稀土元素催化裂化雙金屬鈍化劑的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種稀土元素催化裂化雙金屬鈍化劑的制備方法，具體步驟為：A、將300～600kg母液A、50～150kg母液B和pH調(diào)節(jié)劑5～20kg，混合攪拌；B、無離子水30～80kg，攪拌30～60分鐘出料。本發(fā)明開發(fā)了一種能夠具有廣泛適應(yīng)性的催化裂化雙金屬鈍化劑，有效解決了鈍化劑的適應(yīng)性問題。
【專利說明】稀土元素催化裂化雙金屬鈍化劑的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種稀土元素催化裂化雙金屬鈍化劑的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]由于現(xiàn)在我國(guó)原油大量進(jìn)口，原油質(zhì)量的不同。傳統(tǒng)技術(shù)中的金屬鈍化劑具有一下不足:(1)對(duì)于催化劑主要污染金屬元素為鐵和鎳，傳統(tǒng)的針對(duì)性單一的金屬鈍化劑不能滿足原油中多種金屬元素對(duì)催化劑的污染。
[0003](2)傳統(tǒng)的金屬鈍化劑的穩(wěn)定性較短，一般存儲(chǔ)期在3?6個(gè)月，長(zhǎng)期儲(chǔ)存和使用過程中會(huì)產(chǎn)生大量沉淀，嚴(yán)重甚至堵塞管道。
[0004](3)傳統(tǒng)金屬鈍化劑多為酸性物質(zhì)，ph在2?4左右(PH高影響產(chǎn)品穩(wěn)定性)。存儲(chǔ)和使用過程中接觸到鐵質(zhì)管道或容器，加速設(shè)備管道腐蝕，導(dǎo)致產(chǎn)品效力下降或失效，甚至加重催化劑污染。
[0005](4)傳統(tǒng)雙金屬鈍化劑多為銻?錫雙金屬鈍化劑，毒性高，穩(wěn)定性差，用量大。
[0006](5)傳統(tǒng)工藝一般為分別制作兩種單金屬鈍化劑后通過溶劑復(fù)配而成，根據(jù)不同廠家原油污染物含量不同，需要調(diào)節(jié)兩種金屬鈍化劑中的金屬含量，工藝繁瑣。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷，提供一種生產(chǎn)工藝優(yōu)化的稀土元素催化裂化雙金屬鈍化劑的制備方法。
[0008]實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的的技術(shù)方案是:一種稀土元素催化裂化雙金屬鈍化劑的制備方法，具體步驟為:
A、將300?600kg母液A、50?150kg母液B和pH調(diào)節(jié)劑5?20kg，混合攪拌；
B、無離子水30?80kg，攪拌30?60分鐘出料。
[0009]上述技術(shù)方案所述母液A的制備步驟為:
a、將pH調(diào)節(jié)劑6?20kg、有機(jī)酸10?35kg、有機(jī)胺20?80kg，加入500kg反應(yīng)燒瓶?jī)?nèi)，攪拌1min ；
b、加入80?120kg銻粉，溫度繼續(xù)升高80?100°C滴加氧化劑100?170kg；
C、冷凝回流I?2h,
d、加入穩(wěn)定劑15?35kg,攪拌降溫到室溫,出料得母液A。
[0010]上述技術(shù)方案所述母液B的制備步驟為:
a、將稀土粉100?150kg、有機(jī)酸100?140kg、無離子水100?200kg，加入500L反應(yīng)爸內(nèi)，攪拌1min ；
b、加熱至80?100°C開始滴加有機(jī)胺70?95kg，反應(yīng)I?2小時(shí)，加入穩(wěn)定劑5?1kg ；
C、冷卻至室溫，出料得母液B。
[0011]上述技術(shù)方案所述pH調(diào)節(jié)劑為二乙胺或三乙胺或乙二胺中的一種或混合物。[0012]上述技術(shù)方案所述有機(jī)酸為檸檬酸或酒石酸或苯甲酸中的一種或混合物。
[0013]上述技術(shù)方案所述有機(jī)胺為一乙醇胺或二乙醇胺或三乙醇胺的一種或混合物。
[0014]上述技術(shù)方案所述氧化劑為雙氧水。
[0015]上述技術(shù)方案所述穩(wěn)定劑為碳酸鈉或碳酸氫銨或碳酸鉀或磷酸二氫銨或磷酸二氫鈉或磷酸二氫鉀的一種或混合物。
[0016]上述技術(shù)方案所述稀土粉為碳酸鑭或硝酸鑭或硝酸鈰或碳酸鈰的一種或兩種。
[0017]采用上述技術(shù)方案后，本發(fā)明具有以下積極的效果:
(I)本發(fā)明開發(fā)了一種能夠具有廣泛適應(yīng)性的催化裂化雙金屬鈍化劑，有效解決了鈍化劑的適應(yīng)性問題。
[0018](2)本發(fā)明通過加入體系穩(wěn)定劑，大大提高了鈍化劑的存儲(chǔ)周期和使用穩(wěn)定性。存儲(chǔ)期可長(zhǎng)達(dá)I?2年，沉淀物< 0.1%。
[0019](3)本發(fā)明通過弓丨入pH穩(wěn)定劑，使得產(chǎn)品PH在6?8之間，大大減少了產(chǎn)品因儲(chǔ)存和使用過程中的腐蝕，產(chǎn)品使用量比傳統(tǒng)金屬鈍化劑減少30?40%。
[0020](4)本發(fā)明采用銻-稀土金屬-磷為主要材料，有效降低了錫的毒性，產(chǎn)品更環(huán)保。
[0021](5)本發(fā)明優(yōu)化生產(chǎn)工藝合成兩種母液，根據(jù)使用情況適時(shí)調(diào)節(jié)金屬含量比例，通過溶劑稀釋即可，大大簡(jiǎn)化了生產(chǎn)工藝。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0022]為了使本發(fā)明的內(nèi)容更容易被清楚地理解，下面根據(jù)具體實(shí)施例并結(jié)合附圖，對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說明，其中
圖1為本發(fā)明的工藝流程圖；
圖2為本發(fā)明的母液A的工藝流程圖；
圖3為本發(fā)明的母液B的工藝流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0023](實(shí)施例1)
見圖1至圖3，一種稀土元素催化裂化雙金屬鈍化劑的制備方法，具體步驟為:
A、將300?600kg母液A、50?150kg母液B和pH調(diào)節(jié)劑5?20kg，混合攪拌；
B、無離子水30?80kg，攪拌30?60分鐘出料。
[0024]母液A的制備步驟為:
a、將pH調(diào)節(jié)劑6?20kg、有機(jī)酸10?35kg、有機(jī)胺20?80kg，加入500kg反應(yīng)燒瓶?jī)?nèi)，攪拌1min ；
b、加入80?120kg銻粉，溫度繼續(xù)升高80?100°C滴加氧化劑100?170kg；
C、冷凝回流I?2h,
d、加入穩(wěn)定劑15?35kg,攪拌降溫到室溫,出料得母液A。
[0025]母液B的制備步驟為:
a、將稀土粉100?150kg、有機(jī)酸100?140kg、無離子水100?200kg，加入500L反應(yīng)爸內(nèi)，攪拌1min ；
b、加熱至80?100°C開始滴加有機(jī)胺70?95kg，反應(yīng)I?2小時(shí)，加入穩(wěn)定劑5?1kg ；
C、冷卻至室溫，出料得母液B。
[0026]pH調(diào)節(jié)劑為二乙胺或三乙胺或乙二胺中的一種或混合物。
[0027]有機(jī)酸為檸檬酸或酒石酸或苯甲酸中的一種或混合物。
[0028]有機(jī)胺為一乙醇胺或二乙醇胺或三乙醇胺的一種或混合物。
[0029]氧化劑為雙氧水。
[0030]穩(wěn)定劑為碳酸鈉或碳酸氫銨或碳酸鉀或磷酸二氫銨或磷酸二氫鈉或磷酸二氫鉀的一種或混合物。
[0031]稀土粉為碳酸鑭或硝酸鑭或硝酸鈰或碳酸鈰的一種或兩種。
[0032]以上所述的具體實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和有益效果進(jìn)行了進(jìn)一步詳細(xì)說明，所應(yīng)理解的是，以上所述僅為本發(fā)明的具體實(shí)施例而已，并不用于限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所做的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種稀土元素催化裂化雙金屬鈍化劑的制備方法，其特征在于，具體步驟為: A、將300?600kg母液A、50?150kg母液B和pH調(diào)節(jié)劑5?20kg，混合攪拌； B、無離子水30?80kg，攪拌30?60分鐘出料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的稀土元素催化裂化雙金屬鈍化劑的制備方法，其特征在于，所述母液A的制備步驟為: a、將pH調(diào)節(jié)劑6?20kg、有機(jī)酸10?35kg、有機(jī)胺20?80kg，加入500kg反應(yīng)燒瓶?jī)?nèi)，攪拌1min ； b、加入80?120kg銻粉，溫度繼續(xù)升高80?100°C滴加氧化劑100?170kg； C、冷凝回流I?2h, d、加入穩(wěn)定劑15?35kg,攪拌降溫到室溫,出料得母液A。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的稀土元素催化裂化雙金屬鈍化劑的制備方法，其特征在于，所述母液B的制備步驟為: a、將稀土粉100?150kg、有機(jī)酸100?140kg、無離子水100?200kg，加入500L反應(yīng)爸內(nèi)，攪拌1min ； b、加熱至80?100°C開始滴加有機(jī)胺70?95kg，反應(yīng)I?2小時(shí)，加入穩(wěn)定劑5?1kg ； C、冷卻至室溫，出料得母液B。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的稀土元素催化裂化雙金屬鈍化劑的制備方法，其特征在于，PH調(diào)節(jié)劑為二乙胺或三乙胺或乙二胺中的一種或混合物。
5.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的稀土元素催化裂化雙金屬鈍化劑的制備方法，其特征在于，有機(jī)酸為檸檬酸或酒石酸或苯甲酸中的一種或混合物。
6.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的稀土元素催化裂化雙金屬鈍化劑的制備方法，其特征在于，有機(jī)胺為一乙醇胺或二乙醇胺或三乙醇胺的一種或混合物。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的稀土元素催化裂化雙金屬鈍化劑的制備方法，其特征在于，氧化劑為雙氧水。
8.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的稀土元素催化裂化雙金屬鈍化劑的制備方法，其特征在于，穩(wěn)定劑為碳酸鈉或碳酸氫銨或碳酸鉀或磷酸二氫銨或磷酸二氫鈉或磷酸二氫鉀的一種或混合物。
9.根據(jù)權(quán)利要求3所述的稀土元素催化裂化雙金屬鈍化劑的制備方法，其特征在于，稀土粉為碳酸鑭或硝酸鑭或硝酸鈰或碳酸鈰的一種或兩種。
【文檔編號(hào)】B01J33/00GK104028312SQ201310707737
【公開日】2014年9月10日 申請(qǐng)日期:2013年12月20日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月20日
【發(fā)明者】蔣明, 仲燕, 王凱 申請(qǐng)人:江蘇佳華新材料科技有限公司