專利名稱：一種鹽酸沙拉沙星的化學制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種鹽酸沙拉沙星的化學制備方法。
背景技術：
鹽酸沙拉沙星是喹喏酮類抗生素，作為獸藥廣泛用于魚類，禽類及獸類的細菌及酶形體的感染疾病的預防和治療。有關鹽酸沙拉沙星的合成方法專利CN101108835 , EP0131839, CN1634890進行了描述，CNlOl 108835以7-氯-6-氟-1-對氟苯基-1，4-氧代喹啉-3-羧酸和哌嗪為原料， 經(jīng)堿溶后過濾，酸調(diào)結晶，再在易揮發(fā)的二氯甲烷中通入氣體易泄漏難運輸?shù)穆然瘹湟赃_到除雜目的，對環(huán)境與安全是一個挑戰(zhàn).
專利EP0131839、CN1634890上哌嗪溶劑用難回收套用的DMSO為反應溶劑、酸溶過濾時易析出難以操作，收率較低成本較高。

發(fā)明內(nèi)容
針對上述不足，我們選用沸點相對較低、安全性高的溶劑，避免溫度過高而使雜質(zhì)增加，利用鹽析法把低等當點的酸不溶雜質(zhì)除去，提高了產(chǎn)品品質(zhì)，增加了安全性，降低成本，質(zhì)量收率從57. 6%提高到到75%。本發(fā)明所采用的技術方案如下
權利要求
1. 一種鹽酸沙拉沙
2.如權利要求1所示的一種鹽酸沙拉沙星的化學制備方法，其特征在于所述溶劑選用乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異戊醇中的一種或者是上述溶劑按照任意比例組成的混合物溶劑，優(yōu)選正丁醇。
3.如權利要求1所示的一種鹽酸沙拉沙星的化學制備方法，其特征在于所述鹽選用氯化鈉、氯化鉀、氯化鈣、硫酸鈉、硫酸鉀中的一種或者是上述鹽按照任意比例組成的混合鹽，優(yōu)選氯化鈉。
4.如權利要求1所示的一種鹽酸沙拉沙星的化學制備方法，其特征在于所述酸選用鹽酸、硫酸、醋酸、磷酸中的一種或者是上述酸按照任意比例組成的混合酸，優(yōu)選硫酸。
5.如權利要求1所示的一種鹽酸沙拉沙星的化學制備方法，其特征在于所述鹽質(zhì)量為7-氯-6-氟-1-對氟苯基-1，4-氧代喹啉-3-羧酸(式I )的1-3倍。
6.如權利要求1所示的一種鹽酸沙拉沙星的化學制備方法，其特征在于所述鹽質(zhì)量為7-氯-6-氟-1-對氟苯基-1，4-氧代喹啉-3-羧酸(式I )的2倍。
全文摘要
本發(fā)明主要公開一種鹽酸沙拉沙星的化學制備方法，以7-氯-6-氟-1-對氟苯基-1，4-氧代喹啉-3-羧酸(式Ⅰ)和哌嗪為原料，在溶劑中保溫回流10小時，反應完畢，回收溶劑和哌嗪；加入水，再加入氫氧化鈉溶液調(diào)pH≥13，過濾，濾液中加入鹽，過濾，濾液中加酸調(diào)pH值至7.0~7.3，得沙拉沙星(式Ⅱ)結晶濕品；再將沙拉沙星(式Ⅱ)濕品投入85%乙醇中，升溫回流，加入試劑鹽酸，調(diào)pH值至2~2.5，冷卻結晶得鹽酸沙拉沙星(式Ⅲ)。本發(fā)明具有溶劑易回收套,環(huán)境友好、收率比其它專得高3-5個百分點、成本低10個百分點左右、純度高等優(yōu)點。
文檔編號C07D215/56GK102276528SQ20111017624
公開日2011年12月14日 申請日期2011年6月28日 優(yōu)先權日2011年6月28日
發(fā)明者李品俊, 李思全, 竺亞慶, 陳小剛 申請人:新昌和寶生物科技有限公司