專利名稱：負載水合氧化鐵的活性炭纖維除磷劑的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種復合除磷劑的制備方法，屬于吸附除磷劑制備エ藝技術領域。 即ー種負載了水合氧化鐵的活性炭纖維除磷劑的溶膠凝膠浸潰制備方法。
背景技術：
當前，水污染問題遍及全世界，特別是城市和エ業(yè)區(qū)附近，水體污染尤為嚴重，即使發(fā)達國家也仍然未能完全解決水污染問題，世界面臨另ー問題是水資源短缺。在一定程度上，制約了地區(qū)經(jīng)濟的發(fā)展。隨著工業(yè)的飛速發(fā)展和農村城市化水平的不斷提高，供水緊張和污水浄化將成為我國乃至世界各地面臨的主要難題之一。隨著人類對環(huán)境資源開發(fā)利用活動的日益増加，使大量含氮、磷營養(yǎng)物質的生活污水、エ業(yè)廢水排入江河湖泊中，増加了水體營養(yǎng)物質的負荷，其直接后果是引起水體的富營養(yǎng)化。對于內陸水體，磷是使水體富營養(yǎng)化的主要限制因素。因此有效減少排放水中磷的含量已成為防治水體富營養(yǎng)化、治理水體污染的重要途徑，研究和開發(fā)新型除磷劑的已經(jīng)成為環(huán)保領域十分迫切的任務。目前國內外常用的廢水除磷方法主要包括化學法除磷、生物法除磷和吸附法除磷?；瘜W除磷法雖然對磷的去除率很高，但運行成本高；殘留的金屬離子不但使得出水色度増加，并產生大量難于處理的污泥、容易造成二次污染，而且可能還會對生物產生慢性毒害作用；生物法除磷處理效果不易穩(wěn)定，處理過程受溫度、溶解氧、PH值等外界因素影響較大，出水總磷難以達到國家頒布的《城鎮(zhèn)污水處理污染物排放標準》(GB18918-2002) 一級B排放標準(TP ( lmg/L),更不用提ー級A排放標準(TP ( 0. 5mg/L)。相比而言，吸附法具有エ藝簡單、處理效果好、操作方便、且運行可靠等優(yōu)點，從ー 定程度上彌補了其他方法的不足。吸附法除磷是通過吸附劑上的吸附位點與污水中的磷酸根離子之間進行的一種親和吸附來進行除磷。這種方法與化學除磷法相比，具有除磷經(jīng)濟高效，可回收，無二次污染的特點，與生物除磷法相比，吸附比較穩(wěn)定，操作方便。吸附法除磷的關鍵在于尋找ー種恰當適用的吸附劑，要求吸附劑的吸附性能優(yōu)秀、可以再生、性能穩(wěn)定，機械強度高，材料易得價格低廉。鐵鹽材料易得，價格便宜，早前的主要應用一般集中在化學除磷上，消耗量大，而且造成二次污染。鐵吸附劑吸附性能較好，具有較好的吸附除磷效果，但由于氧化鐵一般是粉末狀的，難于在實際應用中回收，只有把它負載到機械強度較高、易成形的載體上才能實現(xiàn)柱操作?；钚蕴坷w維是ー種新型吸附功能材料，具有獨特的細孔結構、微孔發(fā)達、來源廣泛、價格低廉、比表面積大、再生容易等吸附特性。但活性炭纖維對環(huán)境廢水中磷的親和作用力低、吸附位點少、去除率不高，僅使用活性炭纖維來處理廢水很難達到標。通過合適的制備手段將水合氧化鐵負載到活性炭纖維基體上來制備新型吸附除磷劑是ー個理想的辦法。

發(fā)明內容
本發(fā)明目的是將水合氧化鐵負載到活性炭纖維基體上來制備一種既經(jīng)濟又有優(yōu)良吸附性能的新型吸附除磷劑。本發(fā)明的目的之二在于提供該吸附劑的一種新型高效的制備方法。本發(fā)明采用了溶膠凝膠一浸潰法，其特征在于具有以下的制備過程和步驟
a.配置IOmL摩爾濃度為O.125 I. 5 mo I/L的硝酸鐵溶液；
b.加熱40mL去離子水至100°C，逐步滴入上述a步驟中的硝酸鐵溶液，直到溶液成褐色為止。移開燒杯，停止加熱，冷卻后得到氫氧化鐵膠體溶液。其反應方程式為Fe(NO3) 3+3H20 — Fe (OH) 3 (膠體)+3HNO3 ；
c.將活性炭纖維剪成O.4 O. 6 cm正方體塊，用水洗滌數(shù)次后，在去離子水中浸潰、 過濾、干燥；
d.將步驟c所得的活性炭纖維稱取O.5 g，加入步驟b所得到的溶膠液中，靜置浸潰；
e.將步驟d所得的固體干燥，干燥溫度105°C，干燥完全后，待冷卻達到室溫，即得除磷吸附劑。本發(fā)明中采用了溶膠凝膠一浸潰法，同現(xiàn)有技術相比，具有操作步驟簡單，操作方法簡便，有效縮短制備時間，所得到的除磷劑具有低成本高吸附性能等優(yōu)點。
具體實施例方式實施例一
本實施例的具體步驟為
1.配置IOmL的O.125mol/L硝酸鐵溶液；
2.加熱40mL去離子水至100°C，逐步滴入a中的硝酸鐵溶液，直到溶液成褐色為止。 移開燒杯，停止加熱，冷卻后得到O. 025mol/L的氫氧化鐵膠體溶液。反應方程式Fe(NO3) 3+3H20 — Fe (OH) 3 (膠體)+3HN0S ；
3.將活性炭纖維剪成O.4 O. 6cm正方體塊，用水洗滌數(shù)次后，在去離子水中浸潰、 過濾、干燥；
4.將步驟c所得的活性炭纖維稱取O.5 g，加入步驟b所得到的溶膠液中，靜置浸潰；
5.將步驟d所得的固體干燥，干燥溫度105°C，干燥完全后，待冷卻達到室溫，即得除磷吸附劑。實施例二
本實施例的具體步驟為
1.配置IOmL的O.25mol/L硝酸鐵溶液；
2.加熱40mL去離子水至100°C，逐步滴入a中的硝酸鐵溶液，直到溶液成褐色為止。 移開燒杯，停止加熱，冷卻后得到O. 05mol/L的氫氧化鐵膠體溶液。反應方程式Fe(NO3) 3+3H20 — Fe (OH) 3 (膠體)+3HN0S ；
3.將活性炭纖維剪成O.4 O. 6cm正方體塊，用水洗滌數(shù)次后，在去離子水中浸潰、過濾、干燥；
4.將步驟c所得的活性炭纖維稱取O.5 g，加入步驟b所得到的溶膠液中，靜置浸潰；
5.將步驟d所得的固體干燥，干燥溫度105°C，干燥完全后，待冷卻達到室溫，即得除磷吸附劑。實施例三
本實施例的具體步驟為
1.配置IOmL的0.5mol/L硝酸鐵溶液；
2.加熱40mL去離子水至100°C，逐步滴入a中的硝酸鐵溶液，直到溶液成褐色為止。 移開燒杯，停止加熱，冷卻后得到0. lmol/L的氫氧化鐵膠體溶液。反應方程式Fe(NO3) 3+3H20 — Fe (OH) 3 (膠體)+3HN0S ；
3.將活性炭纖維剪成0.4 0.6cm正方體塊，用水洗滌數(shù)次后，在去離子水中浸潰、過濾、干燥；
4.將步驟c所得的活性炭纖維稱取0.5g，加入步驟b所得到的溶膠液中，靜置浸潰；
5.將步驟d所得的固體干燥，干燥溫度105°C，干燥完全后，待冷卻達到室溫，即得除磷吸附劑。實施例四
本實施例的具體步驟為
1.配置IOmL的lmol/L硝酸鐵溶液；
2.加熱40mL去離子水至100°C，逐步滴入a中的硝酸鐵溶液，直到溶液成褐色為止。 移開燒杯，停止加熱，冷卻后得到0. 2mol/L的氫氧化鐵膠體溶液。反應方程式Fe(NO3) 3+3H20 — Fe (OH) 3 (膠體)+3HN0S ；
3.將活性炭纖維剪成0.4 0.6cm正方體塊，用水洗滌數(shù)次后，在去離子水中浸潰、過濾、干燥；
4.將步驟c所得的活性炭纖維稱取0.5g，加入步驟b所得到的溶膠液中，靜置浸潰；
5.將步驟d所得的固體干燥，干燥溫度105°C，干燥完全后，待冷卻達到室溫，即得除磷吸附劑。實施例五
本實施例的具體步驟為
1.配置IOmL的I.5mol/L硝酸鐵溶液；
2.加熱40mL去離子水至100°C，逐步滴入a中的硝酸鐵溶液，直到溶液成褐色為止。 移開燒杯，停止加熱，冷卻后得到0. 3mol/L的氫氧化鐵膠體溶液。反應方程式Fe(NO3) 3+3H20 — Fe (OH) 3 (膠體)+3HN0S ；
3.將活性炭纖維剪成0.4 0.6cm正方體塊，用水洗滌數(shù)次后，在去離子水中浸潰、過濾、干燥；
4.將步驟c所得的活性炭纖維稱取0.5g，加入步驟b所得到的溶膠液中，靜置浸潰；
5.將步驟d所得的固體干燥，干燥溫度105°C，干燥完全后，待冷卻達到室溫，即得除磷吸附劑。性能測試方法取質量M的吸附劑放入錐形瓶中，然后向該錐形瓶中添加濃度Ctl 為10 mg P/L,按吸附劑投加量I. Og/L量取體積V的KH2PO4溶液，在恒溫振蕩器中進行吸附，吸附時間為24h，吸附溫度為20° C，吸附結束后，測量吸附后溶液濃度Ce。測量方法 GBTl 1893-1989，吸附劑吸附容量 q(mg/g) =V*(Ctl-Ce)/M，結果見表 I。表I新型吸附劑除磷性能吸附劑實施例I實施例2實施例3實施例4實施例5吸附容量(mg/g)4. 997. 798. 068. 067. 47
從表I可以看出，本發(fā)明的水合氧化鐵負載到活性炭纖維基體上的除磷劑具有優(yōu)良的吸附性能。
權利要求
1.一種負載水合氧化鐵的活性炭纖維除磷劑的制備方法，其特征在于具有以下的制備過程和步驟a.配置IOmL摩爾濃度為O.125 I. 5 mo I/L的硝酸鐵溶液；b.加熱40mL去離子水至100°C，逐步滴入上述a步驟中的硝酸鐵溶液，直到溶液成褐色為止；移開燒杯，停止加熱，冷卻后得到氫氧化鐵膠體溶液；其反應方程式為Fe (NO3) 3+3H20 — Fe (OH)3 (膠體)+3HN03;c.將活性炭纖維剪成O.4 O. 6 cm正方體塊，用水洗滌數(shù)次后，在去離子水中浸潰、 過濾、干燥；d.將步驟c所得的活性炭纖維稱取O.5 g，加入步驟b所得到的溶膠液中，靜置浸潰；e.將步驟d所得的固體干燥，干燥溫度105°C，干燥完全后，待冷卻達到室溫，即得除磷吸附劑。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種負載水合氧化鐵的活性炭纖維的吸附除磷劑，屬于吸附除磷劑制備工藝技術領域。本發(fā)明中的制備方法具有制備時間短、步驟簡單、操作簡易行等特點，得到的復合吸附劑其纖維表面負載均勻、負載量大，具有吸附性能優(yōu)越、制備成本低等優(yōu)點。
文檔編號B01J20/32GK102600817SQ20121008083
公開日2012年7月25日 申請日期2012年3月26日 優(yōu)先權日2012年3月26日
發(fā)明者萬里華, 劉凡清, 劉建勇, 周奇, 張玲 申請人:上海大學