專利名稱：一種氯乙酸結(jié)晶的工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明一種氯乙酸結(jié)晶的工藝，屬于精細(xì)化工研究領(lǐng)域，具體涉及一種利用醋酸生產(chǎn)氯乙酸的工藝方法的技術(shù)方案。
背景技術(shù)：
利用醋酸氯化法生產(chǎn)氯乙酸的主要工藝路線有兩種一種是醋酸氯化反應(yīng)產(chǎn)物， 其組成范圍為氯乙酸(87.0% 95.0% )、二氯乙酸 10.0% )、醋酸(0.5% 3.0% )的混合物，通過(guò)冷卻結(jié)晶的方法得到氯乙酸結(jié)晶體，而混合物中的醋酸、二氯乙酸則會(huì)溶解部分氯乙酸后形成母液，然后將液固進(jìn)行分離后，得到氯乙酸固體產(chǎn)品。另一種方法是將上述的氯化混合物通過(guò)加氫還原使二氯乙酸加氫脫氯還原為氯乙酸，再通過(guò)精餾分離出醋酸后，然后將熔融的氯乙酸結(jié)片后得到固體產(chǎn)品。把第一種方法稱為結(jié)晶工藝，第二種稱作加氫工藝。利用結(jié)晶工藝生產(chǎn)氯乙酸，結(jié)晶工藝(序)對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量及生產(chǎn)效率影響較大，結(jié)晶工序的操作要求較為嚴(yán)格，結(jié)晶時(shí)間長(zhǎng)，能耗較高。結(jié)晶過(guò)程是將溶液逐漸降溫，使溶液中的某一組份轉(zhuǎn)化為晶體后析出的過(guò)程，其特點(diǎn)是隨溫度由高到低，溶液會(huì)由不飽和狀態(tài)變?yōu)轱柡蜖顟B(tài)，再到過(guò)冷狀態(tài)，在這一過(guò)程逐漸析出晶核，之后晶核逐漸長(zhǎng)大，同時(shí)又不斷地產(chǎn)生晶核。在溶液達(dá)到飽和或微過(guò)冷狀態(tài)的階段，溶液中的晶核稀少，結(jié)晶器的器壁過(guò)冷或攪拌的力度不夠，極易使晶核貼著器壁生長(zhǎng)，一旦出現(xiàn)此類情況，晶體會(huì)在器壁上越聚越厚，器壁的傳熱無(wú)法有效進(jìn)行時(shí)，結(jié)晶即無(wú)法正常進(jìn)行下去，需要重結(jié)晶。因此，在溶液即將達(dá)到飽和狀態(tài)時(shí)，器壁與溶液的溫度差必須小至一定程度(一般情況下2 4°C )，這一溫差保持到溶液中有足夠量的晶體時(shí)，溫度差才可以逐漸加大，這一階段的用時(shí)較長(zhǎng)，造成整個(gè)結(jié)晶過(guò)程用時(shí)長(zhǎng)，效率不高，若結(jié)晶器的容積較大時(shí)，其表面積與容積之比相對(duì)減小，效率則更低。因此，在溶液達(dá)飽和狀態(tài)時(shí)，及時(shí)引入晶體則可以縮短降溫過(guò)程的時(shí)間，從而提高效率。加入晶體的方式有多種，但從安全、環(huán)保及先進(jìn)性角度出發(fā)，應(yīng)選用一種較為可行的辦法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明一種氯乙酸結(jié)晶工藝的目的在于為了解決上述采用結(jié)晶工藝生產(chǎn)氯乙酸的現(xiàn)有技術(shù)中存在的問(wèn)題，提供一種用一個(gè)帶有攪拌的中間設(shè)備將多臺(tái)結(jié)晶器連結(jié)在一起的工藝，當(dāng)一臺(tái)結(jié)晶器內(nèi)的結(jié)晶液達(dá)飽和狀態(tài)時(shí)，可及時(shí)從其它一臺(tái)結(jié)晶器引入固-液混合物，即引入一定量的晶體作為晶種來(lái)縮短降溫過(guò)程的時(shí)間、提高效率的工藝的技術(shù)方案。本發(fā)明一種氯乙酸結(jié)晶的工藝，其特征在于是采用一種利用一個(gè)帶有攪拌的可以防止液-固混合物中的氯乙酸晶體沉積，又可以在其中快速降溫的中間設(shè)備將2 12臺(tái)結(jié)晶器連接在一起，一臺(tái)結(jié)晶器內(nèi)的溶液或固-液混合物降溫到接近飽和狀態(tài)時(shí)，結(jié)晶液或固-液混合物可通過(guò)中間設(shè)備及時(shí)放進(jìn)其它一臺(tái)或幾臺(tái)結(jié)晶器中的工藝，結(jié)晶器的容積與中間設(shè)備的容積之比為1 30 1 4，其所述的中間設(shè)備是指帶有攪拌和夾套，能夠起到防止固體沉積又能夠降溫或加熱的多通管道，在多通管道上又設(shè)有管口以滿足與2 12臺(tái)結(jié)晶器連接相匹配。上述一種氯乙酸結(jié)晶的工藝，其特征是可以將結(jié)晶器放置在一個(gè)平面或根據(jù)流程安排放置在不同的平面，根據(jù)結(jié)晶器的體積大小，高度差h在0 8米的范圍。上述一種氯乙酸結(jié)晶的工藝，其特征在于所述的結(jié)晶器臺(tái)數(shù)為6 8臺(tái)，結(jié)晶器的體積大小相同或不同均可。本發(fā)明一種氯乙酸結(jié)晶的工藝的優(yōu)點(diǎn)在于解決了現(xiàn)有結(jié)晶工藝生產(chǎn)氯乙酸的技術(shù)中存在結(jié)晶時(shí)間長(zhǎng)、效率低的問(wèn)題，提供了一種用一個(gè)帶有攪拌的中間設(shè)備將多臺(tái)結(jié)晶器聯(lián)結(jié)在一起的工藝，當(dāng)一臺(tái)結(jié)晶器內(nèi)的溶液達(dá)飽和狀態(tài)時(shí)，可及時(shí)從其它一臺(tái)結(jié)晶器引入固-液物，即引入一定量的晶體來(lái)縮短降溫過(guò)程時(shí)間、提高效率的工藝的技術(shù)方案。這一方案是一種安全、環(huán)保及先進(jìn)的工藝的技術(shù)方案。采用本發(fā)明的技術(shù)方案可免除結(jié)晶器從產(chǎn)生晶核到晶體濃度達(dá)到某值所需要的時(shí)間，從而提高結(jié)晶效率。


圖1為設(shè)備布置在同一平面的工藝流程示意圖，al,a2為結(jié)晶器。c為中間設(shè)備。圖2為設(shè)備布置有一定的高度差的工藝流程示意圖及平面立面布置示意圖，圖中 al、a2、bl至b6為結(jié)晶器，c為中間設(shè)備。實(shí)施方式實(shí)施方式1參照例在IOm3結(jié)晶器中投入含量為93. 6% (wt% )的氯化液料量為6. 8m3，物料的密度為1. 36t/m3，結(jié)晶過(guò)程中按適當(dāng)溫差自物料進(jìn)入的74°C逐步降溫至25°C放料，所需時(shí)間為 39小時(shí)，期間根據(jù)物料中固-液比大小來(lái)補(bǔ)充母液。采用一臺(tái)DN500，長(zhǎng)度2020mm，體積V為0. 38m3的帶夾套中間設(shè)備，將4臺(tái)放置在同一平面，體積為IOm3結(jié)晶器連接在一起的工藝(如示意圖1的工藝)。在一臺(tái)結(jié)晶器中投入93.8% (wt%)的氯化液料量為6. 8m3自74 59°C降溫階段與前者相同，物料溫度為59°C時(shí)，自其它另一個(gè)結(jié)晶器引入30°C液-固混合物1. 5m3，引入后料溫可快速降溫到 52°C，之后按適當(dāng)溫差降溫，期間根據(jù)物料中固-液比大小來(lái)補(bǔ)充母液，整個(gè)降溫過(guò)程用時(shí) 26小時(shí)，節(jié)約用時(shí)13小時(shí)。采用上述工藝，在某一臺(tái)結(jié)晶器投入含量為93. 8% (wt% )的氯化液量為6. 8m3， 氯化液的密度為1. 36t/m3，結(jié)晶過(guò)程中物料自73 59°C降溫階段與前者相同，物料溫度為 59°C時(shí)，自其它結(jié)晶器引入33°C液固混合物2. 5m3，引入后料溫可快速降溫到50°C，之后按適當(dāng)溫差降溫，期間根據(jù)物料中固-液比大小來(lái)補(bǔ)充母液，整個(gè)降溫過(guò)程用時(shí)22小時(shí)，節(jié)約用時(shí)17小時(shí)。實(shí)施方式2參照例采用體積為12M3結(jié)晶器，投入含量為93. 4%的氯化液料量為8. : 3，物料的密度約為1. 36t/m3，結(jié)晶過(guò)程中按適當(dāng)溫差自物料進(jìn)入的73°C逐步降溫至25°C放料，期間根據(jù)物料中固-液比大小來(lái)補(bǔ)充母液所需時(shí)間為43小時(shí)。采用一臺(tái)DN400，長(zhǎng)度1550mm，體積V為0. IgM3的帶夾套中間設(shè)備，分別將2臺(tái)放置在上一個(gè)平面體積為5M3的結(jié)晶器和3臺(tái)放置在下一個(gè)平面體積為12M3結(jié)晶器連接在一起的工藝，兩平面的高度差為2. 0m，在下一層結(jié)晶器中投入含量為93. 9%的氯化液料量為 8. 5m3，物料的密度約為1. 38t/m3，自75 59°C降溫階段與前者相同，物料溫度為59°C時(shí)， 自上層結(jié)晶器引入33°C液固混合物2. 6m3，引入后料溫可快速降溫到約51. 5°C，之后按適當(dāng)溫差降溫，期間根據(jù)物料中固-液比大小來(lái)補(bǔ)充母液，整個(gè)降溫過(guò)程用時(shí)25小時(shí)，節(jié)約用時(shí) 18小時(shí)。實(shí)施方式3采用與實(shí)施例2相同的設(shè)備及工藝進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。投入含量為94. 的氯化液料量為 7. 9m3，物料的密度約為1. 36t/m3，自75 59°C降溫階段與前者相同，物料溫度為59°C時(shí)， 自其它結(jié)晶器引入液-固混合物3. 5m3，引入后料溫可快速降溫到約48. 5°C，之后按適當(dāng)溫差降溫，期間根據(jù)物料中固-液比大小來(lái)補(bǔ)充母液，整個(gè)降溫過(guò)程用時(shí)20小時(shí)，節(jié)約用時(shí)23小時(shí)。
權(quán)利要求
1.一種氯乙酸結(jié)晶的工藝，其特征在于是采用一種利用一個(gè)帶有攪拌的可以防止液-固混合物中的氯乙酸晶體沉積，又可以在其中快速降溫的中間設(shè)備將2 12臺(tái)結(jié)晶器連接在一起，一臺(tái)結(jié)晶器內(nèi)的溶液或固-液混合物降溫到接近飽和狀態(tài)時(shí)，結(jié)晶液或固-液混合物可通過(guò)中間設(shè)備及時(shí)放進(jìn)其它一臺(tái)或幾臺(tái)結(jié)晶器中的工藝，結(jié)晶器的容積與中間設(shè)備的容積之比為1 30 1 4，其所述的中間設(shè)備是指帶有攪拌和夾套，能夠起到防止固體沉積又能夠降溫或加熱的多通管道，在多通管道上又設(shè)有管口以滿足與2 12臺(tái)結(jié)晶器連接相匹配。
2.按照權(quán)利要求1所述一種氯乙酸結(jié)晶的工藝，其特征是可以將結(jié)晶器放置在一個(gè)平面或根據(jù)流程安排放置在不同的平面，根據(jù)結(jié)晶器的體積大小，高度差h在0 8米的范圍。
3.按照權(quán)利要求1所述一種氯乙酸結(jié)晶的工藝，其特征在于所述的結(jié)晶器臺(tái)數(shù)為6 8臺(tái)，結(jié)晶器的體積大小相同或不同均可。
全文摘要
一種氯乙酸結(jié)晶的工藝，屬于精細(xì)化工研究領(lǐng)域，具體涉及一種利用醋酸生產(chǎn)氯乙酸的工藝方法的技術(shù)方案，其特征在于是一種用一個(gè)帶有攪拌的中間設(shè)備將多臺(tái)結(jié)晶器連結(jié)在一起的工藝，當(dāng)一臺(tái)結(jié)晶器內(nèi)的結(jié)晶液達(dá)飽和狀態(tài)時(shí)，可及時(shí)從其它一臺(tái)結(jié)晶器引入固-液混合物，即引入一定量的晶體作為晶種來(lái)縮短降溫過(guò)程的時(shí)間、提高效率的工藝的技術(shù)方案。這一方案是一種安全、環(huán)保及先進(jìn)的工藝的技術(shù)方案。采用本發(fā)明的技術(shù)方案可免除結(jié)晶器從產(chǎn)生晶核到晶體濃度達(dá)到某值所需要的時(shí)間，從而提高結(jié)晶效率。
文檔編號(hào)C07C53/16GK102311331SQ201110282308
公開(kāi)日2012年1月11日 申請(qǐng)日期2011年9月21日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月21日
發(fā)明者衛(wèi)存生, 呂志平, 周立喬, 李福祥, 秦夢(mèng)庚, 薛建偉 申請(qǐng)人:太原理工大學(xué), 濟(jì)源市方升化學(xué)有限公司