使用惰性溶劑由一氯甲硅烷和氨制備三甲硅烷基胺的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及在液相中由一氯甲硅烷和氨制備三甲硅烷基胺的特殊的方法。本發(fā)明進(jìn)一步涉及可以以有利的方式實施所述方法的裝置。
【專利說明】使用惰性溶劑由一氯甲硅烷和氨制備三甲硅烷基胺的方法
[0001]本發(fā)明涉及在液相中由一氯甲硅烷和氨制備三甲硅烷基胺的方法。本發(fā)明進(jìn)一步涉及可以實施所述方法的裝置。
[0002]三甲硅烷基胺(化學(xué)分子式為N(SiH3)3，在本發(fā)明中簡稱“TSA”)是易變的、無色的、可自燃的和可容易地水解的液體，其具有-105.6°C的熔點和+52°C的沸點。含氮的硅化合物如三甲硅烷基胺是半導(dǎo)體工業(yè)中重要的物質(zhì)。
[0003]久為人知的是使用TSA制備氮化硅層(US 4，200，666、JP 1986-96741)。更特別地發(fā)現(xiàn)了 TSA在芯片制造中作為氮化硅層或氧氮化硅層的層前體中的應(yīng)用。EP I 547 138例如公開了使用TSA的非常特別的方法。由于其在芯片制造中的用途，重要的是能夠安全、可靠、一致地以所要求的通常為高純度的質(zhì)量制備三甲硅烷基胺。
[0004]三甲硅烷基胺可以按照下面的方程式由一氯甲硅烷和氨制備:
【權(quán)利要求】
1.在液相中制備三甲硅烷基胺的方法，所述方法包括 -將一氯甲硅烷(A或A’)以在溶劑(H)中的溶液的液體形式預(yù)先裝入反應(yīng)器(I)中，其中所述溶劑對于一氯甲硅烷、氨和TSA是惰性的并且具有比TSA高的沸點，和-將氨(B)以在溶劑(H)中的溶液形式導(dǎo)入所述反應(yīng)器， -在反應(yīng)器(I)中進(jìn)行反應(yīng)， -接著將來自反應(yīng)器(I)的所得產(chǎn)物混合物導(dǎo)入和穿過過濾器單元(2)，并從所述產(chǎn)物混合物中分離出固體氯化銨(C)，和 -將來自過濾器單元(2)的濾液導(dǎo)入蒸餾塔(3)， -在蒸餾塔(3)中將過量的一氯甲硅烷(A’)通過塔頂蒸餾出、冷凝和與所述溶劑混合以液體形式輸送到反應(yīng)器(1)，和 -將氣體物質(zhì)(D)通過蒸餾塔(3)的塔頂排出，和 -將底部產(chǎn)物(E)輸送到蒸餾塔(4)， -在蒸餾塔(4)中將所述產(chǎn)物三甲硅烷基胺(G)通過塔頂蒸餾出并冷凝，和 -將底部產(chǎn)物(F)輸送到蒸餾塔(5)， -在蒸餾塔(5)中將溶劑(H)通過塔頂蒸餾出、冷凝并回收到反應(yīng)器原料流(A)、(A’)、(B)作為溶劑，和 -將高沸點物質(zhì)通過塔底(I)排出。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其特征在于:相對于所述組分(B)，以摩爾化學(xué)計量過量地使用所述組分(A或A’)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2的方法，其特征在于:將所述反應(yīng)器(I)用組分(A、A’)、(B)和作為溶劑的(H)的反應(yīng)混合物填充到最多99%的反應(yīng)器體積來進(jìn)行反應(yīng)。
4.根據(jù)前述權(quán)利要求中至少一項的方法，其特征在于:反應(yīng)器(I)中的所述反應(yīng)在-60°C至+40°C的溫度下進(jìn)行。
5.根據(jù)前述權(quán)利要求中至少一項的方法，其特征在于:間歇地或連續(xù)地實施所述方法。
6.根據(jù)前述權(quán)利要求中至少一項的方法，其中所述溶劑(H)是甲苯。
7.用于使至少反應(yīng)物一鹵甲硅烷(A、A’)和氨(B)與溶劑(H)在液相中反應(yīng)形成制備三甲硅烷基胺的產(chǎn)物混合物的裝置，包括 -反應(yīng)器(I)，帶有組分(A)、(A’)、(B)和作為溶劑的(H)的輸料管線和產(chǎn)物混合物的排出口，所述排出口匯入到反應(yīng)器(I)下游的 -過濾器單元(2)，其一側(cè)裝有用于組分(C)的固體排出口和另一側(cè)裝有用于輸送來自單元(2)的濾液的管線，所述管線導(dǎo)入 -隨后的蒸餾單元，該蒸餾單元由至少三個蒸餾塔(3)、(4)和(5)組成并且所述蒸餾塔(3)裝有用于氣體料流(D)的塔頂排出口和帶有用于冷凝的一氯甲硅烷(A’)與溶劑(H)混合后導(dǎo)入反應(yīng)器(I)的回流管線的塔頂排出口以及用于將來自所述蒸餾塔(3)的底部產(chǎn)物(E)輸送到隨后的蒸餾塔⑷以獲得三甲硅烷基胺(G)的管線以及用于將來自蒸餾塔(4)的底部產(chǎn)物(F)輸送到隨后的蒸餾塔(5)以回收溶劑(H)和排出底部產(chǎn)物(I)的管線。
8.根據(jù)權(quán)利要求7的裝置，其中所述溶劑(H)是甲苯。
【文檔編號】C07F7/02GK103974958SQ201280062088
【公開日】2014年8月6日 申請日期:2012年11月6日 優(yōu)先權(quán)日:2011年12月16日
【發(fā)明者】C-F.霍佩, H.勞萊德, C.格茨 申請人:贏創(chuàng)工業(yè)集團(tuán)股份有限公司