專利名稱：一種用于氯乙酸母液中回收一氯乙酸的降膜結(jié)晶器的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及化工設(shè)備技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種用于氯乙酸母液中回收一氯乙酸的降膜結(jié)晶器。
背景技術(shù)：
氯乙酸(一氯乙酸)在常溫是一種無色結(jié)晶固體，易溶于水，可燃，具有腐蝕性、刺激性、潮解性。它是一種重要的精細(xì)化工基礎(chǔ)原料，由于氯乙酸分子中具有羧基和氯原子兩個(gè)官能團(tuán)，其中羧基可以形成鹽、酯、酰胺、酰氯等，而氯原子可以分別被氟、溴、碘、氨基、氰基、巰基、羥基等基團(tuán)取代而形成多種有機(jī)化合物。因此，氯乙酸被廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、 染料、香料、樹脂、油田化學(xué)品、表面活性劑、紡織助劑等諸多領(lǐng)域，素有“工業(yè)維生素”之稱， 發(fā)展前景十分廣闊。我國(guó)氯乙酸的生產(chǎn)始于20世紀(jì)50年代，經(jīng)過60年的發(fā)展，目前，國(guó)內(nèi)已經(jīng)有上百家生產(chǎn)企業(yè)，然而，由于原料成本等原因，工業(yè)生產(chǎn)中所采用的制取氯乙酸的方法，應(yīng)用最多的是醋酸氯化法(間歇法)，經(jīng)過氯化反應(yīng)得到氯乙酸半成品，半成品需要精制提純，由于一氯乙酸(成品)與二氯乙酸(雜質(zhì))沸點(diǎn)相近，而結(jié)晶點(diǎn)相差較大，所以對(duì)于國(guó)內(nèi)的間歇法來說，普遍采用結(jié)晶壓濾辦法或結(jié)晶離心辦法。而采用該方法一般經(jīng)過二至三次結(jié)晶得到成品和氯乙酸母液。在母液中仍然有50%左右的一氯乙酸(成品組分)混在其中不易被分離出來。當(dāng)成殘液賣掉非?？上АＳ械漠?dāng)成殘液出售，有的回套到氯化釜參與下一批的反應(yīng)， 但總的來說，處理起來較難，成本較高。

實(shí)用新型內(nèi)容本實(shí)用新型所要解決的技術(shù)問題是提供一種操作簡(jiǎn)單，投資少，能夠比較徹底地回收母液中的一氯乙酸用于氯乙酸母液中回收一氯乙酸的降膜結(jié)晶器。為解決上述技術(shù)問題，本實(shí)用新型的技術(shù)方案是一種用于氯乙酸母液中回收一氯乙酸的降膜結(jié)晶器，包括降膜結(jié)晶器本體，所述降膜結(jié)晶器本體上端設(shè)有降膜結(jié)晶器上管箱，所述降膜結(jié)晶器上管箱內(nèi)安裝有液體分布成膜裝置，所述液體分布成膜裝置下端連接有換熱管，所述換熱管安裝在所述降膜結(jié)晶器本體內(nèi)部的中間部分，所述換熱管通有降溫循環(huán)冷卻介質(zhì)，所述降膜結(jié)晶器本體底部設(shè)有結(jié)晶器儲(chǔ)料罐。作為優(yōu)選的技術(shù)方案，所述液體分布成膜裝置包括安裝在所述降膜結(jié)晶器上管箱上部的分布器和安裝在所述降膜結(jié)晶器上管箱底部的成膜器，所述成膜器連接有所述換熱管。作為優(yōu)選的技術(shù)方案，所述降溫循環(huán)冷卻介質(zhì)為乙二醇溶液或其它冷媒，可以采用循環(huán)冷卻水或冷凍鹽水作為制冷系統(tǒng)控制降溫循環(huán)冷卻介質(zhì)的溫度。作為優(yōu)選的技術(shù)方案，所述降膜結(jié)晶器本體為不銹鋼降膜結(jié)晶器本體、鈦降膜結(jié)晶器本體、鉛降膜結(jié)晶器本體、哈氏合金降膜結(jié)晶器本體、搪玻璃降膜結(jié)晶器本體、聚四氟乙烯材料降膜結(jié)晶器本體或石墨降膜結(jié)晶器本體，耐酸腐蝕。[0009]作為對(duì)上述技術(shù)的改進(jìn)，所述結(jié)晶器儲(chǔ)料罐設(shè)有夾層，夾層中通有流動(dòng)的熱水可以調(diào)節(jié)結(jié)晶器儲(chǔ)料罐的溫度。本實(shí)用新型的工作原理為首先將母液加入到降膜結(jié)晶器上管箱中，母液經(jīng)液體分布成膜裝置，均勻分配到各換熱管內(nèi)，并沿?fù)Q熱管內(nèi)壁呈均勻膜狀流下，在流下過程中， 液體被降溫循環(huán)冷卻介質(zhì)緩慢冷卻，溫度逐漸降低，等氯乙酸的溫度達(dá)到其結(jié)晶點(diǎn)溫度時(shí)， 氯乙酸就會(huì)慢慢在換熱管上析出，只要不斷的把氯乙酸結(jié)晶放出的熱量均勻地取出來，結(jié)晶就會(huì)均勻緩慢地進(jìn)行，直到降溫循環(huán)冷卻介質(zhì)溫度不再下降為止，從而實(shí)現(xiàn)結(jié)晶精制操作，未結(jié)晶的液相(即母液)則由底部結(jié)晶器儲(chǔ)料罐排出，附著在結(jié)晶器換熱管內(nèi)壁的晶體純度可達(dá)99%以上，二氯乙酸含量<0. 5%，用循環(huán)熱水溶解即得到液體氯乙酸，氯乙酸濃度可根據(jù)需要控制，一般控制質(zhì)量濃度72±2%。由于采用了上述技術(shù)方案，一種用于氯乙酸母液中回收一氯乙酸的降膜結(jié)晶器， 包括降膜結(jié)晶器本體，所述降膜結(jié)晶器本體上端設(shè)有降膜結(jié)晶器上管箱，所述降膜結(jié)晶器上管箱內(nèi)安裝有液體分布成膜裝置，所述液體分布成膜裝置下端連接有換熱管，所述換熱管安裝在所述降膜結(jié)晶器本體內(nèi)部的中間部分，所述換熱管通有降溫循環(huán)冷卻介質(zhì)，所述降膜結(jié)晶器本體底部設(shè)有結(jié)晶器儲(chǔ)料罐，結(jié)晶效果好，工藝簡(jiǎn)單，操作簡(jiǎn)便易行，容易制得液體氯乙酸，設(shè)備利用率高，投資少，結(jié)晶器內(nèi)外溫差可實(shí)現(xiàn)自動(dòng)控制，根據(jù)降溫曲線自動(dòng)降溫，控制準(zhǔn)確，生產(chǎn)穩(wěn)定，母液中成品回收較徹底，母液中的成品含量比傳統(tǒng)的結(jié)晶離心或結(jié)晶壓濾工藝降低20%以上，效益十分可觀。

附圖是本實(shí)用新型實(shí)施例的結(jié)構(gòu)示意圖。圖中1-降膜結(jié)晶器本體；2-降膜結(jié)晶器上管箱；3-分布器；4-成膜器；5-換熱管；6-結(jié)晶器儲(chǔ)料罐；7-夾層。
具體實(shí)施方式
以下結(jié)合附圖和實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本實(shí)用新型。應(yīng)理解，這些實(shí)施例僅用于說明本實(shí)用新型而不用于限制本實(shí)用新型的范圍。此外應(yīng)理解，在閱讀了本實(shí)用新型講授的內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對(duì)本實(shí)用新型作各種改動(dòng)或修改，這些等價(jià)形式同樣落于本申請(qǐng)所附權(quán)利要求書所限定的范圍。實(shí)施例如附圖所示，一種用于氯乙酸母液中回收一氯乙酸的降膜結(jié)晶器，包括降膜結(jié)晶器本體1，所述降膜結(jié)晶器本體1上端設(shè)有降膜結(jié)晶器上管箱2，所述降膜結(jié)晶器上管箱2 內(nèi)安裝有液體分布成膜裝置，所述液體分布成膜裝置下端連接有換熱管5，所述換熱管5安裝在所述降膜結(jié)晶器本體1內(nèi)部的中間部分，所述換熱管5通有降溫循環(huán)冷卻介質(zhì)，所述降膜結(jié)晶器本體1底部設(shè)有結(jié)晶器儲(chǔ)料罐6。所述液體分布成膜裝置包括安裝在所述降膜結(jié)晶器上管箱2上部的分布器3和安裝在所述降膜結(jié)晶器上管箱2底部的成膜器4，所述成膜器4連接有所述換熱管5。所述降溫循環(huán)冷卻介質(zhì)為乙二醇溶液或其它冷媒，可以采用循環(huán)冷卻水或冷凍鹽水作為制冷系統(tǒng)控制降溫循環(huán)冷卻介質(zhì)的溫度。[0019]所述降膜結(jié)晶器本體1為不銹鋼降膜結(jié)晶器本體、鈦降膜結(jié)晶器本體、鉛降膜結(jié)晶器本體、哈氏合金降膜結(jié)晶器本體、搪玻璃降膜結(jié)晶器本體、四氟乙烯材料降膜結(jié)晶器本體或石墨降膜結(jié)晶器本體。工作時(shí)，氯化半成品通過轉(zhuǎn)料系統(tǒng)轉(zhuǎn)移至降膜結(jié)晶工序，首先進(jìn)入結(jié)晶器儲(chǔ)料罐 6，結(jié)晶器儲(chǔ)料罐6帶有夾層7，通過夾層7流動(dòng)的熱水控制儲(chǔ)料罐的溫度大于60°C，確保無結(jié)晶析出，調(diào)整好循環(huán)降溫冷卻介質(zhì)的溫度并預(yù)熱循環(huán)系統(tǒng)，使整個(gè)系統(tǒng)溫度保持一致，并逐漸降低溫度，半成品進(jìn)入結(jié)晶器上管箱2，半成品物料通過分布器3及成膜器4均勻分配到各換熱管5內(nèi)并成膜下流。物料在降膜結(jié)晶器本體1內(nèi)的換熱管5內(nèi)壁循環(huán)冷卻結(jié)晶， 直到結(jié)束，未結(jié)晶的母液留在了結(jié)晶器儲(chǔ)料罐6中，將未結(jié)晶的母液轉(zhuǎn)移后，向結(jié)晶器儲(chǔ)料罐6中加入熱水，并將結(jié)晶成品溶解到結(jié)晶器儲(chǔ)料罐6中即得到液體氯乙酸。以上顯示和描述了本實(shí)用新型的基本原理、主要特征和本實(shí)用新型的優(yōu)點(diǎn)。本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解，本實(shí)用新型不受上述實(shí)施例的限制，上述實(shí)施例和說明書中描述的只是說明本實(shí)用新型的原理，在不脫離本實(shí)用新型精神和范圍的前提下，本實(shí)用新型還會(huì)有各種變化和改進(jìn)，這些變化和改進(jìn)都落入要求保護(hù)的本實(shí)用新型范圍內(nèi)。本實(shí)用新型要求保護(hù)范圍由所附的權(quán)利要求書及其等效物界定。一切從本實(shí)用新型的構(gòu)思出發(fā)，不經(jīng)過創(chuàng)造性勞動(dòng)所作出的結(jié)構(gòu)變換均落在本實(shí)用新型的保護(hù)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求1.一種用于氯乙酸母液中回收一氯乙酸的降膜結(jié)晶器，包括降膜結(jié)晶器本體，其特征在于所述降膜結(jié)晶器本體上端設(shè)有降膜結(jié)晶器上管箱，所述降膜結(jié)晶器上管箱內(nèi)安裝有液體分布成膜裝置，所述液體分布成膜裝置下端連接有換熱管，所述換熱管安裝在所述降膜結(jié)晶器本體內(nèi)部的中間部分，所述換熱管通有降溫循環(huán)冷卻介質(zhì)，所述降膜結(jié)晶器本體底部設(shè)有結(jié)晶器儲(chǔ)料罐。
2.如權(quán)利要求1所述的一種用于氯乙酸母液中回收一氯乙酸的降膜結(jié)晶器，其特征在于所述液體分布成膜裝置包括安裝在所述降膜結(jié)晶器上管箱上部的分布器和安裝在所述降膜結(jié)晶器上管箱底部的成膜器，所述成膜器連接有所述換熱管。
3.如權(quán)利要求1所述的一種用于氯乙酸母液中回收一氯乙酸的降膜結(jié)晶器，其特征在于所述降溫循環(huán)冷卻介質(zhì)為乙二醇溶液。
4.如權(quán)利要求1所述的一種用于氯乙酸母液中回收一氯乙酸的降膜結(jié)晶器，其特征在于所述降膜結(jié)晶器本體為不銹鋼降膜結(jié)晶器本體、鈦降膜結(jié)晶器本體、鉛降膜結(jié)晶器本體、哈氏合金降膜結(jié)晶器本體、搪玻璃降膜結(jié)晶器本體、聚四氟乙烯材料降膜結(jié)晶器本體或石墨降膜結(jié)晶器本體。
5.如權(quán)利要求1所述的一種用于氯乙酸母液中回收一氯乙酸的降膜結(jié)晶器，其特征在于所述結(jié)晶器儲(chǔ)料罐設(shè)有夾層。
專利摘要本實(shí)用新型公開了一種用于氯乙酸母液中回收一氯乙酸的降膜結(jié)晶器，包括降膜結(jié)晶器本體，所述降膜結(jié)晶器本體上端設(shè)有降膜結(jié)晶器上管箱，所述降膜結(jié)晶器上管箱內(nèi)安裝有液體分布成膜裝置，所述液體分布成膜裝置下端連接有換熱管，所述安裝在所述降膜結(jié)晶器本體內(nèi)部的中間部分，所述換熱管通有降溫循環(huán)冷卻介質(zhì)，所述降膜結(jié)晶器本體底部設(shè)有結(jié)晶器儲(chǔ)料罐，結(jié)晶效果好，工藝簡(jiǎn)單，操作簡(jiǎn)便易行，容易制得液體氯乙酸，設(shè)備利用率高，投資少，結(jié)晶器內(nèi)外溫差可實(shí)現(xiàn)自動(dòng)控制，根據(jù)降溫曲線自動(dòng)降溫，控制準(zhǔn)確，生產(chǎn)穩(wěn)定，母液中成品回收較徹底，母液中的成品含量比傳統(tǒng)的結(jié)晶離心或結(jié)晶壓濾工藝降低20%以上，效益十分可觀。
文檔編號(hào)B01D9/02GK202223929SQ201120313289
公開日2012年5月23日 申請(qǐng)日期2011年8月25日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月25日
發(fā)明者孟祥信, 李建明, 李茂春, 郭希田 申請(qǐng)人:濰坊濱海石油化工有限公司