一種用于美羅培南合成的鈀炭催化劑的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種用于美羅培南合成的鈀炭催化劑的制備方法，該方法為：一、將木質(zhì)炭置于沸騰的堿性化合物水溶液中回流處理，純水洗滌，烘干，得到活性炭載體；二、制備活性組分溶液，調(diào)節(jié)pH值；三、將活性炭載體打漿，在攪拌條件下穩(wěn)定，得到活性炭漿液；四、將調(diào)節(jié)pH值后的活性組分溶液加入活性炭漿液中，攪拌，得到催化劑前體；五、將催化劑前體陳化后用還原劑還原，得到成品催化劑。本發(fā)明采用低含量的堿性化合物處理載體，得到表面化學(xué)結(jié)構(gòu)合理的適當(dāng)載體，減少了試劑消耗；同時(shí)通過調(diào)節(jié)活性組分溶液的pH值，制備出一定大小的螯合鈀離子，從而達(dá)到控制催化劑活性和選擇性的目的，該方法無(wú)特殊控制點(diǎn)，工藝簡(jiǎn)單，利于工業(yè)放大生產(chǎn)。
【專利說(shuō)明】一種用于美羅培南合成的鈀炭催化劑的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于催化劑制備【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種用于美羅培南合成的鈀炭催化劑的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]碳青霉烯類抗生素主要包括美羅培南，亞胺培南，帕尼培南，比阿培南，厄他培南，法羅培南，多尼培南等，其中美羅培南市場(chǎng)需求最大，應(yīng)用也最為廣泛。在其化學(xué)合成中的最后一步，需要用到鈀炭催化劑進(jìn)行氫解反應(yīng)，如以下反應(yīng)式所示，同時(shí)脫去保護(hù)基團(tuán)PNB (對(duì)硝基芐基)和PNZ (對(duì)硝基芐氧羰基)，市場(chǎng)上生產(chǎn)該產(chǎn)品用到的鈀炭規(guī)格一般是5%~7%鈀炭，催化劑投料量一般為底物質(zhì)量的20%左右，產(chǎn)品收率在48%左右。該產(chǎn)品所使用的鈀炭催化劑投料量該產(chǎn)品催化氫解步驟涉及多種潛在的副反應(yīng)，其中有雙鍵加氫，羰基加氫，側(cè)鏈硫鍵的氫解，PNB及PNZ基團(tuán)的選擇性脫除。
【權(quán)利要求】
1.一種用于美羅培南合成的鈀炭催化劑的制備方法，其特征在于，所述鈀炭催化劑包括活性炭載體，和以非晶態(tài)的納米顆粒分散在活性炭載體上的鈀，所述鈀的負(fù)載量為鈀炭催化劑質(zhì)量的3.5%~4.5% ； 所述制備方法包括以下步驟: 步驟一、將粒度為200~300目，比表面積為800m2/g~1700m2/g的木質(zhì)炭置于沸騰的質(zhì)量濃度為1%~10%的堿性化合物水溶液中回流處理Ih~3h，然后用純水洗滌回流處理后的木質(zhì)炭至洗滌液的PH值為7~8，烘干，得到活性炭載體； 步驟二、將氯化鈀用質(zhì)量濃度為5%~10%的稀鹽酸溶解，然后加水稀釋，得到活性組分溶液，調(diào)節(jié)活性組分溶液的PH值為1.0~6.0 ;所述活性組分溶液中鈀的質(zhì)量濃度為1%~3% ； 步驟三、將步驟一中所述活性炭載體用堿性化合物水溶液打漿，在攪拌條件下穩(wěn)定Ih~3h，得到活性炭漿液；所述堿性化合物水溶液的用量為:每克活性炭載體用5mL~IOmL堿性化合物水溶液； 步驟四、將步驟二中調(diào)節(jié)PH值后的活性組分溶液加入步驟三中所述活性炭漿液中，攪拌3h~6h，得到催化劑前體； 步驟五、將步驟四中所述催化劑前體陳化6h~12h后用還原劑還原，得到成品催化劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于美羅培南合成的鈀炭催化劑的制備方法，其特征在于，步驟一中所述堿性化合物水溶液中堿性化合物的質(zhì)量濃度為I%~5%，堿性化合物為KOH、NaOH, KHCO3> NaHCO3' K2CO3 和 Na2CO3 中的一種或幾種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于美羅培南合成的鈀炭催化劑的制備方法，其特征在于，步驟二中所述pH值為2.0~6.0。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于美羅培南合成的鈀炭催化劑的制備方法，其特征在于，步驟三中所述堿性化合物水溶液中堿性化合物的質(zhì)量濃度為5%~15%，堿性化合物為 KOH、NaOH, KHCO3> NaHC03> K2CO3 和 Na2CO3 中的一種或幾種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于美羅培南合成的鈀炭催化劑的制備方法，其特征在于，步驟五中所述還原劑為氫氣、甲醛、甲酸或甲酸鈉。
【文檔編號(hào)】B01J23/44GK103894190SQ201410178163
【公開日】2014年7月2日 申請(qǐng)日期:2014年4月29日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月29日
【發(fā)明者】李岳鋒, 曾永康, 曾利輝, 田勤奮 申請(qǐng)人:西安凱立化工有限公司