專利名稱：新型靜態(tài)體積法配氣裝置及其配氣的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化工配氣裝置領(lǐng)域，具體為新型靜態(tài)體積法配氣裝置及其配氣的方法。
背景技術(shù)：
標準氣體是氣體計量工作中使用最為廣泛的標準物質(zhì)之一，在金屬冶煉、石油、化工、半導(dǎo)體、電力等行業(yè)有廣泛應(yīng)用。標準氣體通常根據(jù)用戶的要求采用稱量法配制，但是很多儀器儀表都需要現(xiàn)場校驗，且需要多個組分濃度的標準氣體進行多點線性校準與評定，但是無論是制備還是攜帶大量標準氣體至現(xiàn)場都很不方便，這就要求有一種能夠滿足即時配制不同濃度標準氣體且攜帶方便的配氣裝置，以其作為現(xiàn)場校驗各種氣體檢測儀器的標定基準。ZL00211457. 7中公開了一種標準氣體配氣裝置，包括原料氣輸入管、空氣輸入管、配氣管、定值減壓器、壓力表和閥門等，其中原料氣輸入管通過定值減壓器、原料輸出管、原料氣閥門連接配氣導(dǎo)管；定值減壓器分別通過原料氣高壓管，低壓管連接原料氣壓力表和精密壓力表；設(shè)置兩條空氣輸入管，兩條空氣輸入管分別通過空氣閥門和連接管連接配氣導(dǎo)管，其中一條空氣輸入管連接空氣源壓力表；配氣導(dǎo)管連接配氣管并通過連接管連接排氣閥門和排氣管。此裝置雖可準確配制標準氣體，但該配氣裝置不能實現(xiàn)高濃度標準氣體或平衡氣體種類隨時快速切換，且對氣體流量的控制是通過壓力控制，無法實現(xiàn)任一輸入通道氣體流量的準確控制，得到所要求稀釋比例的標準氣體。目前，國內(nèi)外存在兩種用原料氣配制低濃度標準氣的方法靜態(tài)配氣法和動態(tài)配氣法。靜態(tài)配氣法是把一定量的氣態(tài)或蒸氣態(tài)的原料氣加入已知體積的容器中，再充入平衡氣體，混勻制得。標準氣的濃度根據(jù)加入原料氣和平衡氣量及容器體積計算得知。但是由于有些氣體化學(xué)性質(zhì)較活潑，長時間與容器壁接觸可能發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。同時，容器壁也具有吸附作用，故而會造成配制氣體濃度不準確或其濃度隨放置時間而變化，特別是配制低濃度標準氣時，常常導(dǎo)致標準氣中各組分配比存在較大的誤差。對于組分較多、用量較小和現(xiàn)場校準用的標準氣體，動態(tài)配氣法存在配制時間長、運輸不便等問題，需要采用靜態(tài)體積配氣法。靜態(tài)體積法配制標準氣體作為國家標準GB/T10248規(guī)定的方法廣泛應(yīng)用于實驗室制備多種小、少量的標準氣體，制備的標準氣體的濃度范圍為10_6 10'，氣體壓力接近大氣壓力，方法的不確定度為1% 5%。標準中規(guī)定的靜態(tài)體積法配氣裝置一般由氣瓶、氣體減壓閥門、定體積管、壓力計和真空泵組成。靜態(tài)體積法配氣的原理在給定的溫度下，用已知體積的定體積管，充填壓力接近或等于大氣壓力的組分氣，然后將此定體積管(或玻璃注射器)內(nèi)的組分氣毫無損失的轉(zhuǎn)換至已知體積的配氣瓶中；再將平衡氣充入配氣瓶，直至所需的最后壓力，通常此壓力大于大氣壓，一般為1. 5 X IO5Pa 2. OX IO5Pa為止。靜態(tài)體積法組分含量取決于預(yù)配組分的初始含量、溫度、大氣壓力、每次充填的組分壓力和平衡氣壓力。但是，經(jīng)典靜態(tài)體積法配氣裝置一般由玻璃管線、玻璃量管、玻璃考克(兩通、三通或四通閥門)、玻璃容器、水銀壓力計和真空泵組成，并采用膠管連接、真空硅油密封。存在玻璃易碎、水銀氣壓計有毒、系統(tǒng)氣密性低、安全隱患和操作復(fù)雜與配氣壓力低、生產(chǎn)效率低等問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明正是基于以上技術(shù)問題，提供一種可解決傳統(tǒng)靜態(tài)體積法采用玻璃系統(tǒng)和水銀氣壓計配氣時玻璃易碎、水銀氣壓計有毒、系統(tǒng)氣密性差、存在安全隱患、操作復(fù)雜、配氣壓力與生產(chǎn)效率低等問題的新型靜態(tài)體積法配氣裝置。本發(fā)明的另外一個目的是提供一種新型靜態(tài)體積法配氣裝置配氣的方法。本發(fā)明的技術(shù)方案為
新型靜態(tài)體積法配氣裝置，該裝置包括原料過濾器、原料進口控制閥、定量管組件、高壓傳感器、低壓傳感器、氣瓶溫度計和天平裝置、真空計，原料氣瓶經(jīng)過濾器后與原料進口控制閥連接，原料進口控制閥與定量管閥組件連接，再與高壓傳感器控制閥、產(chǎn)品氣閥門、放空閥門、低壓傳感器控制閥、真空計閥門、真空泵閥門連接，高壓傳感器、低壓傳感器、真空計與對應(yīng)閥門連接，氣瓶溫度計與天平裝置與氣瓶連接。由開關(guān)真空計閥門實現(xiàn)數(shù)字真空計與配氣系統(tǒng)的通斷。通過開關(guān)對應(yīng)閥門實現(xiàn)真空泵的啟動、產(chǎn)品氣氣路的開關(guān)和系統(tǒng)放空。產(chǎn)品置于電子天平上，將溫度元件與氣瓶接觸。定量管組件包括四通定量管閥一、四通定量管閥二、定體積管一和定體積管二，定體積管一和定體積管二分別與四通定量管閥一、四通定量管閥二連接。產(chǎn)品氣閥門與低壓傳感器控制閥之間設(shè)置放空閥。高低壓力傳感器、真空計、溫度采集和天平的數(shù)據(jù)均接入信號處理系統(tǒng)，同時信號處理系統(tǒng)還分別與數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)、放空控制閥和真空泵連接。全套系統(tǒng)采用不銹鋼管管路、金屬閥門、金屬定量管、金屬氣瓶容器和觸摸屏顯示器。數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)包括高壓與低壓傳感器、真空計、溫度、電子天平的信號采集與處理、數(shù)據(jù)在觸摸屏的顯示和通過以上信號對閥門的控制等。壓力傳感器信號通過程序處理后在觸摸屏上顯示壓力并通過設(shè)定值控制閥門的開關(guān)等；數(shù)字真空計信號和電子天平信號通過程序處理直接在顯示屏上顯示數(shù)值，實現(xiàn)簡單的稱量值計算；氣瓶溫度則通過采集鉬電阻的響應(yīng)值，再進行處理后在觸摸屏上直觀即時顯示。一種采用新型靜態(tài)體積法配氣裝置進行配氣的方法，其包括以下步驟
(O組分原料的添加將原料氣通過過濾器進行過濾，然后接于原料氣入口，關(guān)閉高壓傳感器控制閥、產(chǎn)品氣閥門、放空閥和真空泵控制閥，開啟原料進口控制閥和低壓傳感器控制閥，并通過已連通定量管一的四通定量管閥一及未連通定量管二的四通定量管閥二，對系統(tǒng)進行抽真空；采用原料氣置換抽真空三次以上，調(diào)節(jié)原料壓力使穩(wěn)定并記錄低壓傳感器的壓力、大氣壓力、溫度量管的體積，旋轉(zhuǎn)四通定量管閥一將組分原料關(guān)閉于定量管一，待用，同理可添加其他組分于定量管二中；
(2)平衡氣原料的添加將平衡氣原料接于原料氣入口，關(guān)閉低壓傳感器控制閥、放空閥、真空泵控制和真空計控制閥，開啟原料進口控制閥、高壓傳感器控制閥和產(chǎn)品氣閥門，并通過未連通定量管一的四通定量管閥一及未連通定量管二的四通定量管閥二，對系統(tǒng)進行抽真空；采用平衡氣原料氣置換抽真空三次以上，調(diào)節(jié)并記錄壓力、溫度和體積，通過已連通定量管一的四通定量管閥一及已連通定量管二的四通定量管閥二，用平衡氣原料將組分原料帶入氣瓶，壓力穩(wěn)定后記錄氣瓶的溫度、高壓傳感器的壓力、大氣壓力，關(guān)閉產(chǎn)品氣閥門；
(3)平衡氣原料的添加步驟(2)中可通過電子天平稱量添加的平衡氣原料的凈含量，根據(jù)組分原料氣添加時的量管體積、氣體壓力、大氣壓力、溫度和平衡氣原料添加時的氣瓶體積、氣體壓力、大氣壓力、氣瓶溫度的值，按照國標進行計算。全套裝置由內(nèi)外拋光不銹鋼管、內(nèi)拋光不銹鋼閥門、金屬四通定量管及閥門、高精度壓力傳感器、金屬測溫系統(tǒng)、數(shù)字真空計和金屬容器組成。根據(jù)充填原料組分和平衡氣組分時壓力的要求分別選用不同量程的壓力傳感器，保證了壓力測定引入的不確定度優(yōu)于萬分之一；氣瓶溫度采用鉬電阻元件測定，經(jīng)處理后氣瓶溫度測定引入的不確定度優(yōu)于千分之一；量管體積和氣瓶體積分別采用水銀與純凈水標定，體積測定的不確定度優(yōu)于千分之一；金屬材料保證了系統(tǒng)真空度，真空度不大于3Pa。本新型靜態(tài)體積法配氣裝置采用高精度的壓力傳感器代替常規(guī)的水銀壓力計，配套相應(yīng)的數(shù)據(jù)處理程序和閥門等硬件設(shè)備，實現(xiàn)配氣系統(tǒng)壓力數(shù)值從-0.1MPa 2MPa的數(shù)字直觀顯示，同時采用全金屬管路、閥門、定量管和金屬容器，大大提高了操作安全性和配氣壓力。通過真空泵連鎖裝置、低泄漏率的閥門和系統(tǒng)、簡單的操作程序、兩級壓力控制等來提高系統(tǒng)的操作性。采用高精度壓力傳感器監(jiān)測系統(tǒng)壓力變化，系統(tǒng)壓力是配氣裝置的重要參數(shù)，該值的準確率和精度是配制精確與否的重要依據(jù)，也是準確配制既定含量值標準氣體的重要控制手段。高壓傳感器和低壓傳感器內(nèi)部的敏感芯片和波紋膜片之間充有小量硅油，被測壓力作用到不銹鋼波紋膜片上，通過硅油把壓力傳遞到敏感芯片上。利用半導(dǎo)體硅材料的壓阻效應(yīng)，實現(xiàn)了壓力與電信號的轉(zhuǎn)換。由于敏感芯片上的惠斯登電橋輸出的電壓信號與作用壓力有著良好的線性關(guān)系，見圖1，所以可以實現(xiàn)對被測壓力的準確測量。傳感器處理程序?qū)崿F(xiàn)了監(jiān)測的最高壓力顯示偏差為0. OlKPa ;選用的高低壓力傳感器的材料均具有極好的抗腐蝕性和長期穩(wěn)定性，在全溫度范圍內(nèi)采用激光調(diào)阻技術(shù)進行了溫度補償，在很寬的溫度范圍內(nèi)保持零點、靈敏度、線性和穩(wěn)定性等技術(shù)指標，具有很高的可靠性和良好的重復(fù)性。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果為
(一)采用兩個壓力傳感器、數(shù)字真空計和配套的數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)代替水銀壓力計，實現(xiàn)了對系統(tǒng)真空、低壓和高壓的精確測定和直觀顯示，壓力范圍可達IOPa 2MPa，顯示偏差達到0. OlkPa，真空可達3Pa以下，提高了操作方便性、安全性、可靠性。(二)全金屬的配氣裝置系統(tǒng)，采用了不銹鋼管、不銹鋼閥門、金屬四通定量管及閥門、高精度壓力傳感器、金屬測溫系統(tǒng)、數(shù)字真空計和金屬容器。淘汰了玻璃管線、玻璃閥門、玻璃定量管、玻璃容器與膠管連接，提高系統(tǒng)氣密性、操作安全性、方便性和量值準確度。(三)配氣軟件可以根據(jù)最終產(chǎn)品直接給出配氣方案。對于可能發(fā)生安全事故和化學(xué)反應(yīng)的配氣組分，系統(tǒng)會直接給出警示，使設(shè)備操作在簡便性、安全性和快捷性上均得到了極大的提聞。


圖1為敏感芯片上的惠斯登電橋輸出的電壓信號與響應(yīng)壓力的線性關(guān)系示意圖 圖2為本發(fā)明的流程結(jié)構(gòu)示意圖
其中，I一原料過濾器、2—原料進口控制閥、3 —四通定量閥一、4一四通定量閥二、5—定體積管一、6—高壓傳感器、7—高壓傳感器控制閥、8—低壓傳感器、9 一低壓傳感器控制閥、10—廣品氣閥丨]、11 一氣瓶溫度計和天平裝置、12—放空閥、13—真空栗控制閥、14 一真空計閥11、15一真空計。
具體實施例方式下面結(jié)合具體實施方式
對本發(fā)明作進一步的詳細描述。但不應(yīng)將此理解為本發(fā)明上述主題的范圍僅限于下述實施例。實施例1 :
組分原料氣經(jīng)過濾器過濾顆粒等雜質(zhì)后由原料氣進口控制閥輸入配氣裝置，置換干凈后由切換四通定量管閥置于定量管中待用，定量管中組分體積量由經(jīng)校準的量管體積、低壓傳感器定量的壓力和溫度確定，而低壓傳感器由低壓傳感器控制閥實現(xiàn)開關(guān)。氣瓶中的平衡氣經(jīng)過濾器后由原料氣進口控制閥直接將組分氣帶入氣瓶，平衡氣的量由高壓傳感器壓力、氣瓶體積和氣瓶溫度確定，高壓傳感器由高壓傳感器閥實現(xiàn)開關(guān)。系統(tǒng)真空由數(shù)字真空計測定、溫度由精密溫度傳感器測定并由信號處理系統(tǒng)處理。高壓傳感器、低壓傳感器、真空計、溫度計、電子天平及連鎖控制系統(tǒng)的信號接入信號處理系統(tǒng)進行處理，并在觸摸屏上顯示和進行操作。根據(jù)預(yù)先設(shè)計組分量值控制原料及產(chǎn)品控制閥、定量管閥和產(chǎn)品控制閥的通斷。通過壓力傳感器處理程序自動控制真空泵的開關(guān)以獲得系統(tǒng)的精確目標真空數(shù)據(jù)，由放空控制閥控制實現(xiàn)系統(tǒng)放空，通過系統(tǒng)壓力數(shù)據(jù)與真空泵連鎖裝置實現(xiàn)真空泵的自動啟動與停止。采用不低于O. 25級精度的精密壓力表進行壓力傳感器的校正，保證了傳感器壓力的準確性。本靜態(tài)體積法配氣裝置采用內(nèi)外拋光的316L不銹鋼管，閥門和過濾器的材質(zhì)也采用316L拋光，保證了配制微量標準氣體的潔凈要求。根據(jù)預(yù)配標準氣體的種類、組分含量和要求設(shè)計配氣方案，計算各組分壓力的預(yù)算值，合理設(shè)計各組分充填順序；將整個裝置氣路系統(tǒng)保證在2MPa以上高壓和真空狀態(tài)下至少Ih內(nèi)無明顯壓力變化。選擇合適的氣瓶，并進行清洗、干燥、抽真空等預(yù)處理和主組分氣體的置換、抽真空等工序的進一步處理，以確保氣瓶對廣品的影響。采用手動靜態(tài)體積法配氣裝置配制100X10_6(V/V)氬中甲烷標準氣體的實例
(I)、方案設(shè)計與原料選擇擬采用4mL量管和8L鋁合金氣瓶，甲烷凈充填壓力
O.1MPa，氬氣凈充填壓力O. 5MPa，一次稀釋法配制獲得目標產(chǎn)品氣，最終組分含量由量管體積、氣瓶體積、各自充填壓力和溫度按國家標準規(guī)定計算得到。原料選用高純甲烷和高純氬，使用前對原料進行準確定值，要特別標定氬中甲烷含量，以便必要時量值修正。(2)、配氣前準備工作①、量管與瓶體積的標定采用水銀標定4mL量管、已知密度的純凈水標定鋁合金氣瓶、配氣裝置氣密性檢驗將原料氣瓶和產(chǎn)品氣瓶與裝置相連，關(guān)閉放空閥與瓶閥、全開其他閥門，對系統(tǒng)抽真空后保真空試漏，I小時內(nèi)壓力變化小于1%;③、產(chǎn)品氣瓶處理用抽真空、氬氣置換后抽真空的方法進行產(chǎn)品氣瓶的處理，至少三次以上，抽真空氣瓶后關(guān)閉瓶閥待用。(3)、組分甲烷原料的添加將甲烷原料接于原料氣入口，關(guān)閉閥門高壓傳感器控制閥、放空閥、真空泵控制閥和真空計閥門，開啟原料進口控制閥和低壓傳感器控制閥，將四通定量閥一連通定量管一、四通定量閥二不連通定量管二，對系統(tǒng)抽真空，再采用甲烷置換抽真空至少三次，調(diào)節(jié)甲烷壓力為約0. 02KPa，記錄溫度、低壓傳感器壓力、大氣壓力、量管體積，旋轉(zhuǎn)四通定量管閥一將甲烷原料關(guān)閉于定量管一，鎖定甲烷待用。(4)、平衡氣氬氣原料的添加將氬氣原料接于原料氣入口，關(guān)閉閥門低壓傳感器控制閥、放空閥、真空泵控制閥、真空計閥門，開啟閥門原料進口控制閥、高壓傳感器控制閥、產(chǎn)品氣閥門，將四通定量閥一、四通定量閥二保持步驟(3)—致，對系統(tǒng)抽真空，再采用氬氣置換抽真空至少三次，調(diào)節(jié)氬氣壓力為約40. 02KPa，將四通定量閥一連通定量管一，用氬氣將甲烷組分帶入氣瓶中，壓力穩(wěn)定后記錄氣瓶溫度、高壓傳感器壓力、大氣壓力，關(guān)閉瓶閥。(5)、平衡氣氬氣原料的添加第(4)步可以通過電子天平稱量添加的氬氣凈質(zhì)量，一方面可以控制閥門的關(guān)斷、另一方面稱量值可以與靜態(tài)體積法體積計算進行比較旁證。(6)、組分含量的計算根據(jù)甲烷組分添加時的量管體積、氣體壓力、大氣壓力、溫度和氬氣組分添加時的氣瓶體積、氣體壓力、大氣壓力、氣瓶溫度等參數(shù)值，按照GB/T10248的規(guī)定計算組分含量，必要時將氬氣原料中甲烷組分的含量進行最終含量的修正。
權(quán)利要求
1.新型靜態(tài)體積法配氣裝置，該裝置包括原料過濾器、原料進口控制閥、定量管組件、高壓傳感器、低壓傳感器、氣瓶溫度計和天平裝置、真空計，其特征在于原料氣瓶經(jīng)過濾器后與原料進口控制閥連接，原料進口控制閥與定量管閥組件連接，再與高壓傳感器控制閥、產(chǎn)品氣閥門、放空閥門、低壓傳感器控制閥、真空計閥門、真空泵閥門連接，高壓傳感器、低壓傳感器、真空計與對應(yīng)閥門連接，氣瓶溫度計與天平裝置與氣瓶連接。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的新型靜態(tài)體積法配氣裝置，其特征在于所述的定量管組件包括四通定量管閥一、四通定量管閥二、定體積管一和定體積管二，定體積管一和定體積管二分別與四通定量管閥一和四通定量管閥二連接。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的新型靜態(tài)體積法配氣裝置，其特征在于在所述的產(chǎn)品氣閥門與低壓傳感器控制閥之間設(shè)置放空閥。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的新型靜態(tài)體積法配氣裝置，其特征在于所述的真空計閥門與真空泵控制閥連接。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的新型靜態(tài)體積法配氣裝置，其特征在于所述的高低壓力傳感器、真空計、溫度采集和天平的數(shù)據(jù)均接入信號處理系統(tǒng)，同時信號處理系統(tǒng)還分別與數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)、放空控制閥和真空泵連接。
6.—種如權(quán)利要求1至權(quán)利要求5中任意一項權(quán)利要求所述的采用新型靜態(tài)體積法配氣裝置進行配氣的方法，其特征在于 (O組分原料的添加將原料氣通過過濾器進行過濾，然后接于原料氣入口，關(guān)閉高壓傳感器控制閥、產(chǎn)品氣閥門、放空閥和真空泵控制閥，開啟原料進口控制閥和低壓傳感器控制閥，并通過已連通定量管一的四通定量管閥一及未連通定量管二的四通定量管閥二，對系統(tǒng)進行抽真空；采用原料氣置換抽真空三次以上，調(diào)節(jié)原料壓力使穩(wěn)定并記錄低壓傳感器的壓力、大氣壓力、溫度量管的體積，旋轉(zhuǎn)四通定量管閥一將組分原料關(guān)閉于定量管一，待用，同理可添加其他組分于定量管二中； (2)平衡氣原料的添加將平衡氣原料接于原料氣入口，關(guān)閉低壓傳感器控制閥、放空閥、真空泵控制和真空計控制閥，開啟原料進口控制閥、高壓傳感器控制閥和產(chǎn)品氣閥門，并通過未連通定量管一的四通定量管閥一及未連通定量管二的四通定量管閥二，對系統(tǒng)進行抽真空；采用平衡氣原料氣置換抽真空三次以上，調(diào)節(jié)并記錄壓力、溫度和體積，通過已連通定量管一的四通定量管閥一及已連通定量管二的四通定量管閥二，用平衡氣原料將組分原料帶入氣瓶，壓力穩(wěn)定后記錄氣瓶的溫度、高壓傳感器的壓力、大氣壓力，關(guān)閉產(chǎn)品氣閥門； (3)平衡氣原料的添加步驟(2)中可通過電子天平稱量添加的平衡氣原料的凈含量，根據(jù)組分原料氣添加時的量管體積、氣體壓力、大氣壓力、溫度和平衡氣原料添加時的氣瓶體積、氣體壓力、大氣壓力、氣瓶溫度的值，按照國標進行計算。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的新型靜態(tài)體積法配氣裝置，其特征在于所述的高壓傳感器和低壓傳感器內(nèi)部的敏感芯片和波紋膜片之間充有小量硅油。
全文摘要
本發(fā)明為一種新型靜態(tài)體積法配氣裝置，該裝置中的原料氣瓶經(jīng)過濾器后與原料進口控制閥連接，原料進口控制閥與定量管閥組件連接，再與高壓傳感器控制閥、產(chǎn)品氣閥門、放空閥門、低壓傳感器控制閥、真空計閥門、真空泵閥門連接，高壓傳感器、低壓傳感器、真空計與對應(yīng)閥門連接，氣瓶溫度計與天平裝置與氣瓶連接。該裝置解決了傳統(tǒng)靜態(tài)體積法采用玻璃系統(tǒng)和水銀氣壓計配氣時玻璃易碎、水銀氣壓計有毒、系統(tǒng)氣密性低、存在安全隱患和操作復(fù)雜與生產(chǎn)效率低等問題。采用不銹鋼管管路、金屬閥門、金屬定量管、壓力傳感器、數(shù)字真空計、金屬測溫元件和金屬氣瓶容器，操作簡便、安全系數(shù)高、穩(wěn)定可靠。
文檔編號B01F5/00GK103041724SQ201210536429
公開日2013年4月17日 申請日期2012年12月13日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月13日
發(fā)明者張軍, 王少楠, 代高立, 周鵬云, 陳雅麗 申請人:西南化工研究設(shè)計院有限公司