專利名稱：銀鎂鋁復(fù)合金屬氧化物及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種材料制造技術(shù)領(lǐng)域的金屬氧化物及其制備方法，具體是一種 銀鎂鋁復(fù)合金屬氧化物及其制備方法。
背景技術(shù)：
復(fù)合金屬氧化物由于具有較強(qiáng)的堿性和較高的熱穩(wěn)定性而引起了人們的廣 泛關(guān)注，特別是隨著石油工業(yè)的發(fā)展和人們環(huán)保意識(shí)的增強(qiáng)， 一些復(fù)合金屬氧化 物在加氫脫硫催化方面以及在吸附有害氣體(如硫、氮的氧化物及多環(huán)芳烴氣體) 方面具有明顯優(yōu)勢(shì)，而且通常復(fù)合金屬氧化物價(jià)格便宜，原料易于得到，便于工
業(yè)化，從而成為人們關(guān)注的熱點(diǎn)。
經(jīng)對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的文獻(xiàn)檢索發(fā)現(xiàn)，《鎂鋁復(fù)合氧化物催化劑的研究》(化工科 技,2001，9 (4)， 38 42) —文中評(píng)述復(fù)合金屬氧化物的制備方法主要采用共 沉淀法、混合法和負(fù)載法，這些方法制備的鎂鋁復(fù)合金屬氧化物通常具有顆粒較 大、比表面積低、步驟復(fù)雜等缺點(diǎn)，因此近年來(lái)人們?cè)诓粩喔倪M(jìn)制備方法以獲得 具有更高比表面積和活性的復(fù)合金屬氧化物。以水滑石類化合物為前驅(qū)物制備復(fù) 合金屬氧化物的方法是一種操作簡(jiǎn)單的方法，而且所得到的復(fù)合金屬氧化物具有 相對(duì)較高的比表面積，不過(guò)傳統(tǒng)的水滑石類化合物主要為鎂鋁的化合物，因此限 制了該方法的進(jìn)一步發(fā)展。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，提供一種銀鎂鋁復(fù)合金屬氧 化物及其制備方法。本發(fā)明操作簡(jiǎn)單，制備的氧化物成分和粒度可控，有利于提
高材料在催化和吸附方面的性能。
本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)的
本發(fā)明涉及一種銀鎂鋁復(fù)合金屬氧化物，組分及含量為鎂原子的摩爾數(shù)為
金屬原子總摩爾數(shù)的18 80%，鋁原子的摩爾數(shù)為金屬原子總摩爾數(shù)的15 80%， 銀原子的摩爾數(shù)為金屬原子總摩爾數(shù)的0. 01 5%，氧原子摩爾數(shù)與金屬原子總
4摩爾數(shù)的比值(1.05 1.39): 1。
本發(fā)明還涉及一種制備上述的銀鎂鋁復(fù)合金屬氧化物的方法，包括如下步
驟
步驟一，取鎂鹽，鋁鹽和銀鹽，溶于水中，得金屬鹽混合溶液；
步驟二，配制堿的水溶液，冷卻，攪拌條件下將堿的水溶液滴入金屬鹽混合 溶液中，加熱之后保溫；
步驟三，過(guò)濾，得固體物質(zhì)，洗滌至洗液為中性，干燥固體物質(zhì)，煅燒，即 得復(fù)合金屬氧化物材料。
步驟一中，所述鋁鹽為硝酸鋁、硫酸鋁或氯化鋁；所述鎂鹽為硝酸鎂、硫酸 鎂或氯化鎂；所述銀鹽為硝酸銀。
步驟一中，鎂鹽與鋁鹽的摩爾比為(0.5 5): 1，鎂鹽與硝酸銀的摩爾比l: (0.03 0. 2)。
步驟二中，所述堿為氫氧化鉀或氫氧化鈉，或者為氫氧化鉀或氫氧化鈉之 一與選自以下組合中的一種按1: (1 5)的摩爾比混合而得的混合物，所述組 合為鉀的醋酸鹽，鉀的碳酸鹽，鉀的碳?xì)渌猁}，鉀的草酸鹽，鈉的醋酸鹽，鈉 的碳酸鹽，鈉的碳?xì)渌猁}，鈉的草酸鹽和氨水。
步驟二中，所述冷卻為冷卻到0°C 10°C。
步驟二中，所述加熱之后保溫為加熱到30 10(TC，之后保溫為O. 1 48 小時(shí)。
步驟三中，所述干燥溫度為30 110°C。
步驟三中，所述煅燒為300 70(TC下煅燒0. 1 24小時(shí)。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下的有益效果本發(fā)明提供了一種具有高比
表面積的銀鎂鋁復(fù)合金屬氧化物，其物理，化學(xué)和機(jī)械性能適合于催化及吸除環(huán)
境氣體中多種毒物質(zhì)；本發(fā)明的方法操作簡(jiǎn)單。
具體實(shí)施例方式
下面對(duì)本發(fā)明的實(shí)施例作詳細(xì)說(shuō)明本實(shí)施例在以本發(fā)明技術(shù)方案為前提下 進(jìn)行實(shí)施，給出了詳細(xì)的實(shí)施方式和具體的操作過(guò)程，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不限 于下述的實(shí)施例。實(shí)施例1
步驟一，將lmol硝酸鎂，lmol硝酸鋁，0. 03mol的硝酸銀溶于750ml水中 制成水溶液；
步驟二，將4mol醋酸鈉和2mol氫氧化鈉溶于600ml水中，冷卻至0'C，在 強(qiáng)烈攪拌下將該溶液緩慢滴入均勻的金屬鹽溶液中；隨后將上述溶液加熱至30 。C并保溫48小時(shí)，得到乳白狀均勻混合液；
步驟三，過(guò)濾，將所得固體材料用去離子水反復(fù)沖洗，至濾出液為中性；將 清洗干凈的固體材料放入噴霧干粉器中3(TC干燥；將干燥后的材料在30(TC煅燒 24小時(shí)，即得到復(fù)合金屬氧化物材料。
本實(shí)施例制備的銀鎂鋁復(fù)合金屬氧化物，組分及含量為鎂原子的摩爾數(shù)為 金屬原子總摩爾數(shù)的52.99%，鋁原子的摩爾數(shù)為金屬原子總摩爾數(shù)的47%，銀原 子的摩爾數(shù)為金屬原子總摩爾數(shù)的0. 01%,氧原子摩爾數(shù)與金屬原子總摩爾數(shù)的 比值1.23: 1。
實(shí)施例2
步驟一，0. 5mol硝酸鎂，lmol硝酸鋁，0. 05mol硝酸銀溶于500ml水中制 成水溶液，混合均勻；
步驟二，將5mol氫氧化鈉溶于500ml水中，冷卻至1(TC，在強(qiáng)烈攪拌下將 該溶液緩慢滴入均勻的金屬鹽溶液中；隨后將上述溶液加熱至6(TC并保溫12小 時(shí)，得到乳白狀均勻混合液；
步驟三，過(guò)濾，將所得固體材料用去離子水反復(fù)沖洗，至濾出液為中性；將 清洗干凈的固體材料放入ll(TC的烘干箱中烘干；將干燥后的材料在700'e煅燒 0. 1小時(shí)，即得到復(fù)合金屬氧化物材料。
本實(shí)施例制備的銀鎂鋁復(fù)合金屬氧化物，組分及含量為鎂原子的摩爾數(shù)為 金屬原子總摩爾數(shù)的18%，鋁原子的摩爾數(shù)為金屬原子總摩爾數(shù)的80%，銀原子 的摩爾數(shù)為金屬原子總摩爾數(shù)的2%,氧原子摩爾數(shù)與金屬原子總摩爾數(shù)的比值 1.39: 1。
實(shí)施例3
步驟一，2mo1硝酸鎂，lmol硝酸鋁，0. 25mol的硝酸銀溶于750ml水中制 成水溶液，混合均勻；步驟二，將8mo1氫氧化鉀溶于800ml水中，冷卻至6'C，在強(qiáng)烈攪拌下將 該溶液緩慢滴入均勻的金屬鹽溶液中；隨后將上述溶液加熱至60。C并保溫10小 時(shí)，得到乳白狀均勻混合液；
步驟三，過(guò)濾，將所得固體材料用去離子水反復(fù)沖洗，至濾出液為中性；將 清洗干凈的固體材料放入6(TC的烘干箱中烘干；將干燥后的材料在50(TC煅燒 IO小時(shí)，即得到復(fù)合金屬氧化物材料。
本實(shí)施例制備的銀鎂鋁復(fù)合金屬氧化物，組分及含量為鎂原子的摩爾數(shù)為 金屬原子總摩爾數(shù)的61%，鋁原子的摩爾數(shù)為金屬原子總摩爾數(shù)的35%，銀原子 的摩爾數(shù)為金屬原子總摩爾數(shù)的4%，氧原子摩爾數(shù)與金屬原子總摩爾數(shù)的比值
1.61: 1。
實(shí)施例4
步驟一，2mol氯化鎂，0.4mol硝酸鋁，0. 4mo1硝酸銀，溶于750ml水中制 成水溶液，混合均勻；
步驟二，將5mo1碳酸氫鉀和lmol氫氧化鈉溶于600ml水中，冷卻至4°C， 在強(qiáng)烈攪拌下將該溶液緩慢滴入均勻的金屬鹽溶液中；隨后將上述溶液加熱至 8(TC并保溫6小時(shí)，得到乳白狀均勻混合液；
步驟三，過(guò)濾，將所得固體材料用去離子水反復(fù)沖洗，至濾出液為中性；將 清洗干凈的固體材料放入8(TC的烘干箱中烘干；將干燥后的材料在50(TC煅燒 10小時(shí)，即得到復(fù)合金屬氧化物材料，
本實(shí)施例制備的銀鎂鋁復(fù)合金屬氧化物，組分及含量為鎂原子的摩爾數(shù)為 金屬原子總摩爾數(shù)的80%，鋁原子的摩爾數(shù)為金屬原子總摩爾數(shù)的15%，銀原子 的摩爾數(shù)為金屬原子總摩爾數(shù)的5%，氧原子摩爾數(shù)與金屬原子總摩爾數(shù)的比值
1.05: 1。
實(shí)施例5
步驟一，2鵬1硫酸鎂，0.8mol硫酸鋁，0.08mol硝酸銀，溶于750ml水中
制成水溶液，混合均勻；
步驟二，將3. 5mo1碳酸鈉和3. 5mo1氫氧化鉀溶于700ml水中，冷卻至4°C， 在強(qiáng)烈攪拌下將該溶液緩慢滴入均勻的金屬鹽溶液中；隨后將上述溶液加熱至 IO(TC并保溫0. 1小時(shí)，得到乳白狀均勻混合液；
7步驟三，過(guò)濾，將所得固體材料用去離子水反復(fù)沖洗，至濾出液為中性；將 清洗干凈的固體材料放入8(TC的烘干箱中烘干；將干燥后的材料在50(TC煅燒 IO小時(shí)，即得到復(fù)合金屬氧化物材料，
本實(shí)施例制備的銀鎂鋁復(fù)合金屬氧化物，組分及含量為鎂原子的摩爾數(shù)為
金屬原子總摩爾數(shù)的68%，鋁原子的摩爾數(shù)為金屬原子總摩爾數(shù)的30%，銀原子 的摩爾數(shù)為金屬原子總摩爾數(shù)的2%，氧原子摩爾數(shù)與金屬原子總摩爾數(shù)的比值
1. 14: 1。
實(shí)施例6
步驟一，0.8mol硝酸鎂，lmol氯化鋁，0. 05mol硝酸銀，溶于500ml水中 制成水溶液，混合均勻；
步驟二，將3mo1草酸鉀和2mol氫氧化鉀溶于500ml水中，冷卻至4'C，在 強(qiáng)烈攪拌下將該溶液緩慢滴入均勻的金屬鹽溶液中；隨后將上述溶液加熱至100 'C并保溫48小時(shí)，得到乳白狀均勻混合液；
步驟三，過(guò)濾，將所得固體材料用去離子水反復(fù)沖洗，至濾出液為中性；將 清洗干凈的固體材料放入8(TC的烘干箱中烘干；將干燥后的材料在50(TC煅燒 IO小時(shí)，即得到復(fù)合金屬氧化物材料。
本實(shí)施例制備的銀鎂鋁復(fù)合金屬氧化物，組分及含量為鎂原子的摩爾數(shù)為 金屬原子總摩爾數(shù)的46%，鋁原子的摩爾數(shù)為金屬原子總摩爾數(shù)的53.2%，銀原 子的摩爾數(shù)為金屬原子總摩爾數(shù)的0.8%，氧原子摩爾數(shù)與金屬原子總摩爾數(shù)的 比值1.26: 1。
8
權(quán)利要求
1、一種銀鎂鋁復(fù)合金屬氧化物，其特征在于，組分及含量為鎂原子的摩爾數(shù)為金屬原子總摩爾數(shù)的18～80％，鋁原子的摩爾數(shù)為金屬原子總摩爾數(shù)的15～80％，銀原子的摩爾數(shù)為金屬原子總摩爾數(shù)的0.01～5％，氧原子摩爾數(shù)與金屬原子總摩爾數(shù)的比值(1.05～1.39)∶1。
2、 一種如權(quán)利要求1所述的銀鎂鋁復(fù)合金屬氧化物的制備方法，其特征在 于，包括如下步驟步驟一，取鎂鹽，鋁鹽和銀鹽，溶于水中，得金屬鹽混合溶液；步驟二，配制堿的水溶液，冷卻，攪拌條件下將堿的水溶液滴入金屬鹽混合溶液中，加熱之后保溫；步驟三，過(guò)濾，得固體物質(zhì)，洗滌至洗液為中性，干燥固體物質(zhì)，煅燒，即得復(fù)合金屬氧化物材料。
3、 根據(jù)權(quán)利要求2所述的銀鎂鋁復(fù)合金屬氧化物的制備方法，其特征是， 步驟一中，所述鋁鹽為硝酸鋁、硫酸鋁或氯化鋁；所述鎂鹽為硝酸鎂、硫酸鎂或 氯化鎂；所述銀鹽為硝酸銀。
4、 根據(jù)權(quán)利要求2所述的銀鎂鋁復(fù)合金屬氧化物的制備方法，其特征是， 步驟一中，鎂鹽與鋁鹽的摩爾比為(O. 5 5):1，鎂鹽與硝酸銀的摩爾比1:(0. 03 0. 2)。
5、 根據(jù)權(quán)利要求2所述的銀鎂鋁復(fù)合金屬氧化物的制備方法，其特征是， 步驟二中，所述堿為氫氧化鉀或氫氧化鈉，或者為氫氧化鉀或氫氧化鈉之一與 選自以下組合中的一種按1: (1 5)的摩爾比混合而得的混合物，所述組合為 鉀的醋酸鹽，鉀的碳酸鹽，鉀的碳?xì)渌猁}，鉀的草酸鹽，鈉的醋酸鹽，鈉的碳酸 鹽，鈉的碳?xì)渌猁}，鈉的草酸鹽和氨水。
6、 根據(jù)權(quán)利要求2所述的銀鎂鋁復(fù)合金屬氧化物的制備方法，其特征是， 步驟二中，所述冷卻為冷卻到0°C 1 (TC 。
7、 根據(jù)權(quán)利要求2所述的銀鎂鋁復(fù)合金屬氧化物的制備方法，其特征是， 步驟二中，所述加熱之后保溫為加熱到30 10(TC，之后保溫為0. 1 48小時(shí)。
8、 根據(jù)權(quán)利要求2所述的銀鎂鋁復(fù)合金屬氧化物的制備方法，其特征是，步驟三中，所述干燥溫度為30 110°C。
9、根據(jù)權(quán)利要求2所述的銀鎂鋁復(fù)合金屬氧化物的制備方法，其特征是， 步驟三中，所述煅燒為300 70(TC下煅燒0. 1 24小時(shí)。
全文摘要
一種材料制造技術(shù)領(lǐng)域的銀鎂鋁復(fù)合金屬氧化物及其制備方法。該銀鎂鋁復(fù)合金屬氧化物，組分及含量為鎂原子的摩爾數(shù)為金屬原子總摩爾數(shù)的18～80％，鋁原子的摩爾數(shù)為金屬原子總摩爾數(shù)的15～80％，銀原子的摩爾數(shù)為金屬原子總摩爾數(shù)的0.01～5％，氧原子摩爾數(shù)與金屬原子總摩爾數(shù)的比值(1.05～1.39)∶1。制備所述氧化物的方法包括如下步驟取鎂鹽，鋁鹽和銀鹽，溶于水中，得金屬鹽混合溶液；配制堿的水溶液，冷卻，攪拌條件下將堿的水溶液滴入金屬鹽混合溶液中，加熱之后保溫；過(guò)濾，得固體物質(zhì)，洗滌至洗液為中性，干燥固體物質(zhì)，煅燒，即得復(fù)合金屬氧化物材料。本發(fā)明操作簡(jiǎn)單，制備的氧化物成分和粒度可控，有利于提高材料在催化和吸附方面的性能。
文檔編號(hào)B01J23/50GK101632927SQ20091019464
公開(kāi)日2010年1月27日 申請(qǐng)日期2009年8月27日 優(yōu)先權(quán)日2009年8月27日
發(fā)明者張亞非, 英 王, 浩 魏 申請(qǐng)人:上海交通大學(xué)