一種氯乙酸連續(xù)結(jié)晶的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種氯乙酸連續(xù)結(jié)晶的方法，該方法包括以下步驟：來自氯化工段的氯化液連續(xù)加入到氯乙酸結(jié)晶釜中；含有氯乙酸結(jié)晶顆粒的物料從結(jié)晶釜下方出料口連續(xù)采出；含有氯乙酸結(jié)晶顆粒的物料經(jīng)過振動(dòng)篩進(jìn)行篩分，達(dá)到粒度要求的氯乙酸顆粒進(jìn)入離心機(jī)進(jìn)行洗滌、離心等后續(xù)操作獲得氯乙酸固體產(chǎn)品，篩余物部分返回結(jié)晶釜繼續(xù)結(jié)晶，以保持結(jié)晶釜總物料體積不變；本發(fā)明可以實(shí)現(xiàn)氯乙酸結(jié)晶過程的連續(xù)化，能夠有效的提高結(jié)晶過程的穩(wěn)定性和自動(dòng)化程度，提高氯乙酸的質(zhì)量，降低勞動(dòng)強(qiáng)度及生產(chǎn)成本。
【專利說明】一種氯乙酸連續(xù)結(jié)晶的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于精細(xì)化工領(lǐng)域，具體地，本發(fā)明涉及一種氯乙酸連續(xù)結(jié)晶的方法。

【背景技術(shù)】
[0002]氯乙酸是一種重要的化工原料及中間體，應(yīng)用范圍不斷擴(kuò)大，已經(jīng)涉及到農(nóng)藥、醫(yī)藥、染料、有機(jī)合成等各個(gè)方面，氯乙酸在合成許多重要有機(jī)化工產(chǎn)品時(shí)的廣泛應(yīng)用，為它的下游衍生物的開發(fā)和使用提供了前所未有的條件，發(fā)展前景十分廣闊。但是由于氯乙酸生產(chǎn)工藝多采用硫磺法或醋酐法工藝，工藝技術(shù)落后，裝置規(guī)模小，尤其是氯乙酸結(jié)晶過程，一直沿用上世紀(jì)80年代的生產(chǎn)裝置水平，屬于間歇操作，存在著結(jié)晶顆粒粒度小且不可控，氯乙酸純度很難提高，質(zhì)量偏低等問題，更無法滿足食品級(jí)氨基乙酸和羧甲基纖維素生產(chǎn)所需食品級(jí)氯乙酸的質(zhì)量要求。
[0003]提高氯乙酸產(chǎn)品質(zhì)量是氯乙酸行業(yè)發(fā)展的重要環(huán)節(jié)。結(jié)晶工段是決定氯乙酸產(chǎn)品質(zhì)量的關(guān)鍵因素。目前，國(guó)內(nèi)的主要結(jié)晶方法是通過一氯乙酸和二氯乙酸的熔點(diǎn)不同，采用間歇式懸浮降溫結(jié)晶技術(shù)使一氯乙酸結(jié)晶。這種結(jié)晶方法時(shí)間長(zhǎng)達(dá)30小時(shí)以上，并且溫度經(jīng)歷了從70°C到25°C的大幅度變化，晶體顆粒小且不均勻，不同批次的產(chǎn)品質(zhì)量不一致。因此尋找一種高效合理的結(jié)晶方法是提高產(chǎn)品質(zhì)量的主要途徑。
[0004]為了提高氯乙酸產(chǎn)品質(zhì)量，解決目前氯乙酸結(jié)晶中所存在的問題，國(guó)內(nèi)外對(duì)氯乙酸結(jié)晶做出了大量的改進(jìn)。2005年開封東大化工(集團(tuán))有限公司的劉國(guó)鍇等提出了溶液飽和度對(duì)晶體形成和長(zhǎng)大的作用，并提出陳化的必要性，但并未得出實(shí)質(zhì)性的結(jié)晶方法。2012年重慶天原化工有限公司的趙昭等為了克服結(jié)晶釜掛壁現(xiàn)象，采用自動(dòng)控制工藝減小結(jié)晶釜內(nèi)與結(jié)晶釜夾套循環(huán)水的溫差，但工藝復(fù)雜，對(duì)設(shè)備及操作條件要求高。2012年浙江大學(xué)的沈劍等提出了絡(luò)合萃取精制一氯乙酸結(jié)晶品的方法，該方法是將氯乙酸固體溶解再結(jié)晶，雖然提高了一氯乙酸的純度但增大了能量消耗。目前國(guó)內(nèi)外還沒有對(duì)氯乙酸連續(xù)結(jié)晶的報(bào)道。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是提供一種氯乙酸連續(xù)結(jié)晶的方法。
[0006]本發(fā)明旨在解決現(xiàn)有氯乙酸結(jié)晶過程中結(jié)晶時(shí)間長(zhǎng)、效率低、粒度不可控等問題，采用一種連續(xù)結(jié)晶的方法得到顆粒大、純度高的氯乙酸產(chǎn)品。這種方法能夠縮短結(jié)晶時(shí)間，實(shí)現(xiàn)氯乙酸結(jié)晶過程的連續(xù)化，能夠有效的提高結(jié)晶過程的穩(wěn)定性和自動(dòng)化程度，提高氯乙酸的質(zhì)量。
[0007]一種氯乙酸連續(xù)結(jié)晶的方法主要是通過以下步驟實(shí)現(xiàn)的。
[0008]I)來自氯化工段的氯乙酸通過調(diào)節(jié)閥(I)調(diào)節(jié)流量進(jìn)入結(jié)晶釜(2)，每小時(shí)加入的氯化液體積與結(jié)晶釜內(nèi)總物料體積的比為1:15?1:20，結(jié)晶釜內(nèi)氯乙酸結(jié)晶顆粒的質(zhì)量與結(jié)晶釜內(nèi)總物料的質(zhì)量比為1:8?1:3。
[0009]2)通過調(diào)節(jié)閥門(3)使物料通過結(jié)晶釜下方出料口進(jìn)入振動(dòng)篩(4)進(jìn)行篩分，達(dá)到粒度要求的氯乙酸產(chǎn)品進(jìn)入離心機(jī)進(jìn)行洗滌、離心等后續(xù)操作，篩余物通過輸送泵(5)進(jìn)入中間罐(6)。
[0010]3)通過調(diào)節(jié)閥門(8) (9)，中間罐(6)中的物料由輸送泵(7)—部分返回結(jié)晶釜
(2)繼續(xù)結(jié)晶，維持結(jié)晶釜內(nèi)總物料體積恒定，一部分送至母液回收。
[0011]結(jié)晶過程中結(jié)晶釜(2)、振動(dòng)篩(4)、中間罐(6)分別由結(jié)晶釜外盤半管(10)、振動(dòng)篩夾套(11 )、中間罐夾套(12)通過循環(huán)水控制設(shè)備的溫度在28°C?32°C。
[0012]本發(fā)明一種氯乙酸連續(xù)結(jié)晶的方法的優(yōu)點(diǎn)在于:解決了現(xiàn)有氯乙酸結(jié)晶工藝存在的結(jié)晶時(shí)間長(zhǎng)、效率低、粒度小且不均勻等問題，提供了一種氯乙酸連續(xù)結(jié)晶的方法，能夠有效控制產(chǎn)品粒度的大小，提高產(chǎn)品的質(zhì)量及質(zhì)量的穩(wěn)定性。低溫、恒溫結(jié)晶，降低氯乙酸降溫所需的能量消耗。縮短結(jié)晶時(shí)間，提高結(jié)晶效率。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0013]下面結(jié)合附圖和【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說明。
[0014]附圖1是本發(fā)明所述的連續(xù)結(jié)晶流程示意圖，圖中:調(diào)節(jié)閥(I) (3) (8) (9)結(jié)晶釜(2)、振動(dòng)篩(4)、輸送泵(5) (7)、中間罐(6)、結(jié)晶釜外盤半管(10)、振動(dòng)篩夾套(11)、中間罐夾套(12)。

【具體實(shí)施方式】
[0015]實(shí)施例1
來自氯化工段的氯乙酸通過調(diào)節(jié)閥(I)調(diào)節(jié)流量進(jìn)入結(jié)晶釜(2)，每小時(shí)加入的氯化液體積與結(jié)晶釜內(nèi)總物料體積的比為1:15，結(jié)晶釜內(nèi)氯乙酸結(jié)晶顆粒的質(zhì)量與結(jié)晶釜內(nèi)總物料的質(zhì)量比為1:8，循環(huán)水維持結(jié)晶釜溫度為28°C。通過調(diào)節(jié)閥門(3)使物料進(jìn)入振動(dòng)篩(4)進(jìn)行篩分，篩網(wǎng)目數(shù)為8，達(dá)到粒度要求的氯乙酸產(chǎn)品進(jìn)入離心機(jī)，進(jìn)行洗滌、離心等后續(xù)操作獲得氯乙酸固體產(chǎn)品。篩余物通過輸送泵(5)進(jìn)入中間罐(6)，通過調(diào)節(jié)閥門(8)
(9)，中間罐(6)中的物料由輸送泵(7)—部分返回結(jié)晶釜(2)繼續(xù)結(jié)晶，維持結(jié)晶釜內(nèi)總物料體積恒定，一部分送至母液回收。根據(jù)國(guó)標(biāo)HG/T 3271-2000，對(duì)所獲得的氯乙酸固體產(chǎn)品進(jìn)行分析，一氯乙酸含量為98.26%，二氯乙酸含量為0.35%，乙酸含量為0.69%。
[0016]實(shí)施例2
與實(shí)施例1不同點(diǎn)在于改變結(jié)晶釜溫度為32°C。氯乙酸固體產(chǎn)品分析同實(shí)施例1，一氯乙酸含量為98.58%，二氯乙酸含量為0.31%，乙酸含量為0.58%。
[0017]實(shí)施例3
與實(shí)施例1不同點(diǎn)在于改變結(jié)晶釜內(nèi)氯乙酸結(jié)晶顆粒的質(zhì)量與結(jié)晶釜內(nèi)總物料的質(zhì)量比為1:4。氯乙酸固體產(chǎn)品分析同實(shí)施例1, 一氯乙酸含量為98.53%, 二氯乙酸含量為0.30%,乙酸含量為0.62%。
[0018]實(shí)施例4
與實(shí)施例1不同點(diǎn)在于改變每小時(shí)加入的氯化液體積與結(jié)晶釜內(nèi)總物料體積的比為1:20。氯乙酸固體產(chǎn)品分析同實(shí)施例1，一氯乙酸含量為98.79%，二氯乙酸含量為0.25%，乙酸含量為0.48%。
[0019]實(shí)施例5 與實(shí)施例1不同點(diǎn)在于改變振動(dòng)篩篩網(wǎng)目數(shù)為18。氯乙酸固體產(chǎn)品分析同實(shí)施例1，一氯乙酸含量為97.75%，二氯乙酸含量為0.68%，乙酸含量為0.75%。
【權(quán)利要求】
1.一種氯乙酸連續(xù)結(jié)晶的方法，其特征在于，它包括以下步驟:a.來自氯化工段的氯化液連續(xù)加入到氯乙酸結(jié)晶釜中；b.含有氯乙酸結(jié)晶顆粒的物料從結(jié)晶釜下方出料口連續(xù)采出；c.含有氯乙酸結(jié)晶顆粒的物料經(jīng)過振動(dòng)篩進(jìn)行篩分，達(dá)到粒度要求的氯乙酸顆粒進(jìn)入離心機(jī)進(jìn)行洗滌、離心等后續(xù)操作獲得氯乙酸固體產(chǎn)品，篩余物部分返回結(jié)晶釜繼續(xù)結(jié)晶，以保持結(jié)晶釜總物料體積不變。
2.如權(quán)利要求1所述的一種氯乙酸連續(xù)結(jié)晶的方法，其特征在于:氯乙酸結(jié)晶釜采用帶攪拌的外盤半管式搪瓷釜，循環(huán)水通過外盤半管給結(jié)晶釜降溫，維持結(jié)晶釜內(nèi)溫度穩(wěn)定。
3.如權(quán)利要求1所述的一種氯乙酸連續(xù)結(jié)晶的方法，其特征在于:每小時(shí)加入的氯化液體積與結(jié)晶釜內(nèi)總物料體積的比為1:15?1:20，結(jié)晶釜內(nèi)物料中氯乙酸結(jié)晶顆粒的質(zhì)量與結(jié)晶釜內(nèi)總物料的質(zhì)量比為1:8?1:3。
4.如權(quán)利要求1所述的一種氯乙酸連續(xù)結(jié)晶的方法，其特征在于:結(jié)晶釜的攪拌速度為30?50轉(zhuǎn)/分鐘。
5.如權(quán)利要求1所述的一種氯乙酸連續(xù)結(jié)晶的方法，其特征在于:振動(dòng)篩采用直線型振動(dòng)篩，振動(dòng)篩中的篩網(wǎng)目數(shù)為6?20。
6.如權(quán)利要求1所述的一種氯乙酸連續(xù)結(jié)晶的方法，其特征在于:結(jié)晶釜內(nèi)溫度維持在 28°C?32°C。
【文檔編號(hào)】C07C53/16GK104326897SQ201410671351
【公開日】2015年2月4日 申請(qǐng)日期:2014年11月21日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月21日
【發(fā)明者】劉玉敏, 李嬌, 邢宏光, 馬連雪, 胡永琪, 馬仁娟, 劉婷婷 申請(qǐng)人:河北科技大學(xué), 河北華棟化工有限責(zé)任公司