏鎢酸銨、偏釩酸銨活性溶液；
將45-55升水加入活性溶解罐，將5-71?的檸檬酸加入到溶解罐中均勻攪拌4-6分鐘，再將4-61?硝酸鈰加入溶解罐中待完全溶解后，制得硝酸鈰活性溶液；
(2)混煉過(guò)程:
一次混煉:將350-400埯的二氧化鈦、30-401?的蒙脫石加入混料機(jī)中；再將2-3埯的硬脂酸、6-71?的乳酸、210-250升水和40-50升氨水依次加入混料機(jī)中進(jìn)行均勻混合15-25分鐘；
二次混煉:將95-115埯的二氧化鈦、16-20升水和45-55升偏鎢酸銨、偏釩酸銨活性溶液加入混料機(jī)中進(jìn)行均勻混合15-25分鐘；
三次混煉:將120-1501?的二氧化鈦和6-10升氨水加入混料機(jī)中進(jìn)行均勻混合，控制混料機(jī)中溫度85-951，排出原料產(chǎn)生的氣體，在第三次混煉結(jié)束后，原料水份控制在26.0-28.50% ；
四次混煉:將3.0-3.5^的木漿、30-401?的玻璃纖維和45-55升硝酸鈰活性溶液加入混料機(jī)中進(jìn)行均勻混合10-20分鐘；
五次混煉:將混料機(jī)中溫度降至701以下時(shí)，將2-31?的羥丙基甲基纖維素和
2.0-2.3匕的聚氧化乙烯加入混料機(jī)中進(jìn)行均勻混合7-12分鐘；
六次混煉:將4-51?的羥丙基甲基纖維素、2.0-2.3^的聚氧化乙烯和4-6升氨水加入混料機(jī)進(jìn)行均勻混合7-12分鐘，原料混合完畢；
(3)原料充分混合完畢后的值在7.0-8.0之間，水份控制在28.0-30.0% ；如果四值低于7.0，那么在第六次混煉中加入氨水進(jìn)行調(diào)節(jié)； (4)混合好的原料密封起來(lái)放在溫度20—30°C、濕度在50.0—70.0%環(huán)境中進(jìn)行陳腐；
(5)陳腐完畢后的原料進(jìn)行過(guò)濾和充分捏合；
(6)過(guò)濾和充分捏合的原料再次進(jìn)行陳腐，陳腐時(shí)間在12-24小時(shí)；
(7)二次陳腐后的原料，經(jīng)過(guò)強(qiáng)力擠出機(jī)擠出成型，包裝好后進(jìn)行干燥；干燥分為一次干燥和二次干燥，一次干燥環(huán)境溫度為20— 60°C，干燥環(huán)境濕度為85 —10%，開(kāi)始由高濕低溫到低濕高溫，干燥時(shí)間2-12天；二次干燥環(huán)境溫度為57— 60°C，干燥時(shí)間24— 48小時(shí)；
(8)干燥完成的初始產(chǎn)品隨進(jìn)入焙燒，焙燒升溫曲線為拋物線，由室溫開(kāi)始進(jìn)產(chǎn)品，最高溫度為530— 550°C，往后溫度逐漸降低，產(chǎn)品出窯溫度為60— 80°C，焙燒時(shí)間控制在20-40小時(shí)。
[0008]上述方案的優(yōu)化方案包括:
(O活性組分制備:將50kg的水加入活性溶解罐；再將9kg的一乙醇胺加入到溶解罐中，溫度到達(dá)90°C時(shí)，將8kg的偏釩酸銨加入到溶解罐中攪拌15分鐘，再將35kg的偏鎢酸銨和1kg的氧化錳加入到溶解罐中，加入時(shí)間間隔10分鐘，均勻攪拌40分鐘，直至全部溶解制得偏鎢酸銨、偏釩酸銨活性溶液；
將50升水加入活性溶解罐，在將6kg的檸檬酸加入到溶解罐中，攪拌5分鐘后，將5kg硝酸鈰加入溶解罐中待完全溶解后，制得硝酸鈰活性溶液；
(2)混煉過(guò)程:
一次混煉:將369.5 kg的二氧化鈦、35kg的蒙脫石加入混料機(jī)中；再將2.6 kg的硬脂酸、6.5kg的乳酸、230升水和45升氨水依次加入混料機(jī)中進(jìn)行均勻混合20分鐘；
二次混煉:將105 kg的二氧化鈦、18升水和50升偏鎢酸銨、偏釩酸銨活性溶液加入混料機(jī)中進(jìn)行均勻混合20分鐘；
三次混煉:將135kg的二氧化鈦和8升氨水加入混料機(jī)中進(jìn)行均勻混合，直至混料機(jī)中溫度到達(dá)90°C左右；在第三次混料過(guò)程中，原料溫度達(dá)到90°C時(shí)，排出原料產(chǎn)生的氣體，在第三次混煉結(jié)束后，原料水份控制在26.0—28.50% ；
四次混煉:將3.25kg的木漿、36kg的玻璃纖維和50升硝酸鈰活性溶液加入混料機(jī)中進(jìn)行均勻混合15分鐘；
五次混煉:將混料機(jī)中溫度降至70°C以下時(shí)，將2.44kg的羥丙基甲基纖維素和2.14kg的聚氧化乙烯加入混料機(jī)中進(jìn)行均勻混合10分鐘；
六次混煉:將.44kg的羥丙基甲基纖維素、2.14kg的聚氧化乙烯和5升氨水加入混料機(jī)進(jìn)行均勻混合10分鐘；
(3)原料充分混合完畢后的PH值在7.0—8.0之間，水份控制在28.0—30.0%，如果PH值低于7.0，那么在第六次混煉中加入氨水進(jìn)行調(diào)節(jié)；
(4)混合好的原料密封放在溫度20—30°C、濕度在50.0—70.0%環(huán)境中進(jìn)行陳腐，時(shí)間在12—24小時(shí)；
(5)陳腐完畢后的原料，經(jīng)過(guò)過(guò)濾機(jī)和預(yù)擠出機(jī)，對(duì)原料進(jìn)行過(guò)濾和充分捏合；
(6)原料經(jīng)過(guò)過(guò)濾機(jī)和預(yù)擠出機(jī)加工后，再次進(jìn)行陳腐12-24小時(shí)；
(7)二次陳腐后的原料，經(jīng)過(guò)強(qiáng)力擠出機(jī)擠出成型，包裝好后進(jìn)行干燥；
(8)干燥分為一次干燥和二次干燥，一次干燥環(huán)境溫度為20—60°C，干燥環(huán)境濕度為85 —10%，開(kāi)始由高濕低溫到低濕高溫，干燥時(shí)間10天；二次干燥環(huán)境溫度為57— 60°C，干燥時(shí)間24— 48小時(shí)；
(9)干燥完成的初始產(chǎn)品進(jìn)行焙燒，焙燒窯爐為連續(xù)式網(wǎng)帶窯爐，有12個(gè)溫度控制點(diǎn)和13個(gè)溫度顯示點(diǎn)，總共25個(gè)溫度顯示點(diǎn)；焙燒升溫曲線為拋物線，由室溫開(kāi)始進(jìn)產(chǎn)品，最高溫度為530— 550°C，往后溫度會(huì)逐漸降低，產(chǎn)品出窯溫度為60— 80°C，焙燒時(shí)間控制在30小時(shí)。
[0009]本發(fā)明的技術(shù)效果主要體現(xiàn)在:
本發(fā)明采用稀土復(fù)合氧化物做為活性組分，縮短了催化劑的活化時(shí)間、有效的控制SO2/SO3轉(zhuǎn)化率，提高了催化劑的溫度適應(yīng)能力，使催化劑的使用溫度范圍擴(kuò)大，由原來(lái)的320—400°C內(nèi)擴(kuò)大到150— 420°C，脫硝效率在90%以上，這樣在鍋爐開(kāi)機(jī)時(shí)，脫硝區(qū)域溫度達(dá)到150 0C時(shí)就可以噴氨進(jìn)行脫硝運(yùn)行。
[0010]常規(guī)催化劑在使用時(shí)，在設(shè)備開(kāi)啟時(shí)溫度達(dá)到300°C時(shí)需要8-12小時(shí)，在溫度達(dá)到300°C前，不能?chē)姲边M(jìn)行脫硝，就造成環(huán)保超標(biāo)排放，如果避免超標(biāo)排放，就得對(duì)鍋爐進(jìn)行改造，從而增加了成本和施工難度。而本發(fā)明的寬溫催化劑在使用時(shí)，設(shè)備開(kāi)啟時(shí)啟動(dòng)溫度在150°C以上，這樣就可以隨著設(shè)備的開(kāi)啟而進(jìn)行噴氨進(jìn)行脫硝，這樣就實(shí)現(xiàn)節(jié)省鍋爐改造費(fèi)用，而且還達(dá)標(biāo)排放的目的。該寬溫催化劑適用于低溫、高溫環(huán)境煙氣條件下的脫硝。

【具體實(shí)施方式】
[0011]實(shí)施例1:
一種寬溫稀土基復(fù)合氧化物脫硝催化劑的制備方法，以二氧化鈦、蒙脫石為載體，以偏鎢酸銨、偏釩酸銨、硝酸鈰、氧化錳為活性組分，在輔料伴隨下，經(jīng)過(guò)混煉、陳腐、捏合、成型、干燥和焙燒制成；其中所述輔料包括一乙醇胺、檸檬酸、氨水、乳酸、硬脂酸、玻璃纖維、木漿、羥丙基甲基纖維素、聚氧化乙烯、檸檬酸和水。
[0012]具體方案包括:
(1)活性組分的制備:將45kg的水加入溶解罐，將8kg的一乙醇胺加入到溶解罐中，溫度到達(dá)85°C時(shí)，將6kg的偏釩酸銨加入到溶解罐中攪拌均勻，再將30kg的偏鎢酸銨和8kg的氧化錳加入到溶解罐中并均勻攪拌，直至全部溶解制得偏鎢酸銨、偏釩酸銨活性溶液；
將45升水加入活性溶解罐，將5kg的檸檬酸加入到溶解罐中攪拌，再將4kg硝酸鈰加入溶解te中待完全溶解后，制得硝fe鋪活性溶液；
(2)混煉過(guò)程:
一次混煉:將350 kg的二氧化鈦、30kg的蒙脫石加入混料機(jī)中；再將2 kg的硬脂酸、6kg的乳酸、210升水和40升氨水依次加入混料機(jī)中進(jìn)行均勻混合；
二次混煉:將95 kg的二氧化鈦、16升水和45升偏鎢酸銨、偏釩酸銨活性溶液加入混料機(jī)中進(jìn)行均勻混合；
三次混煉:將120kg的二氧化鈦和6升氨水加入混料機(jī)中進(jìn)行均勻混合，控制混料機(jī)中溫度85 °C ；
四次混煉:將3.0kg的木漿、30kg的玻璃纖維和45升硝酸鈰活性溶液加入混料機(jī)中進(jìn)行均勻混合；
五次混煉:將混料機(jī)中溫度降至70V以下時(shí)，將2kg的羥丙基甲基纖維素和2.0kg的聚氧化乙烯加入混料機(jī)中進(jìn)行均勻混合； 六次混煉:將4kg的羥丙基甲基纖維素、2.0kg的聚氧化乙烯和4升氨水加入混料機(jī)進(jìn)行均勻混合，原料混合完畢；
(3)原料充分混合完畢后的PH值在7.0—8.0之間，水份控制在28.0—30.0% ；
(4)混合好的原料密封放在溫度20—30°C、濕度在50.0—70.0%環(huán)境中進(jìn)行陳腐；
(5)陳腐完畢后的原料進(jìn)行過(guò)濾和充分捏合、成型、干燥；
(6)干燥完成的產(chǎn)品隨進(jìn)入焙燒，焙燒升溫曲線為拋物線，最高溫度為530°C，產(chǎn)品出窯溫度為60°C，焙燒時(shí)間控制在40小時(shí)。
[0013]實(shí)施例2:
(O活性組分的制備:將55kg的水加入溶解罐，將12kg的一乙醇胺加入到溶解罐中，溫度到達(dá)95°C時(shí)，將1kg的偏釩酸銨加入到溶解罐中均勻攪拌20分鐘，再將40kg的偏鎢酸銨和12kg的氧化錳間隔12分鐘加入到溶解罐中并均勻攪拌50分鐘，直至全部溶解制得偏鎢酸銨、偏釩酸銨活性溶液；
將55升水加入活性溶解罐，將7kg的檸檬酸加入到溶解罐中均勻攪拌6分鐘，再將6kg硝酸鈰加入溶解罐中待完全溶解后，制得硝酸鈰活性溶液；
(2)混煉過(guò)程:
一次混煉:將400 kg的二氧化鈦、40kg的蒙脫石加入混料機(jī)中；再將3 kg的硬脂酸、7kg的乳酸、250升水和50升氨水依次加入混料機(jī)中進(jìn)行均勻混合25分鐘；
二次混煉:將115 kg的二氧化鈦、20升水和55升偏鎢酸銨、偏釩酸銨活性溶液加入混料機(jī)中進(jìn)行均勻混合25分鐘；
三次混煉:將150kg的二氧化鈦和10升氨水加入混料機(jī)中進(jìn)行均勻混合，控制混料機(jī)中溫度95°C，排出原料產(chǎn)生的氣體，在第三次混煉結(jié)束后，原料水份控制在26.0—28.50% ；四次混煉:將3.5kg的木漿、40kg的玻璃纖維和55升硝酸鈰活性溶液加入混料機(jī)中進(jìn)行均勻混合20分鐘；
五次混煉:將混料機(jī)中溫度降至70°C以下時(shí)，將3kg的羥丙基甲基纖維素和2.3kg的聚氧化乙烯加入混料機(jī)中進(jìn)行均勻混合12分鐘；
六次混煉:將5kg的羥丙基甲基纖維素、2.3kg的聚氧化乙烯和6升氨水加入混料機(jī)進(jìn)行均勻混合12分鐘，原料混合完畢；
(3)原料充分混合完畢后的PH值在7.0—8.0之間，水份控制在28.0—30.0% ;如果PH值低于7.0，那么在第六次混煉中加入氨水進(jìn)行調(diào)節(jié)；
(4)混合好的原料密封放在溫度20—30°C、濕度在50.0—70.0%環(huán)境中進(jìn)行陳腐；
(5)陳腐完畢后的原料進(jìn)行過(guò)濾和充分捏合；
(6)過(guò)濾和充分捏合的原料再次進(jìn)行陳腐，陳腐時(shí)間在12-24小時(shí)；
(7)二次陳腐后的原料，經(jīng)過(guò)強(qiáng)力擠出機(jī)擠出成型，包裝好后進(jìn)行干燥；干燥分為一次干燥和二次干燥，一次干燥環(huán)境溫度為60°C，干燥環(huán)境濕度為10%，開(kāi)始由高濕低溫到低濕高溫，干燥時(shí)間4天；二次干燥環(huán)境溫度為57°C，干燥時(shí)間48小時(shí)；
(8)干燥完成的初始產(chǎn)品隨進(jìn)入焙燒，焙燒升溫曲線為拋物線，由室溫開(kāi)始進(jìn)產(chǎn)品，最高溫度為550°C，往后溫度逐漸降低，產(chǎn)品出窯溫度為80°C，焙燒時(shí)間控制在20小時(shí)。
[0014]典型實(shí)施例3:
一種寬溫稀土基復(fù)合氧化物脫硝催化劑的制備方法以二氧化鈦(鈦白粉)和蒙脫石為載體，與活性組分W/Mu-V-Ce (鎢/猛一銀一鈰)，經(jīng)過(guò)混煉、捏合、陳腐、成型、干燥、焙燒而制成。
[0015]原料準(zhǔn)備:
載體原料，稱取644.5kg的二氧化鈦(分成三份為:369.5 kg、105 kg、135 kg)，稱取35kg的蒙脫石。
[0016]活性組分原料:稱取35kg的偏鎢酸銨、8kg的偏釩酸銨、5kg硝酸鈰和1kg的氧化錳；稱取9kg的一乙醇胺溶液、6kg的檸檬酸。
[0017]活性組分制備:將50kg的水加入活性溶解罐；再將9kg的一乙醇胺加入到溶解罐中，溫度到達(dá)90°C時(shí)，將8kg的偏釩酸銨加入到溶解罐中攪拌15分鐘，再將35kg的偏鎢酸銨和1kg的氧化錳加入到溶解罐中，加入時(shí)間間隔10分鐘，均勻攪拌40分鐘，直至全部溶解制得偏鎢酸銨、偏釩酸銨活性溶液，最后將溶液體積調(diào)整為50升；
將50升水加入活性溶解罐，在將6kg的檸檬酸加入到溶解罐中，攪拌5分鐘后，將5kg硝fe鋪加入溶解te中待完全溶解后，制得硝fe鋪活性溶液，最后將溶液體積調(diào)整為50升。
[0018]混煉過(guò)程:
一次混煉:將369.5 kg的二氧化鈦、35kg的蒙脫石加入混料機(jī)中；再將2.6 kg的硬脂酸、6.5kg的乳酸、230升水和45升氨水依次加入混料機(jī)中進(jìn)行均勻混合20分鐘；
二次混煉:將105 kg的二氧化鈦、18升水和50升偏鎢酸銨、偏釩酸銨活性溶液加入混料機(jī)中進(jìn)行均勻混合20分鐘；
三次混煉:將135kg的二氧化鈦和8升氨水加入混料機(jī)中進(jìn)行均勻混合，直至混料機(jī)中溫度到達(dá)90°C左右；
四次混煉:將3.25kg的木漿、36kg的玻璃纖維和50升硝酸鈰活性溶液加入混料機(jī)中進(jìn)行均勻混合15分鐘；
五次混煉:將混料機(jī)中溫度降至70°C以下時(shí)，將2.44kg的羥丙基甲基纖維素和2.14kg的聚氧化乙烯加入混料機(jī)中進(jìn)行均勻混合10分鐘；
六次混煉:將.44kg的羥丙基甲基纖維素、2.14kg的聚氧化乙烯和5升氨水加入混料機(jī)進(jìn)行均勻混合10分鐘，原料混合完畢。
[0019]原料充分混合完畢后的PH值在7.0—8.0之間，如果PH值低于7.0，那么在第六次混煉中加入氨水進(jìn)行調(diào)節(jié)。
[0020]在第三次混料過(guò)程中，原料溫度達(dá)到90°C時(shí)，排出原料產(chǎn)生的氣體，在第三次混煉結(jié)束后，原料水份控制在26.0—28.50%。
[0021]原料全部混煉完畢水份控制在28.0—30.0%左右，PH值控制在7.0 — 8.0。
[0022]混合好的原料密封起來(lái)，放在溫度20—30°C、濕度在50.0—70.0%環(huán)境中進(jìn)行陳腐，時(shí)間在12—24小時(shí)。
[0023]陳腐完畢后的原料，經(jīng)過(guò)過(guò)濾機(jī)和預(yù)擠出機(jī)，對(duì)原料進(jìn)行過(guò)濾和充分捏合，使其原料中的雜質(zhì)被過(guò)濾掉和泥料均勻混合。
[0024]原料經(jīng)過(guò)過(guò)濾機(jī)和預(yù)擠出機(jī)加工后，在進(jìn)行陳腐時(shí)間在12-24小時(shí)。
[0025]二次陳腐后的原料，經(jīng)過(guò)強(qiáng)力擠出機(jī)基礎(chǔ)成型，用紙箱包裝好后進(jìn)入一次干燥。
[0026]干燥分為一次干燥和二次干燥，一次干燥環(huán)境溫度為20— 60°C，干燥環(huán)境濕度為85—10%,開(kāi)始由高濕低溫到低濕高溫，干燥時(shí)間10天。二次干燥環(huán)境溫度為57— 60°C，干燥時(shí)間24— 48小時(shí)。
[0027] 干燥完成的初始產(chǎn)品隨時(shí)可進(jìn)入焙燒步驟，該產(chǎn)品焙燒窯爐為連續(xù)式網(wǎng)帶窯爐，該窯爐總長(zhǎng)為52米，網(wǎng)帶為316L履帶式結(jié)構(gòu)，有12個(gè)溫度控制點(diǎn)，和13個(gè)溫度顯示點(diǎn)，總共25個(gè)溫度顯示點(diǎn)，可方便調(diào)節(jié)每個(gè)區(qū)域的溫度。升溫曲線為拋物線，由室溫開(kāi)始進(jìn)產(chǎn)品，最高溫度為530— 550°C，往后溫度會(huì)逐漸降低，產(chǎn)品出窯溫度為60— 80°C，焙燒時(shí)間控制在30小時(shí)。
【權(quán)利要求】
1.一種寬溫稀土基復(fù)合氧化物脫硝催化劑的制備方法，其特征在于:以二氧化鈦、蒙脫石為載體，以偏鎢酸銨、偏釩酸銨、硝酸鈰、氧化錳為活性組分，在輔料伴隨下，經(jīng)過(guò)混煉、陳腐、捏合、成型、干燥和焙燒制成；其中所述輔料包括一乙醇胺、檸檬酸、氨水、乳酸、硬脂酸、玻璃纖維、木漿、羥丙基甲基纖維素、聚氧化乙烯、檸檬酸和水。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的寬溫稀土基復(fù)合氧化物脫硝催化劑的制備方法，其特征在于包括: (1)活性組分的制備:將45-551?的水加入溶解罐，將8-121?的一乙醇胺加入到溶解罐中，溫度到達(dá)85-951時(shí)，將6-101?的偏釩酸銨加入到溶解罐中攪拌均勻，再將30-401?的偏鎢酸銨和8-121?的氧化錳加入到溶解罐中并均勻攪拌，直至全部溶解制得偏鎢酸銨、偏釩酸銨活性溶液； 將45-55升水加入活性溶解罐，將5-71?的檸檬酸加入到溶解罐中攪拌，再將4-61?硝酸鈰加入溶解罐中待完全溶解后，制得硝酸鈰活性溶液； (2)混煉過(guò)程: 一次混煉:將350-400埯的二氧化鈦、30-401?的蒙脫石加入混料機(jī)中；再將2-3埯的硬脂酸、6-71?的乳酸、210-250升水和40-50升氨水依次加入混料機(jī)中進(jìn)行均勻混合； 二次混煉:將95-115埯的二氧化鈦、16-20升水和45-55升偏鎢酸銨、偏釩酸銨活性溶液加入混料機(jī)中進(jìn)行均勻混合； 三次混煉:將120-1501?的二氧化鈦和6-10升氨水加入混料機(jī)中進(jìn)行均勻混合，控制混料機(jī)中溫度85-951 ； 四次混煉:將3.0-3.5^的木漿、30-401?的玻璃纖維和45-55升硝酸鈰活性溶液加入混料機(jī)中進(jìn)行均勻混合； 五次混煉:將混料機(jī)中溫度降至70 I以下時(shí)，將2-31?的羥丙基甲基纖維素和.2.0-2.3^的聚氧化乙烯加入混料機(jī)中進(jìn)行均勻混合； 六次混煉:將4-51?的羥丙基甲基纖維素、2.0-2.3^的聚氧化乙烯和4-6升氨水加入混料機(jī)進(jìn)行均勻混合，原料混合完畢； (3)原料充分混合完畢后的值在7.0-8.0之間，水份控制在28.0-30.0% ； (4)混合好的原料密封起來(lái)放在溫度20—301、濕度在50.0-70.0%環(huán)境中進(jìn)行陳腐； (5)陳腐完畢后的原料進(jìn)行過(guò)濾和充分捏合、成型、干燥； (6)干燥完成的產(chǎn)品隨進(jìn)入焙燒，焙燒升溫曲線為拋物線，最高溫度為530—5501，產(chǎn)品出窯溫度為60— 801，焙燒時(shí)間控制在20-40小時(shí)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的寬溫稀土基復(fù)合氧化物脫硝催化劑的制備方法，其特征在于包括: (1)活性組分的制備:將45-551?的水加入溶解罐，將8-121?的一乙醇胺加入到溶解罐中，溫度到達(dá)85-951時(shí)，將6-101?的偏釩酸銨加入到溶解罐中均勻攪拌10-20分鐘，再將.30-401?的偏鎢酸銨和8-121?的氧化錳間隔8-12分鐘加入到溶解罐中并均勻攪拌30-50分鐘，直至全部溶解制得偏鎢酸銨、偏釩酸銨活性溶液； 將45-55升水加入活性溶解罐，將5-71?的檸檬酸加入到溶解罐中均勻攪拌4-6分鐘，再將4-61?硝酸鈰加入溶解罐中待完全溶解后，制得硝酸鈰活性溶液； (2)混煉過(guò)程: 一次混煉:將350-400埯的二氧化鈦、30-401?的蒙脫石加入混料機(jī)中；再將2-3埯的硬脂酸、6-71?的乳酸、210-250升水和40-50升氨水依次加入混料機(jī)中進(jìn)行均勻混合15-25分鐘； 二次混煉:將95-115埯的二氧化鈦、16-20升水和45-55升偏鎢酸銨、偏釩酸銨活性溶液加入混料機(jī)中進(jìn)行均勻混合15-25分鐘； 三次混煉:將120-1501?的二氧化鈦和6-10升氨水加入混料機(jī)中進(jìn)行均勻混合，控制混料機(jī)中溫度85-951，排出原料產(chǎn)生的氣體，在第三次混煉結(jié)束后，原料水份控制在.26.0-28.50% ； 四次混煉:將3.0-3.5^的木漿、30-401?的玻璃纖維和45-55升硝酸鈰活性溶液加入混料機(jī)中進(jìn)行均勻混合10-20分鐘； 五次混煉:將混料機(jī)中溫度降至70 I以下時(shí)，將2-31?的羥丙基甲基纖維素和.2.0-2.3^的聚氧化乙烯加入混料機(jī)中進(jìn)行均勻混合7-12分鐘； 六次混煉:將4-51?的羥丙基甲基纖維素、2.0-2.3^的聚氧化乙烯和4-6升氨水加入混料機(jī)進(jìn)行均勻混合7-12分鐘，原料混合完畢； (3)原料充分混合完畢后的值在7.0-8.0之間，水份控制在28.0-30.0% ；如果值低于7.0，那么在第六次混煉中加入氨水進(jìn)行調(diào)節(jié)； (4)混合好的原料密封起來(lái)放在溫度20—301、濕度在50.0-70.0%環(huán)境中進(jìn)行陳腐； (5)陳腐完畢后的原料進(jìn)行過(guò)濾和充分捏合； (6)過(guò)濾和充分捏合的原料再次進(jìn)行陳腐，陳腐時(shí)間在12-24小時(shí)； (7)二次陳腐后的原料，經(jīng)過(guò)強(qiáng)力擠出機(jī)擠出成型，包裝好后進(jìn)行干燥；干燥分為一次干燥和二次干燥，一次干燥環(huán)境溫度為20— 601，干燥環(huán)境濕度為85 —10%，開(kāi)始由高濕低溫到低濕高溫，干燥時(shí)間2-12天；二次干燥環(huán)境溫度為57— 601，干燥時(shí)間24— 48小時(shí)； (8)干燥完成的初始產(chǎn)品隨進(jìn)入焙燒，焙燒升溫曲線為拋物線，由室溫開(kāi)始進(jìn)產(chǎn)品，最高溫度為530— 5501，往后溫度逐漸降低，產(chǎn)品出窯溫度為60— 801，焙燒時(shí)間控制在.20-40小時(shí)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2、3所述的寬溫稀土基復(fù)合氧化物脫硝催化劑的制備方法，其特征在于包括: (1)活性組分制備:將501?的水加入活性溶解罐；再將91?的一乙醇胺加入到溶解罐中，溫度到達(dá)901時(shí)，將81?的偏釩酸銨加入到溶解罐中攪拌15分鐘，再將351?的偏鎢酸銨和101?的氧化錳加入到溶解罐中，加入時(shí)間間隔10分鐘，均勻攪拌40分鐘，直至全部溶解制得偏鎢酸銨、偏釩酸銨活性溶液； 將50升水加入活性溶解罐，在將61?的檸檬酸加入到溶解罐中，攪拌5分鐘后，將5匕硝酸鈰加入溶解罐中待完全溶解后，制得硝酸鈰活性溶液； (2)混煉過(guò)程: 一次混煉:將369.5埯的二氧化鈦、35匕的蒙脫石加入混料機(jī)中；再將2.6埯的硬脂酸、6.5^的乳酸、230升水和45升氨水依次加入混料機(jī)中進(jìn)行均勻混合20分鐘； 二次混煉:將105埯的二氧化鈦、18升水和50升偏鎢酸銨、偏釩酸銨活性溶液加入混料機(jī)中進(jìn)行均勻混合20分鐘； 三次混煉:將1351?的二氧化鈦和8升氨水加入混料機(jī)中進(jìn)行均勻混合，直至混料機(jī)中溫度到達(dá)901左右；在第三次混料過(guò)程中，原料溫度達(dá)到901時(shí)，排出原料產(chǎn)生的氣體，在第三次混煉結(jié)束后，原料水份控制在26.0-28.50% ； 四次混煉:將3.25^的木漿、36竑的玻璃纖維和50升硝酸鈰活性溶液加入混料機(jī)中進(jìn)行均勻混合15分鐘； 五次混煉:將混料機(jī)中溫度降至701以下時(shí)，將2.441?的羥丙基甲基纖維素和2.14^的聚氧化乙烯加入混料機(jī)中進(jìn)行均勻混合10分鐘； 六次混煉:將.441?的羥丙基甲基纖維素、2.14^的聚氧化乙烯和5升氨水加入混料機(jī)進(jìn)行均勻混合10分鐘； (3)原料充分混合完畢后的值在7.0-8.0之間，水份控制在28.0-30.0%，如果值低于7.0，那么在第六次混煉中加入氨水進(jìn)行調(diào)節(jié)； (4)混合好的原料密封放在溫度20—301、濕度在50.0-70.0%環(huán)境中進(jìn)行陳腐，時(shí)間在12—24小時(shí)； (5)陳腐完畢后的原料，經(jīng)過(guò)過(guò)濾機(jī)和預(yù)擠出機(jī)，對(duì)原料進(jìn)行過(guò)濾和充分捏合； (6)原料經(jīng)過(guò)過(guò)濾機(jī)和預(yù)擠出機(jī)加工后，再次進(jìn)行陳腐12-24小時(shí)； (7)二次陳腐后的原料，經(jīng)過(guò)強(qiáng)力擠出機(jī)擠出成型，包裝好后進(jìn)行干燥； (8)干燥分為一次干燥和二次干燥，一次干燥環(huán)境溫度為20—601，干燥環(huán)境濕度為.85 —10%，開(kāi)始由高濕低溫到低濕高溫，干燥時(shí)間10天；二次干燥環(huán)境溫度為57— 601，干燥時(shí)間24— 48小時(shí)； (9)干燥完成的初始產(chǎn)品進(jìn)行焙燒，焙燒窯爐為連續(xù)式網(wǎng)帶窯爐，有12個(gè)溫度控制點(diǎn)和13個(gè)溫度顯示點(diǎn)，總共25個(gè)溫度顯示點(diǎn)；焙燒升溫曲線為拋物線，由室溫開(kāi)始進(jìn)產(chǎn)品，最高溫度為530— 5501，往后溫度會(huì)逐漸降低，產(chǎn)品出窯溫度為60— 801，焙燒時(shí)間控制在.30小時(shí)。
【文檔編號(hào)】B01J27/25GK104307553SQ201410467859
【公開(kāi)日】2015年1月28日 申請(qǐng)日期:2014年9月16日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月16日
【發(fā)明者】延曉峰, 杜德亮, 王慶慶 申請(qǐng)人:東營(yíng)信拓汽車(chē)消聲器有限公司