由一氯硅烷和氨制備三甲硅烷基胺的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及在液相中由一氯硅烷和氨制備三甲硅烷基胺的特殊方法。本發(fā)明還涉及可有利施行這種方法的設(shè)備。
【專利說(shuō)明】由一氯硅烷和氨制備三甲硅烷基胺的方法
[0001]本發(fā)明涉及在液相中由一氯硅烷和氨制備三甲硅烷基胺的方法。本發(fā)明還涉及可施行這種方法的設(shè)備。
[0002]三甲硅烷基胺(TSA)，N(SiH3)3，是易流動(dòng)、無(wú)色、可自燃和易水解的液體，其具有-105.6°C的熔點(diǎn)和+52°C的沸點(diǎn)。含氮的硅化合物如三甲硅烷基胺是半導(dǎo)體工業(yè)中重要的物質(zhì)。[0003]長(zhǎng)期以來(lái)已知TSA可用于制造氮化硅-層(US 4，200，666，JP 1986-96741)。TSA更具體地在芯片-制造中用作氮化硅-或氧氮化硅-層的層-前體。例如，EP I 547 138公開(kāi)了一種非常特殊的應(yīng)用TSA的方法。由于應(yīng)用于芯片-制造中，所以重要的是能夠可靠、無(wú)缺陷且始終如一地以需要的，通常高純的品質(zhì)來(lái)制備三甲硅烷基胺。
[0004]三甲硅烷基胺可根據(jù)下式由一氯硅烷和氨來(lái)制備。
【權(quán)利要求】
1.在液相中制備三甲硅烷基胺的方法，所述方法通過(guò) -將液體形式的一氯硅烷(A和/或A’)預(yù)先裝入反應(yīng)器(I)中，并 -將氨(B)導(dǎo)入反應(yīng)器(I)中， -在反應(yīng)器(I)中進(jìn)行反應(yīng)， -隨后，將如此得到的產(chǎn)物混合物由反應(yīng)器(I)送入并通過(guò)過(guò)濾裝置(2)，并由此從產(chǎn)物混合物中分離出固體氯化銨(C)，和 -將濾液由過(guò)濾裝置(2)輸送到蒸餾塔(3)中， -在蒸餾塔(3)中，過(guò)量的一氯硅烷(A’)經(jīng)由塔頂蒸餾、冷凝并以液體形式送入反應(yīng)器⑴中，以及 -經(jīng)由蒸餾塔(3)的塔頂導(dǎo)出氣態(tài)物質(zhì)(D)， -將塔底物(E)輸送至蒸餾塔(4)中， -在蒸餾塔(4)中產(chǎn)物三甲硅烷基胺(G)經(jīng)由塔頂蒸餾并冷凝且 -更高沸點(diǎn)的物質(zhì)經(jīng)由塔底物(F)移除。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的方法， 其特征在于， 所述組分(A和/或A’)相對(duì)于組分(B)以摩爾過(guò)量來(lái)使用。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2的方法， 其特征在于， 將最多99%的反應(yīng)器體積的組分(A，A’)和(B)的反應(yīng)混合物裝入到反應(yīng)器(I)中用于進(jìn)行反應(yīng)。
4.根據(jù)前述權(quán)利要求的至少一項(xiàng)的方法， 其特征在于， 在反應(yīng)器(I)中的所述反應(yīng)在-60至+40°C的溫度下進(jìn)行。
5.根據(jù)前述權(quán)利要求的至少一項(xiàng)的方法， 其特征在于， 所述反應(yīng)分批進(jìn)行或連續(xù)進(jìn)行。
6.用于在液相中至少使原料一齒娃燒(A,A’)和氨(B)反應(yīng)形成液體產(chǎn)物混合物以制備三甲硅烷基胺的設(shè)備，所述設(shè)備包括 -反應(yīng)器(I)，其具有用于組分(A)、(A’)和(B)的輸入管和用于產(chǎn)物混合物的排放管，該排放管通到反應(yīng)器(I)的 -下游的過(guò)濾裝置(2)中，其中所述過(guò)濾裝置(2) —方面配備有用于組分(C)的固體排放管，和另一方面配備有管道，該管道用于將濾液從裝置(2)輸送到 -下游的蒸餾裝置中，所述蒸餾裝置由至少兩個(gè)蒸餾塔(3)和(4)組成，且蒸餾塔(3)配備有經(jīng)由塔頂?shù)挠糜跉鈶B(tài)物質(zhì)流(D)的排放管和配備有經(jīng)由塔頂?shù)挠糜趯⒔?jīng)冷凝的一氯硅烷(A’)導(dǎo)回到反應(yīng)器(I)中的排放管以及配備有管道用于將塔底物(E)從蒸餾塔(3)轉(zhuǎn)移到下游的蒸餾塔(4)中的管道，所述蒸餾塔(4)用以制備三甲硅烷基胺(G)和除去塔底物(F)。
【文檔編號(hào)】B01J8/00GK103619429SQ201280033061
【公開(kāi)日】2014年3月5日 申請(qǐng)日期:2012年5月15日 優(yōu)先權(quán)日:2011年7月6日
【發(fā)明者】C-F.霍佩, H.勞萊德, I.倫特-里格, C.格茨 申請(qǐng)人:贏創(chuàng)德固賽有限公司