專利名稱：沙拉沙星選擇性吸附功能材料的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于高分子材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種沙拉沙星的選擇性吸附功能材料的合成方法。
背景技術(shù)：
喹諾酮類藥物是一類以1，4-二氫-4-氧-3喹啉羧酸為基本結(jié)構(gòu)的全合成抗菌藥物，沙拉沙星為第三代氟喹諾酮類動(dòng)物專用藥物代表種之一。由于具有廣譜抗菌、抗菌作用強(qiáng)、毒副作用小等特點(diǎn)，已被廣泛用于人類、畜禽和水產(chǎn)養(yǎng)殖業(yè)。但是氟喹諾酮類藥物在動(dòng)物體內(nèi)的殘留消除緩慢，除其本身的毒副作用外，其在畜產(chǎn)食品中的殘留會(huì)引起人類病原菌對(duì)其產(chǎn)生耐藥性，因而該類藥物在可食性動(dòng)物組織中的殘留問(wèn)題已經(jīng)日益引起人們的關(guān)注。因此，建立此類藥物的檢測(cè)方法很有必要。到目前為止，對(duì)沙拉沙星藥物殘留檢測(cè)方法的報(bào)道有微生物法、毛細(xì)管電泳法、薄層色譜法、免疫方法、氣-質(zhì)聯(lián)用、液-質(zhì)聯(lián)用、液相色譜法等。但上述方法普遍具有過(guò)程復(fù)雜，操作繁瑣，造價(jià)高等缺點(diǎn)，而且在沙拉沙星含量較低(痕量)時(shí)很難檢出，通常需要富集。因此制備對(duì)沙拉沙星具有高選擇性和高特異性的材料具有重要意義。分子印跡技術(shù)是當(dāng)前制備高選擇性材料的主要方法之一。通過(guò)該技術(shù)制備的分子印跡聚合物在固相萃取、化學(xué)仿生傳感器、模擬酶催化、臨床藥物分析、膜分離技術(shù)等許多領(lǐng)域展示的良好的應(yīng)用前景。利用分子印跡技術(shù)合成的聚合物具有很高的選擇性和吸附容量，可廣泛應(yīng)用于動(dòng)物食品中沙拉沙星藥物殘留的痕量吸附分析。

發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種聚合物功能材料的合成方法，該聚合物功能材料能夠?qū)ι忱承沁M(jìn)行選擇性吸附，從而能夠?qū)?dòng)物食品中的痕量沙拉沙星藥物殘留進(jìn)行富集。為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案一種沙拉沙星選擇性吸附功能材料的合成方法，其特征在于，其包括如下步驟1)在二氯甲烷溶液中加入沙拉沙星和甲基丙烯酸，配置成預(yù)聚溶液，超聲混勻 15 30分鐘，室溫靜置10 15小時(shí)使之發(fā)生預(yù)聚合；2)向上述預(yù)聚溶液中加入偶氮二異丁腈和乙二醇二甲基丙烯酸酯，充入氮?dú)?10 15分鐘后轉(zhuǎn)入安培瓶中用酒精噴燈封管，然后放入55 60°C水浴中引發(fā)聚合20 24小時(shí)，此時(shí)所得白色棒狀產(chǎn)物為印跡聚合物材料的前軀體。3)將上述印跡聚合物材料的前軀體粉碎，在95-105°C真空干燥10 20小時(shí)，過(guò) 250目篩得到聚合物顆粒，將聚合物顆粒置于索氏抽提器中抽提20 24小時(shí)，然后向聚合物顆粒中加入甲醇，超聲波清洗4小時(shí)，置振蕩器上振蕩8 10小時(shí)，過(guò)濾，用蒸餾水清洗， 放入60°C真空干燥箱中充分干燥，即得沙拉沙星吸附功能材料。優(yōu)選的，所述的沙拉沙星與二氯甲烷、甲基丙烯酸、乙二醇二甲基丙烯酸酯的摩爾比為 1 0.15 22 30 100 130。優(yōu)選的，所述的偶氮二異丁腈的質(zhì)量為乙二醇二甲基丙烯酸酯質(zhì)量的1%。優(yōu)選的，所述的索氏抽提器中的索氏抽提溶劑為甲醇、乙酸混合溶液，其中甲醇、 乙酸的體積比為9 1。上述技術(shù)方案具有如下有益效果1)發(fā)明所合成的沙拉沙星吸附功能材料是按照沙拉沙星模板分子訂做，可專一識(shí)別沙拉沙星，因此具有非常高的選擇性。2)本發(fā)明所合成的沙拉沙星吸附功能材料對(duì)目標(biāo)分析物沙拉沙星的最大表觀吸附量為 5. 261mg/g。3)本發(fā)明所提供的沙拉沙星吸附功能材料由化學(xué)合成方法制備，具有較高的穩(wěn)定性、較長(zhǎng)的使用壽命和較強(qiáng)的抗惡劣環(huán)境的能力。4)本發(fā)明工藝科學(xué)，成本低廉，操作簡(jiǎn)單，反應(yīng)條件容易控制，該材料作為吸附劑可用于固相萃取，適用于動(dòng)物食品中痕量沙拉沙星藥物的吸附檢測(cè)。
具體實(shí)施例方式下面以具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的實(shí)施步驟進(jìn)行詳細(xì)介紹一種沙拉沙星選擇性吸附功能材料的合成方法的步驟1)在100毫升具塞三角瓶中加入15毫升二氯甲烷、0. 631克沙拉沙星、3. 14克甲
基丙烯酸超聲混勻30分鐘，室溫靜置15小時(shí)，進(jìn)行預(yù)聚合反應(yīng)。2)在上述溶液中加入0.032克偶氮二異丁腈、32. 45克乙二醇二甲基丙烯酸酯，充入氮?dú)?0分鐘，轉(zhuǎn)入安培瓶中封管，然后放入55°C水浴中引發(fā)聚合20小時(shí)。所得白色棒狀產(chǎn)物為印跡聚合物材料的前軀體。3)將上述印跡聚合物材料的前軀體粉碎，置于100°C真空干燥箱中真空干燥10小時(shí)，過(guò)250目篩得到聚合物顆粒，然后置于索氏抽提器中抽提20小時(shí)，索氏抽提器中的索氏抽提溶劑為甲醇、乙酸混合溶液，其中甲醇、乙酸的體積比為9 1。然后向聚合物顆粒中加入甲醇，超聲波清洗4小時(shí)，置振蕩器上振蕩8小時(shí)，過(guò)濾，用蒸餾水清洗，放入60°C真空干燥箱充分干燥后即得沙拉沙星吸附功能材料。實(shí)施例2 一種沙拉沙星選擇性吸附功能材料的合成方法的步驟1)在100毫升具塞三角瓶中加入15毫升二氯甲烷、0. 631克沙拉沙星、4. 233克甲基丙烯酸超聲混勻15分鐘，室溫靜置12小時(shí)，進(jìn)行預(yù)聚合反應(yīng)。2)在上述溶液中加入0.042克偶氮二異丁腈、42. 18克乙二醇二甲基丙烯酸酯，充入氮?dú)?0分鐘，轉(zhuǎn)入安培瓶中封管，然后放入60°C水浴中引發(fā)聚合24小時(shí)。所得白色棒狀產(chǎn)物為印跡聚合物材料的前軀體。3)將上述印跡聚合物材料的前軀體粉碎，置于100°C真空干燥箱中真空干燥10小時(shí)，過(guò)250目篩得到聚合物顆粒，然后置于索氏抽提器中抽提20小時(shí)，索氏抽提器中的索氏抽提溶劑為甲醇、乙酸混合溶液，其中甲醇、乙酸的體積比為9 1。向聚合物顆粒中加入甲醇，超聲波清洗4小時(shí)，置振蕩器上振蕩10小時(shí)，過(guò)濾，用蒸餾水清洗，放入60°C真空干燥箱充分干燥后即得沙拉沙星吸附功能材料。
一種沙拉沙星選擇性吸附功能材料的合成方法的步驟1)在100毫升具塞三角瓶中加入15毫升二氯甲烷、0. 631克沙拉沙星、3. 578克甲
基丙烯酸超聲混勻15分鐘，室溫靜置10小時(shí)，進(jìn)行預(yù)聚合反應(yīng)。2)在上述溶液中加入0. 036克偶氮二異丁腈、36. 47克乙二醇二甲基丙烯酸酯，充入氮?dú)?5分鐘，轉(zhuǎn)入安培瓶中封管，然后放入60°C水浴中引發(fā)聚合22小時(shí)。所得白色棒狀產(chǎn)物為印跡聚合物材料的前軀體。3)將上述印跡聚合物材料的前軀體粉碎，置于100°C真空干燥箱中真空干燥10小時(shí)，過(guò)250目篩得到聚合物顆粒，然后置于索氏抽提器中抽提20小時(shí)，索氏抽提器中的索氏抽提溶劑為甲醇、乙酸混合溶液，其中甲醇、乙酸的體積比為9 1。向聚合物顆粒中加入甲醇，超聲波清洗4小時(shí)，置振蕩器上振蕩10小時(shí)，過(guò)濾，用蒸餾水清洗，放入60°C真空干燥箱充分干燥后即得沙拉沙星吸附功能材料。本發(fā)明合成的沙拉沙星吸附功能材料是按照沙拉沙星模板分子訂做，可專一識(shí)別沙拉沙星，因此具有非常高的選擇性，合成的沙拉沙星吸附功能材料對(duì)目標(biāo)分析物沙拉沙星的最大表觀吸附量為5. 261mg/g。本發(fā)明所提供的沙拉沙星吸附功能材料由化學(xué)合成方法制備，具有較高的穩(wěn)定性、較長(zhǎng)的使用壽命和較強(qiáng)的抗惡劣環(huán)境的能力，其主要技術(shù)特點(diǎn)是以沙拉沙星為模板分子，甲基丙烯酸為功能單體，乙二醇二甲基丙烯酸酯為交聯(lián)劑，合成對(duì)沙拉沙星具有高選擇性的吸附功能材料。本發(fā)明工藝科學(xué)，成本低廉，操作簡(jiǎn)單，反應(yīng)條件容易控制，該材料作為吸附劑可用于固相萃取，適用于動(dòng)物食品中痕量沙拉沙星藥物的吸附檢測(cè)。以上對(duì)本發(fā)明實(shí)施例所提供的一種沙拉沙星選擇性吸附功能材料的合成方法的合成方法進(jìn)行了詳細(xì)介紹，對(duì)于本領(lǐng)域的一般技術(shù)人員，依據(jù)本發(fā)明實(shí)施例的思想，在具體實(shí)施方式
及應(yīng)用范圍上均會(huì)有改變之處，綜上所述，本說(shuō)明書(shū)內(nèi)容不應(yīng)理解為對(duì)本發(fā)明的限制，凡依本發(fā)明設(shè)計(jì)思想所做的任何改變都在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種沙拉沙星選擇性吸附功能材料的合成方法，其特征在于，其包括如下步驟1)在二氯甲烷溶液中加入沙拉沙星和甲基丙烯酸，配置成預(yù)聚溶液，超聲混勻15 30 分鐘，室溫靜置10 15小時(shí)使之發(fā)生預(yù)聚合；2)向上述預(yù)聚溶液中加入偶氮二異丁腈和乙二醇二甲基丙烯酸酯，充入氮?dú)?0 15 分鐘后轉(zhuǎn)入安培瓶中用酒精噴燈封管，然后放入55 60°C水浴中引發(fā)聚合20 24小時(shí)， 此時(shí)所得白色棒狀產(chǎn)物為印跡聚合物材料的前軀體。3)將上述印跡聚合物材料的前軀體粉碎，在95-105°C真空干燥10 20小時(shí)，過(guò)250 目篩得到聚合物顆粒，將聚合物顆粒置于索氏抽提器中抽提20 24小時(shí)，然后向聚合物顆粒中加入甲醇，超聲波清洗4小時(shí)，置振蕩器上振蕩8 10小時(shí)，過(guò)濾，用蒸餾水清洗，放入 60°C真空干燥箱中充分干燥，即得沙拉沙星吸附功能材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的沙拉沙星選擇性吸附功能材料的合成方法，其特征在于所述的沙拉沙星與二氯甲烷、甲基丙烯酸、乙二醇二甲基丙烯酸酯的摩爾比為 1 0. 15 22 30 100 130。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的沙拉沙星選擇性吸附功能材料的合成方法，其特征在于所述的偶氮二異丁腈的質(zhì)量為乙二醇二甲基丙烯酸酯質(zhì)量的1%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種沙拉沙星選擇性吸附功能材料的合成方法，其特征在于所述的索氏抽提器中的索氏抽提溶劑為甲醇、乙酸混合溶液，其中甲醇、乙酸的體積比為 9 1。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種動(dòng)物源性食品中殘留藥物——沙拉沙星的選擇性吸附功能材料的合成方法。其主要技術(shù)特點(diǎn)是以沙拉沙星為模板分子，甲基丙烯酸為功能單體，乙二醇二甲基丙烯酸酯為交聯(lián)劑，合成對(duì)沙拉沙星具有高選擇性的吸附功能材料。本發(fā)明工藝科學(xué)，成本低廉，操作簡(jiǎn)單，反應(yīng)條件容易控制，該吸附功能材料作為吸附劑可用于固相萃取并與液相色譜聯(lián)用，適用于動(dòng)物源性食品中沙拉沙星藥物殘留的吸附檢測(cè)。
文檔編號(hào)B01J20/26GK102382250SQ20111020115
公開(kāi)日2012年3月21日 申請(qǐng)日期2011年7月19日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月19日
發(fā)明者張根華, 權(quán)英, 薛興杰, 詹月華, 陳夢(mèng)玲 申請(qǐng)人:常熟理工學(xué)院