專利名稱：不活潑氣體的處理方法和精制方法以及氣體處理筒的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及不活潑氣體的處理方法和精制方法以及氣體處理 筒，更具體地說，涉及使含有難以除去的烴類雜質(zhì)的不活潑氣體 在加熱的條件下與含金屬鎳和/或氧化鎳的處理劑接觸，高效容易 地除去難除烴類的處理方法，和進(jìn)一 步使由上述處理所產(chǎn)生的容 易除去的雜質(zhì)與吸氣材料或吸附劑接觸而除去的精制方法，以及 能夠高效地實(shí)施這些方法的氣體處理筒。
背景技術(shù)：
在半導(dǎo)體工業(yè)中，氦氣、氖氣、氬氣、氪氣等稀有氣體被頻 繁使用，而這些氣體要求具有極高的純度。這些氣體是空氣中僅 含微量的稀有氣體，除了從空氣中提取以外，沒有其他有效的調(diào) 制方法，例如，氬氣、氪氣可以通過液體空氣的分餾制得。但是，
空氣中存在微量的甲烷，由于曱烷的沸點(diǎn)為-164'C,若通過分鎦 從氬氣(沸點(diǎn)-186。C)或氪氣(沸點(diǎn)-153°C )中除去曱烷至極低濃 度，則必須重復(fù)進(jìn)行多次精餾分離，費(fèi)用很高，否則很困難。
另外，作為從如上所述調(diào)制的稀有氣體中除去甲烷的方法， 有使稀有氣體在加熱的條件下與鋯或鈦等吸氣材料接觸而捕獲除 去的方法、向稀有氣體中充氧氣使曱烷燃燒轉(zhuǎn)化成二氧化碳和水， 再在常溫下使其與合成沸石接觸吸附除去二氧化碳和水的方法 等。
另外，日本特開平7 - 270067號(hào)公報(bào)中公開了使空氣冷卻、
液化后利用沸點(diǎn)差分離各成分。日本特開平10 - 114508號(hào)公報(bào)中 公開了在極低溫度下除去氬氣流中所含的氮?dú)夂蜁跬?。日本特開 平2003 - 170018號(hào)公報(bào)中公開了使含曱烷的氫氣與以鋯為主要成 分的吸氣材料在高溫下接觸而除去甲烷。

發(fā)明內(nèi)容
但是，由于使稀有氣體等不活潑氣體在加熱的條件下與吸氣 材料接觸的方法除去甲烷的能力(相對于每單位量的吸氣材料，曱 烷的除去量)較低，且吸氣材料價(jià)格昂貴，因而運(yùn)行成本高而不適 宜。
另外，向稀有氣體等不活潑氣體中充氧氣的方法，相對于曱 烷的含量必須充入過量的氧氣，除了難以調(diào)整氧氣的供給量以外， 在甲烷轉(zhuǎn)化成二氧化碳和水后，還必須與其一起除去過剩的氧氣， 因而吸附劑等的消耗量很大，因此不適宜。
于是，本發(fā)明所要解決的問題是，提供從如上所述含有難除 雜質(zhì)曱烷(烴)的稀有氣體等不活潑氣體中低成本高效率地除去甲 烷(烴)的不活潑氣體處理方法、精制方法以及能夠高效地實(shí)施這些 方法的氣體處理筒。
本發(fā)明者們?yōu)榱私鉀Q這些問題進(jìn)行了專門的研究，結(jié)果發(fā)現(xiàn)， 通過使含有甲烷等烴類雜質(zhì)的不活潑氣體在加熱的條件下與金屬 鎳和/或氧化鎳，優(yōu)選高比表面積的上述鎳接觸，能夠高效容易地 除去烴類(轉(zhuǎn)化成容易除去的雜質(zhì))，并且除去能力也很高，從而達(dá) 成了本發(fā)明的不活潑氣體處理方法和精制方法以及氣體處理筒。
即，本發(fā)明是一種不活潑氣體的處理方法，其特征在于使含 烴類雜質(zhì)的不活潑氣體在加熱的條件下與含金屬鎳和/或氧化鎳的 處理劑接觸，從該不活潑氣體中除去烴類。
另外，本發(fā)明是一種不活潑氣體的精制方法，其特征在于使 含烴類雜質(zhì)的不活潑氣體在加熱的條件下與含金屬鎳的處理劑接 觸，然后再使其與吸氣材料接觸。
另外，本發(fā)明是一種不活潑氣體的精制方法，其特征在于使 含烴類雜質(zhì)的不活潑氣體在加熱的條件下與含氧化鎳的處理劑接 觸，然后再使其與吸附劑或吸氣材料接觸。
另外，本發(fā)明還是一種氣體處理筒，其特征在于使含金屬鎳 和/或氧化鎳的處理劑與吸氣材料通過間隙或者惰性填充材料相互 隔離而進(jìn)行填充，并裝有用于加熱該處理劑以及該吸氣材料的加 熱器。
本發(fā)明的不活潑氣體的處理方法和精制方法，由于使用比吸 氣材料更廉價(jià)、且能夠期望獲得優(yōu)良的烴類除去能力(相對于每單 位量的處理劑，烴類的除去量)的金屬鎳、氧化鎳或者含有它們的 鎳催化劑作為除去難除雜質(zhì)烴類的處理劑原料，因此可以使運(yùn)行 成本下降。并且，由于裝置結(jié)構(gòu)簡單，因而能夠高效地進(jìn)行烴類 的除去處理和精制處理。


圖la,圖lb顯示本發(fā)明氣體處理筒的一個(gè)例子的構(gòu)造圖。
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明的不活潑氣體處理方法和精制方法以及氣體處理筒， 適用于從至少含有曱烷等烴類雜質(zhì)的氮?dú)狻⒑?、氖氣、氬氣?氪氣、氙氣等不活潑氣體或者選自這些不活潑氣體的兩種以上混 合氣體中至少除去烴類的處理方法、精制方法以及氣體處理筒。 不活潑氣體中所含的曱烷等烴類通常為200ppm以下。并且，不活
潑氣體中，與烴類一起還可以含有氫氣、氧氣、 一氧化碳、二氧 化碳、水等雜質(zhì)。
本發(fā)明的處理方法、精制方法和氣體處理筒中使用的處理劑 只要含有金屬鎳和/或氧化鎳即可，例如，可以列舉使以鎳催化劑、 鎳的氫氧化物、碳酸鹽、硝酸鹽、有機(jī)酸鹽等容易被氧化還原的 鎳化合物為主要成分的原料氧化或還原所得的處理劑。另外，作 為鎳以外的金屬成分，還可以含有少量的鉻、鐵、鈷、銅等金屬。 這些原料可以單獨(dú)使用，并且，也可以以負(fù)載在催化劑載體等上 的負(fù)載形式使用，但從提高鎳表面與氣體的接觸效率的目的等角 度出發(fā)，通常以負(fù)載在催化劑載體等上的負(fù)載形式使用。
作為使鎳負(fù)載在載體上的方法，例如，可以列舉使硅藻土、 礬土、硅鋁、硅酸鋁或者硅酸鉤等載體粉末分散在鎳鹽的水溶液 中，再加堿使鎳成分沉淀在載體粉末上，然后過濾并根據(jù)需要用
水洗滌，將所得濾餅在80 ~ 15(TC下干燥后，再于300。C以上的溫 度下烘焙，然后將該烘焙物粉碎的方法；或者將NiC03、 Ni(OH)2、 Ni(N03)2等無機(jī)鹽、NiC204、 Ni(CH3COO)2等有機(jī)鹽烘焙并粉碎 后，使其與耐熱性膠結(jié)劑混合并烘焙的方法。
其通常是通過擠壓成型、壓片成型等制成成型體，將其直接 使用或者根據(jù)需要粉碎成適當(dāng)大小而進(jìn)行使用。作為成型方法， 可以采用干法或者濕法。此時(shí)，還可以使用少量的水、潤滑劑等。
另外，作為鎳類催化劑，例如N- lll(Ni-硅藻土)(日揮(抹) 生產(chǎn))等在市場上有售，因此也可以從中選擇使用?？傊?，只要是 使還原鎳、氧化鎳等微細(xì)地分散，使其表面積增大，從而使其與 氣體接觸效率高的形式即可。
處理劑的BET比表面積通常為10~ 300m2/g,優(yōu)選為30 ~ 250m2/g。另外，相對于全部處理劑，金屬鎳和氧化鎳的含量比率
通常為5~95wt%，優(yōu)選為20~95wt%。若鎳的含量低于5wt%, 則烴類的除去能力很低，另外，若高于95wt%，則存在由氫還原 時(shí)發(fā)生燒結(jié)，從而使活性下降的可能。
在實(shí)施本發(fā)明的不活潑氣體處理方法時(shí)，將上述含金屬鎳和/ 或氧化鎳的處理劑、或者鎳催化劑、鎳化合物等處理劑原料填充 在處理筒中。處理筒中填充的這些處理劑或處理劑原料的填充長 度，在實(shí)際應(yīng)用上通常為10~ 2000mm。若填充長度短于10mm， 則存在烴類雜質(zhì)的除去率下降的可能性，另外，若長于2000mm, 則會(huì)出現(xiàn)壓力損失過大的可能性。
當(dāng)處理筒中填充的處理劑原料含有鎳金屬或氧化鎳以外的鎳 化合物時(shí)，在烴類的除去處理之前，通常要進(jìn)行由氬氣還原的處 理、由氧氣氧化的處理、或者在加熱的條件下通入不活潑氣體的 活化處理，使其轉(zhuǎn)化為處理劑。在進(jìn)行這些處理時(shí)，例如，可以 通過在350°C以下的溫度下，以0.1 ~ 200cm/秒左右，優(yōu)選1 ~ 50cm/ 秒的空筒線速度(LV)向處理筒中通入氫氣與氮?dú)獾幕旌蠚怏w、氧 氣與氮?dú)獾幕旌蠚怏w或者氮?dú)舛M(jìn)行。
在本發(fā)明中，處理對象氣體與處理劑的接觸溫度通常為200 ~ 800°C,優(yōu)選為300 ~ 600°C 。若上述接觸溫度為200°C以上，則可 以使處理對象氣體中的烴類高效地轉(zhuǎn)化為氫氣、二氧化碳、水等， 若為800。C以下，則不會(huì)對處理筒產(chǎn)生過大的負(fù)荷。
對氣體與處理劑接觸時(shí)的壓力也沒有特別的限制，可以是常
壓、減壓、加壓的任一種處理，但通常在常壓至l.OMPa的加壓下 進(jìn)行。處理時(shí)氣體的空筒線速度(LV)根據(jù)供給的氣體中烴類的濃 度和操作條件等而不同，不能一概地進(jìn)行特定，但通常為100cm/ 秒以下，優(yōu)選為30cm/秒以下。
在本發(fā)明的處理方法中，通過使例如含曱烷的不活潑氣體在
加熱的條件下與金屬鎳接觸，使其捕獲曱烷中的碳，并生成氫氣 從下游排除。這時(shí)，根據(jù)處理?xiàng)l件的不同，也會(huì)出現(xiàn)生成微量一 氧化碳、二氧化碳并從下游排除的情況。另外，通過使例如含曱 烷的不活潑氣體在加熱的條件下與氧化鎳接觸，生成二氧化碳和 水并從下游排除。但是，本發(fā)明的處理方法，例如，可以用作為 對即使存在少量氫氣也不會(huì)產(chǎn)生不良影響的反應(yīng)體系進(jìn)行供給的 載運(yùn)氣體供給方法。
本發(fā)明的不活潑氣體精制方法，通過使由上述不活潑氣體處 理方法處理的含有氫氣、二氧化碳、水等的不活潑氣體進(jìn)一步與 吸氣材料和/或吸附劑接觸，可以除去氬氣、二氧化碳、水等。通 過將不活潑氣體如上進(jìn)行處理，可以提高每單位重量吸氣材料的 除去能力，并使吸氣材料的使用壽命延長。另外，在使用吸附劑 的體系中，通過將不活潑氣體如上進(jìn)行處理，可以使不活潑氣體 中的烴類轉(zhuǎn)化成二氧化碳和水，使其可以通過吸附劑除去。
另外，處理前的不活潑氣體，除曱烷等烴類以外，即使還含
有氫氣、氧氣、 一氧化碳、二氧化碳、水等雜質(zhì)氣體，這些氣體 也可以很容易地被除去。
在實(shí)施本發(fā)明的不活潑氣體精制方法時(shí)，可以與上述金屬鎳、 氧化鎳、鎳催化劑或鎳化合物一起，在處理筒中共同地填充吸氣 材料作為其下游，此外，也可以在處理筒的下游，設(shè)置填充有吸 氣材料的精制筒和/或填充有吸附劑的吸附筒。另外，作為吸氣材 料，可以列舉例如鋯、釩、鐵、鈦等。另外，作為吸附劑，可以 列舉沸石、活性炭等。在進(jìn)行不活潑氣體精制之前，也可以通過 在加熱的條件下通入不活潑氣體或者在加熱的條件下抽真空對吸 氣材料和吸附劑進(jìn)行活化處理。
在本發(fā)明的不活潑氣體的精制方法中，當(dāng)將含有烴類雜質(zhì)的 不活潑氣體在加熱的條件下使其與金屬鎳接觸以除去烴類時(shí)，由 于如上所述產(chǎn)生氫氣從下游排除，因而優(yōu)選設(shè)置用于除去氫氣的 吸氣材料。另外，當(dāng)將含有烴類雜質(zhì)的不活潑氣體在加熱的條件 下使其與氧化鎳接觸以除去烴類時(shí)，由于產(chǎn)生二氧化碳和水從下 游排除，因而優(yōu)選設(shè)置用于除去二氧化碳和水的吸附劑或吸氣材料。
精制筒中填充的吸氣材料的填充長度和吸附筒中填充的吸附
劑的填充長度，在實(shí)際應(yīng)用上通常為10~ 2000mm。另外，精制對 象氣體與吸氣材料的接觸溫度通常為200 ~ 800°C,優(yōu)選為300 ~ 600°C，精制對象氣體與吸附劑的接觸溫度通常為0~100°C,優(yōu)選 為10~50°C。另外，對壓力也沒有特別的限制，可以是常壓、減 壓、加壓的任一種精制處理、吸附處理，^f旦通常在常壓至l.OMPa 的加壓下進(jìn)4亍。
另外，在使不活潑氣體于加熱的條件下與吸氣材料接觸除去 氫氣雜質(zhì)時(shí)的除去能力，由于與除去曱烷等烴類時(shí)的除去能力相 比非常地高，因而本發(fā)明使含金屬鎳的處理劑與吸氣材料組合的 精制方法不必?fù)?dān)心會(huì)提高運(yùn)行成本。另外，在常溫下使不活潑氣 體與沸石接觸除去作為雜質(zhì)的二氧化碳和水后，在加熱沐石的同 時(shí)通入再生氣體，使二氧化碳和水脫吸附，可以使沸石再生，因 此，本發(fā)明使含氧化鎳的處理劑與吸附劑組合的精制方法，不必 擔(dān)心會(huì)提高運(yùn)行成本。
本發(fā)明的氣體處理筒是能夠高效地實(shí)施上述方法的氣體處理 裝置，如圖la和圖lb的構(gòu)造圖例所示，處理筒(精制筒)的含金屬 鎳和/或氧化鎳的處理劑1與吸氣材料2通過間隙3或惰性填充材 料4相互隔離而填充，并裝有用于對處理劑和吸氣材料進(jìn)行加熱 的加熱器5。處理劑與吸氣材料的填充比率，以重量比計(jì)，通常為
1:2- 1000，優(yōu)選為1:3-100。另外，作為惰性填充材料，通?？?以使用礬土、硅石、硅鋁、鎂土等陶瓷制填充材料。另外，處理 劑與吸氣材料的間隙、或者惰性填充材料的填充長度，通常為2~ 1000mm，優(yōu)選為5~ 500mm。另夕卜，圖la,圖lb中的6表示溫 度傳感器。當(dāng)上述間隙或填充長度不足2mm時(shí)，處理劑將會(huì)與吸 氣材料接觸，存在使吸氣材料除去能力下降的可能性，當(dāng)超過 1000mm時(shí)，將導(dǎo)致氣體處理筒變得很大而不適宜。
本發(fā)明的氣體處理筒的形狀通常為圓筒形，其大小通常內(nèi)徑 為10~ 500mm,長度為20 ~ 2500mm。氣體處理筒中填充的處理 劑和吸氣材料的合計(jì)填充長度，通常為10 - 2000mm,優(yōu)選為50-1000mm。另外，作為構(gòu)成氣體處理筒的材料，可以列舉例如,友鋼、 錳鋼、鉻鋼、鉬鋼、不銹鋼、鎳鋼等，其中，優(yōu)選SUS316、 SUS316L 等不銹鋼。
以下，通過實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行更具體的說明，但是本發(fā)明 并不局限于這些實(shí)施例。 (處理劑的調(diào)制)
將采用市售的鎳催化劑(含有金屬鎳和氧化鎳，Ni: 45 ~ 47wt%, Cr: 2~3wt%, Cu: 2~3wt%，珪藻土 27~29wt%,石 墨4~5wt%，比表面積150m2/g,直徑5mm、高4.5mm的成型 體)用作為處理劑的原料。該鎳催化劑是在還原后進(jìn)行輕度氧化使 其能夠處理成在空氣中不著火的狀態(tài)的穩(wěn)定化鎳催化劑。將粉碎 至8 ~ 10目的該鎳催化劑填充在內(nèi)徑為23mm、長度為1000mm的 不銹鋼制處理筒中，填充長度為200mm。將該處理筒的加熱器進(jìn) 行加熱，使催化劑(處理劑)的溫度達(dá)到420°C,同時(shí)，以2500ml/ 分鐘的流量通入氫氣，進(jìn)行3小時(shí)還原處理后，冷卻至常溫。 (甲烷的除去處理)
然后，將處理筒的加熱器進(jìn)行加熱后，以3300ml/分鐘的流量 通入含有150ppm曱烷雜質(zhì)的氬氣，進(jìn)行曱烷的除去處理。另外， 在除去處理過程中，氬氣與處理劑的接觸溫度維持在約420°C。在 此期間，對從處理筒排除的氣體的一部分進(jìn)行取樣，通過氣相色 譜測定曱烷是否被除去，結(jié)果，即使在經(jīng)過1000小時(shí)的時(shí)候，也 可以除去曱烷，其除去能力(每lg處理劑曱烷的除去量)為358cc/g 劑以上。 (處理劑的調(diào)制)
將與實(shí)施例1同樣的市售的穩(wěn)定化鎳催化劑粉碎至8 ~ 10目， 與實(shí)施例1同樣地填充至處理筒中，使填充長度為200mm。將該 處理筒的加熱器進(jìn)行加熱，使處理劑的溫度達(dá)到420°C ,同時(shí)，以 3300ml/分鐘的流量通入氧氣與氬氣的混合氣體， 一點(diǎn)點(diǎn)增加氧氣 的濃度，使其由起初的20%增至結(jié)束時(shí)的100%的濃度，進(jìn)行8小 時(shí)氧化處理后，冷卻至常溫。
(曱烷的除去處理)
然后，將處理筒的加熱器進(jìn)行加熱后，以3300ml/分鐘的流量 通入含有150ppm曱烷雜質(zhì)的氬氣，進(jìn)行曱烷的除去處理。另夕卜， 在除去處理過程中，氬氣與處理劑的接觸溫度維持在約420°C。在 此期間，對從處理筒排除的氣體的一部分進(jìn)行取樣，通過氣相色 譜測定甲烷是否被除去，結(jié)果，即使在經(jīng)過1000小時(shí)的時(shí)候，也
可以除去曱烷，其除去能力(每lg處理劑甲烷的除去量)為358cc/g 劑以上。 (吸氣材料的調(diào)制)
釆用鋯海綿體與塊狀的釩(純度為95%以上)，以鋯70wtM、釩 30wt。/。進(jìn)行混合后，在高頻感應(yīng)加熱爐中進(jìn)行熔煉，得到約5kg 的合金。將該合金用氬氣環(huán)境下的球磨機(jī)進(jìn)行粉碎，篩選14-20 目的作為吸氣材料。將其填充在內(nèi)徑為23mm、長度為1000mm的 不銹鋼制精制筒中，填充長度為220mm。將該精制筒的加熱器進(jìn) 行加熱，使吸氣材料的溫度達(dá)到500°C ,同時(shí)，以3300ml/分鐘的 流量通入氬氣，進(jìn)行6小時(shí)的活化處理后，冷卻置常溫。
(曱烷的除去處理)
然后，將精制筒的加熱器進(jìn)行加熱后，以3300ml/分鐘的流量 通入含有150ppm甲烷雜質(zhì)的氬氣，進(jìn)行曱烷的除去處理。另外， 在除去處理過程中，氬氣與吸氣材料的接觸溫度維持在約42(TC。 在此期間，對從精制筒排除的氣體的一部分進(jìn)行取樣，通過氣相 色譜測定甲烷是否被除去，結(jié)果，經(jīng)過160小時(shí)后，便不能再除 去曱烷，其除去能力(每lg吸氣材料曱烷的除去量)為14.8cc/g材。
另外，將含260ppm氫氣雜質(zhì)的氬氣，與上述同樣地通入精制 筒中，同樣地進(jìn)行氫氣的除去處理，結(jié)果，氫氣的除去能力為85cc/g 材。
在實(shí)施例1的曱烷的除去處理中，除了使含有曱烷雜質(zhì)的氬
氣在常溫(約25。C)的溫度下與處理劑(經(jīng)還原處理)接觸外，與實(shí)施
例1同樣地進(jìn)行甲烷的除去處理。其結(jié)果是，處理劑的除去能力(每
lg處理劑甲烷的除去量)為lcc/g劑以下。 [比較例3]
在實(shí)施例2的曱烷的除去處理中，除了使含有甲烷雜質(zhì)的氬 氣在常溫(約25。C)的溫度下與處理劑(經(jīng)氧化處理)接觸外，與實(shí)施 例2同樣地進(jìn)行甲烷的除去處理。其結(jié)果是，處理劑的除去能力(每 lg處理劑曱烷的除去量)為lcc/g劑以下。
實(shí)施例3
(氣體處理筒的制作)
在內(nèi)徑為37.1mm、長度為1000mm的不銹鋼制(SUS3 16L)的 處理筒的上游,填充與實(shí)施例1同樣地粉碎后的市售的穩(wěn)定化鎳 催化劑，填充長度為1 OOmm。并且，間隔20mm的間隙，在下游 填充與比較例1同樣調(diào)制的吸氣材料，填充長度為220mm,制作 出如圖la所示的氣體處理筒。
將該氣體處理筒的加熱器進(jìn)行加熱，使處理劑的溫度達(dá)到 500°C,同時(shí)，從下游以8400ml/分鐘的流量通入氬氣，進(jìn)行6小 時(shí)活化處理后，冷卻至常溫。
(氬氣的精制處理)
接著使氣體處理筒的加熱器進(jìn)行加熱至約420。C后，從氣體處 理筒的入口處(上游)以8400ml/分鐘的流量通入含有作為雜質(zhì)的氫 氣、氧氣、 一氧化碳、二氧化碳、水各10ppm和甲烷50ppm的氬 氣，進(jìn)行氬氣的精制處理。在此期間，對從氣體處理筒排除的氣
體的一部分進(jìn)行取樣，通過大氣壓質(zhì)量分析儀(API - MS)測定氬氣 中所含的雜質(zhì)(氬氣、氧氣、 一氧化碳、二氧化碳、水)，經(jīng)長時(shí)間
(500小時(shí))后，不能檢測出這些雜質(zhì)。另外，精制的氬氣添加雜質(zhì)
后使其再次循環(huán)使用。
(氣體處理裝置的制作)
將市售的5A相當(dāng)?shù)暮铣煞惺?吸附劑)填充在內(nèi)徑為37.1mm、 長度為800mm的不銹鋼制吸附筒內(nèi)，使填充長度為100mm。然后， 將與實(shí)施例1同樣制作的處理筒(其中，內(nèi)徑為37.1mm,填充長 度為100mm)(上游)與該吸附筒2個(gè)筒(下游)，以與吸附筒并列的 方式連接起來，并使各筒可以分別進(jìn)行氧化處理、活化處理。在 處理筒中，與實(shí)施例2同樣地進(jìn)行處理劑的氧化處理，在吸附筒 中，將吸附劑的溫度加熱至350°C ，同時(shí)，以8400ml/分鐘的流量 通入氬氣，進(jìn)行8小時(shí)的活化處理，然后將各筒冷卻至室溫。
(氬氣的精制處理)
使處理筒的加熱器進(jìn)行加熱至約42(TC后，將含有作為雜質(zhì)的 氫氣、氧氣、 一氧化碳、二氧化碳、水各10卯m和曱烷50ppm的 氬氣，以8400ml/分鐘的流量通入處理筒及其一側(cè)的吸附筒，進(jìn)行 氬氣的精制處理。在此期間，對從吸附筒排除的氣體的一部分進(jìn) 行取樣，通過大氣壓質(zhì)量分析儀(API - MS)測定氬氣中所含的雜質(zhì) (氫氣、氧氣、 一氧化碳、二氧化碳、水、曱烷)，經(jīng)20小時(shí)后， 不能檢測出這些雜質(zhì)。
然后，將吸附筒切換至另一側(cè)，繼續(xù)進(jìn)行氬氣的精制處理， 同時(shí)，對所用吸附筒的吸附劑通過活化進(jìn)4亍再生，20小時(shí)后，再
次將吸附筒進(jìn)行切換。通過反復(fù)進(jìn)行這種操作，進(jìn)行氬氣的精制 處理，經(jīng)長時(shí)間(500小時(shí))后，不能檢測出雜質(zhì)(氬氣、氧氣、 一氧 化碳、二氧化碳、水、曱烷)。另外，精制的氬氣添加雜質(zhì)后使其 再次循環(huán)使用。
在實(shí)施例3、 4的氬氣精制處理中，除了使用含有氫氣、氧氣、 一氧化碳、二氧化碳、水各10ppm和甲烷50ppm的氮?dú)?、氦氣?氖氣作為精制處理對象的不活潑氣體以外，與實(shí)施例3、 4同樣地 進(jìn)行精制處理。其結(jié)果是，任意一種場合經(jīng)長時(shí)間(500小時(shí))后均 不能檢測出雜質(zhì)。
由以上可知，本發(fā)明實(shí)施例的處理方法、4青制方法以及氣體 處理裝置能夠以優(yōu)良的除去能力高效容易地除去不活潑氣體中所 含的難以除去的曱烷雜質(zhì)。
權(quán)利要求
1.一種不活潑氣體的處理方法，其特征在于使含烴類雜質(zhì)的不活潑氣體在加熱的條件下與含金屬鎳和/或氧化鎳的處理劑接觸，從該不活潑氣體中除去烴類。
2. 權(quán)利要求1所述的不活潑氣體的處理方法，其中相對于全部 處理劑，金屬鎳和氧化鎳的含量比率為5 ~ 95wt%。
3. 權(quán)利要求1所述的不活潑氣體的處理方法，其中處理劑的 BET比表面積為10~ 300m2/g。
4. 權(quán)利要求1所述的不活潑氣體的處理方法，其中烴類為甲坑o
5. 權(quán)利要求1所述的不活潑氣體的處理方法，其中不活潑氣體 與處理劑的接觸溫度為200 - 800°C。
6. —種不活潑氣體的精制方法，其特征在于使含烴類雜質(zhì)的不 活潑氣體在加熱的條件下與含金屬鎳的處理劑接觸，然后再使其 與吸氣材料接觸。
7. —種不活潑氣體的精制方法，其特征在于使含烴類雜質(zhì)的不 活潑氣體在加熱的條件下與含氧化鎳的處理劑接觸，然后再使其 與吸附劑或吸氣材料接觸。
8. —種氣體處理筒，其特征在于使含金屬鎳和/或氧化鎳的處 理劑與吸氣材料通過間隙或者惰性填充材料相互隔離而進(jìn)行填 充，并裝有用于加熱該處理劑以及該吸氣材料的加熱器。
9. 權(quán)利要求8所述的氣體處理筒，其中處理劑與吸氣材料的填 充比率以重量比計(jì)為1 : 2 ~ 1000。
10. 權(quán)利要求8所述的氣體處理筒，其中惰性填充材料為陶瓷 制填充材料。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種不活潑氣體的處理方法和精制方法以及氣體處理筒，能夠從含有甲烷等烴類難除雜質(zhì)的不活潑氣體中高效容易地除去上述雜質(zhì)，并且除去能力高。使含烴類的不活潑氣體在加熱的條件下與含金屬鎳和/或氧化鎳的處理劑接觸，從該不活潑氣體中除去烴類。并且，使其與吸氣材料或者吸附劑接觸，除去由與上述處理劑接觸所產(chǎn)生的容易除去的雜質(zhì)氣體(氫氣、二氧化碳、水)。另外，氣體處理筒是使含金屬鎳和/或氧化鎳的處理劑與吸氣材料通過間隙或者惰性填充材料相互隔離進(jìn)行填充的。
文檔編號(hào)B01D53/14GK101185826SQ20071015467
公開日2008年5月28日 申請日期2007年9月21日 優(yōu)先權(quán)日2006年10月5日
發(fā)明者大塚健二, 山下義雄, 武政登 申請人:日本派歐尼株式會(huì)社