專利名稱：一種微型注射加料反應(yīng)裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實用新型涉及一種微型注射加料反應(yīng)裝置。
背景技術(shù)：
在有機合成反應(yīng)中，控制反應(yīng)速度不僅可以提高主產(chǎn)物的選擇性和收率，而且還是防止反應(yīng)過度劇烈的主要手段。通過在反應(yīng)時控制某一反應(yīng)原料的加料速度，可以有效控制反應(yīng)進程，降低反應(yīng)的劇烈程度，保證了主產(chǎn)物的高選擇性和反應(yīng)安全性。通常微量或半微量合成反應(yīng)中控制液體加料速度的結(jié)構(gòu)主要通過兩種一種是通過注射器吸取液體原料后通過手動控制推注加料，另一種使用滴液漏斗，通過調(diào)節(jié)活塞，利用重力作用逐滴加入液體原料。但是這些方法都存在明顯缺點使用注射器推注需要手動 控制速度，不易控制且僅適合滴加非常微量的液體原料；使用滴液漏斗利用重力加料難以調(diào)節(jié)滴加速度，且由于重力隨著液體減少發(fā)生變化需不斷通過人工進行調(diào)整，耗費人力。
發(fā)明內(nèi)容針對上述情況，為克服現(xiàn)有技術(shù)缺陷，本實用新型之目的就是提供一種微型注射加料反應(yīng)裝置，可有效解決合成反應(yīng)中液體加料速度難控制及耗費人力的問題。本實用新型解決的技術(shù)方案是，包括注射器，氣壓控制閥，固定夾和反應(yīng)瓶，注射器的上口部有經(jīng)固定夾連接在一起的第一密封塞，第一密封塞上有穿過第一密封塞和注射器相連通的氣體導(dǎo)管，氣體導(dǎo)管上有減壓閥和氣壓控制閥，反應(yīng)瓶的進口上有第二密封塞，注射器下部的出口經(jīng)進樣導(dǎo)管和注射針頭穿過第二密封塞與反應(yīng)瓶內(nèi)部相連通。本實用新型結(jié)構(gòu)簡單，可操作性好，可計時定量的將液體加注到反應(yīng)瓶中，擺脫微型試驗中人工加料的繁瑣操作，既省力，又工作效率高，反應(yīng)效果好。

圖I為本實用新型的結(jié)構(gòu)主視圖。
具體實施方式
以下結(jié)合附圖對本實用新型的具體實施方式
作詳細說明。由圖I給出，本實用新型包括注射器，氣壓控制閥，固定夾和反應(yīng)瓶，注射器7的上口部有經(jīng)固定夾5連接在一起的第一密封塞6，第一密封塞上有穿過第一密封塞和注射器相連通的氣體導(dǎo)管4，氣體導(dǎo)管上有減壓閥2和氣壓控制閥1，反應(yīng)瓶10的進口上有第二密封塞11，注射器下部的出口經(jīng)進樣導(dǎo)管8和注射針頭3穿過第二密封塞與反應(yīng)瓶內(nèi)部相連通。所述的氣體導(dǎo)管4外端部有進氣口 14，進氣口接氮氣鋼瓶或氬氣鋼瓶，或空氣加壓泵；所述的反應(yīng)瓶10內(nèi)有攪拌磁子12，反應(yīng)瓶下部有與攪拌磁子相配應(yīng)的磁力攪拌器13 ;所述的反應(yīng)瓶10的瓶頸外周上套裝有回流冷凝管9。[0011]本實用新型的工作原理是，注射器的上口部采用密封塞密封，并用固定夾固定，密封塞上有氣體導(dǎo)管穿過，氣體導(dǎo)管與注射器腔內(nèi)相連，注射器下部的出口接進樣導(dǎo)管，進樣導(dǎo)管末端接有6號注射針頭，針頭插入反應(yīng)瓶密封塞內(nèi)，反應(yīng)瓶內(nèi)為苯乙酮和二苯基脯氨醇的四氫呋喃溶液，采用氮氣保護，反應(yīng)加料時，打開注射器密封塞，稱取IOmL的O. I摩爾/毫升硼烷-四氫呋喃溶液在氮氣流下加入到注射器中。密封塞密封后，用固定夾固定好。反應(yīng)瓶加熱，瓶內(nèi)四氫呋喃開始回流后，打開與氣體導(dǎo)管相連的氮氣鋼瓶上的氮氣閥門，通過減壓閥首先將氣壓降低 ，然后調(diào)節(jié)氣壓控制閥調(diào)節(jié)氣壓，在氮氣推動下硼烷溶液緩慢加注到反應(yīng)瓶中，通過調(diào)整氣壓控制流速為O. ImL/分鐘，100分鐘內(nèi)滴完。硼烷溶液滴加完畢后，反應(yīng)瓶繼續(xù)加熱回流60分鐘，即可完成苯乙酮的不對稱催化還原反應(yīng)。本實用新型的注射器的材質(zhì)可以為塑料、玻璃或金屬制品，氣體導(dǎo)管內(nèi)通過的氣體可以是氮氣、氬氣或空氣，第一、第二密封塞為可拆卸式，制造材料可以是玻璃、塑料、橡膠或金屬制品。本實用新型采用氣體可控加壓的方式將液體原料注入反應(yīng)瓶，注射器上口部的密封塞可以打開，然后加入反應(yīng)所需量的液體原料，將密封塞關(guān)閉后，通過固定夾固定，將注射器下部的出口與進樣導(dǎo)管相連，進樣導(dǎo)管末端接有注射針頭，注射針頭穿過密封塞插入反應(yīng)瓶。反應(yīng)加料時，打開氣體閥門，調(diào)節(jié)氣體壓力，液體原料在氣體壓力的驅(qū)動下，勻速、計時、定量的通過針頭緩慢加入到反應(yīng)瓶中。本實用新型的優(yōu)點是結(jié)構(gòu)簡單，易操作使用，只需要通過設(shè)定相應(yīng)的氣壓即可計時、定量的完成液體原料的加入，避免了人工加料時對化學(xué)實驗人員實時操作的依賴。
權(quán)利要求1.一種微型注射加料反應(yīng)裝置，包括注射器，氣壓控制閥，固定夾和反應(yīng)瓶，其特征在于，注射器(7)的上口部有經(jīng)固定夾(5)連接在一起的第一密封塞(6)，第一密封塞上有穿過第一密封塞和注射器相連通的氣體導(dǎo)管(4)，氣體導(dǎo)管上有減壓閥(2)和氣壓控制閥 (I),反應(yīng)瓶(10 )的進口上有第二密封塞(11)，注射器下部的出口經(jīng)進樣導(dǎo)管(8 )和注射針頭(3)穿過第二密封塞與反應(yīng)瓶內(nèi)部相連通。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的微型注射加料反應(yīng)裝置，其特征在于，所述的氣體導(dǎo)管(4)夕卜端部有進氣口(14)。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的微型注射加料反應(yīng)裝置，其特征在于，所述的反應(yīng)瓶(10)內(nèi)有攪拌磁子(12)，反應(yīng)瓶下部有與攪拌磁子相配應(yīng)的磁力攪拌器(13)。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的微型注射加料反應(yīng)裝置，其特征在于，所述的反應(yīng)瓶(10)的瓶頸外周上套裝有回流冷凝管(9 )。
專利摘要本實用新型涉及微型注射加料反應(yīng)裝置，有效解決合成反應(yīng)中液體加料速度難控制及耗費人力的問題，本實用新型解決的技術(shù)方案是，包括注射器，氣壓控制閥，固定夾和反應(yīng)瓶，注射器的上口部有經(jīng)固定夾連接在一起的第一密封塞，第一密封塞上有穿過第一密封塞和注射器相連通的氣體導(dǎo)管，氣體導(dǎo)管上有減壓閥和氣壓控制閥，反應(yīng)瓶的進口上有第二密封塞，注射器下部的出口經(jīng)進樣導(dǎo)管和注射針頭穿過第二密封塞與反應(yīng)瓶內(nèi)部相連通，本實用新型結(jié)構(gòu)簡單，可操作性好，可計時定量的將液體加注到反應(yīng)瓶中，擺脫微型試驗中人工加料的繁瑣操作，既省力，又工作效率高，反應(yīng)效果好。
文檔編號B01J4/02GK202376968SQ20112057195
公開日2012年8月15日 申請日期2011年12月31日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月31日
發(fā)明者朱鑫, 鐘錚 申請人:河南中醫(yī)學(xué)院