專利名稱：孿連雙陽(yáng)離子酸性離子液體催化合成甘油縮甲醛的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種由孿連雙陽(yáng)離子酸性離子液體催化甘油與甲醛水溶液反應(yīng)合成 甘油縮甲醛的方法。
背景技術(shù)：
甘油縮甲醛為新型藥用溶劑，是甘油及丙二醇的重要代用品，可用于醫(yī)藥制造行 業(yè)、動(dòng)物非水注射液(依維霉素，尼美舒利)、注射藥水溶劑(長(zhǎng)效土霉素，磺胺)、涂料工 業(yè)、化妝品、打印墨水制造業(yè)、鑄造業(yè)及殺蟲制造業(yè)等。特別地制備該物質(zhì)的原料甲醛溶液 和甘油來(lái)源廣泛，價(jià)格便宜。它的同分異構(gòu)體之一六元環(huán)產(chǎn)物I可分別通過(guò)催化加氫和選 擇氧化后水解得到重要的化工產(chǎn)品1，3_丙二醇和1，3_ 二羥基丙酮。甘油縮甲醛是甲醛與 甘油縮合反應(yīng)的產(chǎn)物，由一定量的甲醛及甘油在脫水劑，催化劑作用下進(jìn)行縮合反應(yīng)再精 制而得到，目前研究的質(zhì)子酸、Lewis酸等催化體系雖然都能高產(chǎn)率的得到產(chǎn)物，但其六元 環(huán)產(chǎn)物I和五元環(huán)產(chǎn)物II的比例幾乎相同，甚至五元環(huán)產(chǎn)物還略多一些。
權(quán)利要求
一種孿連雙陽(yáng)離子酸性離子液體催化合成甘油縮甲醛的方法，其特征在于使用孿連雙陽(yáng)離子酸性離子液體為催化劑，以甘油和甲醛水溶液為反應(yīng)物，環(huán)己烷為帶水劑，在反應(yīng)溫度為40～120℃下催化合成甘油縮甲醛；所述孿連雙陽(yáng)離子酸性離子液體的陽(yáng)離子部分選自咪唑類孿連雙陽(yáng)離子、吡咯烷類孿連雙陽(yáng)離子、嗎啉類孿連雙陽(yáng)離子、季銨鹽類孿連雙陽(yáng)離子中的一種，陰離子部分選自對(duì)甲基苯磺酸根、三氟甲基磺酸根、甲基磺酸根、硫酸氫根、四氟硼酸根、六氟磷酸根、磷酸二氫根、硝酸根中的一種。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于孿連雙陽(yáng)離子酸性離子液體陽(yáng)離子的結(jié)構(gòu)為
3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于孿連雙陽(yáng)離子酸性離子液體的陰離子部分 對(duì)甲基苯磺酸根、三氟甲基磺酸根或硫酸氫根。
4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于甲醛水溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為37 70%。
5.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于催化劑用量為甘油用量的0.1 Imol %。
6.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于催化合成甘油縮甲醛的反應(yīng)時(shí)間為1 6小時(shí)。
7.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于甲醛與甘油的摩爾比為1 1 2 1。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種孿連雙陽(yáng)離子酸性離子液體催化合成甘油縮甲醛的方法。該方法使用孿連雙陽(yáng)離子酸性離子液體為催化劑，以甘油和甲醛水溶液為反應(yīng)物，環(huán)己烷為帶水劑，在反應(yīng)溫度為40～120℃下催化合成甘油縮甲醛。本發(fā)明反應(yīng)條件溫和、催化劑腐蝕性低、催化活性高并可循環(huán)使用、產(chǎn)物選擇性高、操作過(guò)程簡(jiǎn)單、可控性強(qiáng)。
文檔編號(hào)B01J31/02GK101962377SQ20091011738
公開(kāi)日2011年2月2日 申請(qǐng)日期2009年7月23日 優(yōu)先權(quán)日2009年7月23日
發(fā)明者夏春谷, 李臻, 陳靜 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院蘭州化學(xué)物理研究所