專利名稱：一種釔-鈀不銹鋼絲網催化劑的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種用于處理揮發(fā)性有機廢氣(V0Cs)的催化劑，特別是涉及不銹鋼絲網陽極氧 化膜金屬載體負載稀土金屬一貴金屬催化劑及其制備方法。
背景技術：
催化劑載體是實現(xiàn)高效凈化的一個關鍵因素。近年來，研究開發(fā)了一些高穩(wěn)定性高活性 的新載體，其中金屬載體成為一個研究熱點，但其存在表面光滑，活性組分不易負載的缺點。 本發(fā)明選用不銹鋼絲網作為催化劑的載體，采用金屬表面的陽極氧化技術，使其表面自生長 出一層氧化膜，可以較好的負載活性組分釔和鈀。通過這種方法制備的催化劑熱穩(wěn)定性好， 貴金屬含量少，是一種具有應用前景的催化劑。
已公開的中國專利ZL03129367. 0和200710067768. 0涉及到二種不銹鋼陽極氧化膜負載 貴金屬催化劑制備方法，其步驟為化學除油，去氧化皮處理，除掛灰處理，活化預處理， 陽極氧化處理，獲得不銹鋼陽極氧化膜，負載貴金屬活性組分，上述二種不銹鋼陽極氧化膜 負載貴金屬催化劑活性較好、耐高溫、耐沖擊、抗震動，熱穩(wěn)定性好。但存在著載體應用面 窄，制備步驟多等問題。
中國專利200810059778. 40涉及另一種不銹鋼金屬絲網載體陽極氧化膜負載貴金屬催化 劑，擴大了載體應用面，但獲得的催化劑催化活性不夠高。相比之下中國專利200810062376. X 不銹鋼金屬絲網陽極氧化膜載體負載稀土金屬-貴金屬催化劑成本低，與前面所述的已有較好 VOCs凈化效果的不銹鋼陽極氧化膜負載貴金屬催化劑相比，催化活性更高，但由于該催化劑 (Ce-Pt-Pd/不銹鋼金屬絲網)活性組分中的貴金屬采用Pt — Pd雙組分，成本相對較高，如 何降低成本又保持活性是需要解決的問題。

發(fā)明內容
本發(fā)明是在上述四個專利基礎上進行改進，通過活性組分的調變，目的是在保證低成本的 前提下，進一步提高催化劑的低溫活性。因此提供不銹鋼金屬絲網陽極氧化膜載體負載稀土 金屬-單組分貴金屬催化劑的制備方法，用于處理揮發(fā)性有機廢氣。
稀土釔能穩(wěn)定催化劑活性組分，能使得更多的(V物種與陰離子空穴相互作用，從而形成 對催化氧化有利的氧缺位。本發(fā)明利用稀土釔這一特點；在采用不銹鋼絲網為催化劑載體的 原有基礎上，通過陽極氧化法和二次浸潰法制備的稀土金屬-單組分貴金屬催化劑，具有較大應用前景和開發(fā)市場。
本發(fā)明提供的不銹鋼金屬絲網陽極氧化膜載體負載稀土金屬-貴金屬催化劑，是以表面附 著復合氧化膜不銹鋼絲網為載體，以稀土金屬釔和貴金屬鈀為活性組分，所述催化劑活性組 分含量為釔8wrt和鈀0. 5wt%。
本發(fā)明提供的不銹鋼金屬絲網陽極氧化膜載體負載稀土金屬-貴金屬催化劑與上述四個專
利相比，具有的優(yōu)點是負載的貴金屬種類有所減少，由于(Pt)的價格大約在450—550元/ 克之間，而鈀(Pd)的價格僅在160—200元/克之間，相差近2倍。在本發(fā)明中的貴金屬只 選用了鈀，減少了價格較為昂貴的金屬鉑的用量，應用范圍更為廣泛。
本發(fā)明提供高活性的釔-鈀不銹鋼絲網催化劑的制備方法,采用陽極氧化技術在不銹鋼絲 網上形成氧化膜制成金屬蜂窩載體；采用浸漬方法負載稀土金屬Y和貴金屬Pd活性組分，制 備成催化劑。制備步驟為
1、 將不銹鋼絲網加工成所需的規(guī)格，制成蜂窩狀，將絲網載體進行去氧化皮處理、除掛灰處
理、活化預處理、陽極氧化處理，獲得不銹鋼絲網復合氧化膜載體；
2、 將步驟1中的不銹鋼絲網載體，浸入含釔8wt。/。的硝酸釔溶液中，負載稀土釔，浸漬時間 為lh，將不銹鋼載體取出，洗凈，IO(TC烘干，獲得負載有稀土金屬釔的不銹鋼絲網復合 氧化膜金屬載體；
3、 將上述步驟2中獲得的不銹鋼絲網載體，浸漬在含貴金屬0.5wt呢Pd的氯鈀酸溶液中，煮 沸，待溶液顏色由黃色轉為無色后，將不銹鋼絲網載體取出，洗凈，置于濃度0.1wtW水 合肼的還原劑中，還原1小時，獲得不銹鋼金屬絲網陽極氧化膜載體負載稀土金屬Y-貴 金屬Pd的催化劑前驅體；
4、 將上述歩驟3獲得的不銹鋼絲網催化劑前驅體，在溫度為50(TC空氣氛中焙燒1小時，獲 得高活性的釔-鈀不銹鋼絲網催化劑。
本發(fā)明所述進行去氧化皮處理，將不銹鋼絲網浸漬在依次加入H20、 H2S04、 HC1、 C晶OH、 適量(CH2)6N4、 HA溶液中1.0-3.0分鐘，所述溶液&0、 H2S04、 HC1、 C2H50H、 &02的體積比為
26 : i : i : l: i,。
本發(fā)明所述進行除掛灰處理，在室溫和攪拌狀態(tài)下，將去氧化皮處理后的不銹鋼絲網載
體浸漬在體積比為1 : 0. 5 : 35的HNO" HA， H20溶液中1-3分鐘。
本發(fā)明所述的活化預處理，將除掛灰處理后的不銹鋼絲網載體浸漬在體積比為io : i的
H2S04、 HC1溶液中0.5-2分鐘。
本發(fā)明所述的陽極氧化處理，將活化預處理后不銹鋼絲網載體浸漬在H2S04電解質溶液中，電流密度為0. 5-2. 5A/dm2，電壓為3_5V，時間為30分鐘。
本發(fā)明提供的不銹鋼金屬絲網載體陽極氧化膜催化劑，活性組分含有稀土金屬釔和貴金 屬鈀。稀土釔能穩(wěn)定催化劑活性組分，鈀的價格比鉑低近50%，不銹鋼金屬絲網載體經陽極 氧化工藝的處理，表面形成復合氧化膜后負載活性組分制成的金屬蜂窩催化劑，用于處理揮 發(fā)性有機廢氣(如甲苯，丙酮，乙酸乙酯等)，具有活性高，成本低的優(yōu)點。經50(TC溫度 焙燒處理后，對甲苯的完全轉化溫度為20(TC,對丙酮的完全轉化溫度為26(TC,對乙酸乙酯 的完全轉化溫度為2S(TC。在同類環(huán)境保護催化劑中，具有較好的性價比，極具市場應用前 景。
具體實施例方式
參照上述的制備步驟
*將不銹鋼絲網加工成所需蜂窩狀，浸漬在依次加人比0、 h2s04、 hc1、 c2h50h、適量((^2)6隊、
ha的溶液中，上述溶液h2o : h2so4 : hci : c2h5oh : ha的體積比為26 : i : i : i: i，進 行去氧化皮，反應溫度為室溫，攪拌，時間為i分鐘。
*將去氧化皮的不銹鋼絲網浸漬在hn03、 ha的溶液中，hn03 : 11202體積比為2 : 1進行除掛
灰，反應溫度為室溫，攪拌浸漬時間3分鐘。 *將除掛灰后的不銹鋼絲網浸漬在體積比為10 : 1的h2s04、 hc1的溶液中，進行活化預處
理，時間1分鐘。
*將預處理的不銹鋼絲網浸漬在H2S04電解質溶液中，電流密度為0. 5-2. 5A/dm2，電壓為
1.5-5.0V，時間為30分鐘，得到陽極氧化膜載體。 *將不銹鋼陽極氧化膜載體，浸入含釔8wty。的硝酸釔溶液中1小時后，烘干，再浸漬在含
Pd為0.5wty。的沸水溶液中負載貴金屬活性組分。置于還原劑水合肼(濃度為O. lwt%)
中進行還原，時間lh。
*將上述不銹鋼陽極氧化膜負載稀土金屬，貴金屬的催化劑前驅體，50(TC焙燒1小時。
上述催化劑用于處理揮發(fā)性有機廢氣，經50(TC溫度焙燒處理后，對甲苯的完全轉化溫 度為20(TC，對丙酮的完全轉化溫度為26(TC，對乙酸乙酯的完全轉化溫度為28(TC。
權利要求
1、一種釔-鈀不銹鋼絲網催化劑的制備方法，其特征是以表面附著復合氧化膜不銹鋼絲網為載體，以稀土金屬釔，貴金屬鈀為活性組分，活性組分含量為釔8wt％和鈀0.5wt％，采用陽極氧化制備工藝形成陽極氧化膜，采用浸漬方法負載稀土元素Y和貴金屬Pd活性組分，制備步驟如下●將不銹鋼絲網加工成所需的規(guī)格，將絲網載體進行去氧化皮處理、除掛灰處理、活化預處理、陽極氧化處理，獲得不銹鋼絲網復合氧化膜載體；●將步驟1中的獲得不銹鋼絲網載體，浸入含釔8wt％的硝酸釔溶液中，浸漬時間為1小時，將不銹鋼絲網載體取出，洗凈，100℃烘干，獲得負載稀土金屬釔的不銹鋼絲網復合氧化膜載體；●將上述步驟2中獲得的不銹鋼絲網載體，浸漬在含0.5wt％Pd的氯鈀酸溶液中，煮沸，待溶液顏色由黃色轉為無色后，將不銹鋼絲網載體取出，洗凈，置于濃度0.1wt％水合肼的還原劑中，還原1小時，獲得釔-鈀不銹鋼絲網催化劑前驅體；●將上述步驟3獲得的不銹鋼絲網催化劑前驅體，在溫度為500℃空氣氛中焙燒1小時，獲得釔-鈀不銹鋼絲網催化劑。
2、 根據(jù)權利要求1所述催化劑的制備方法，其特征是所述去氧化皮處理，將不銹鋼絲網浸 漬在依次加入H力、H2S04、 HC1、 C晶0H、適量(CH》6N4、 HA的溶液中1.0-3.0分鐘，所述溶液仏0、貼04、 hci、 c鋼、ha的體積比為:26 : i : i: i : i。
3、 根據(jù)權利要求1所述催化劑的制備方法，其特征是所述除掛灰處理，在室溫和攪拌狀態(tài) 下，將不銹鋼絲網載體浸漬在體積比為1 : 0.5 : 35的HNO" H202， H20溶液中1.0分鐘。
4、 根據(jù)權利要求1所述催化劑的制備方法，其特征是所述活化預處理，將不銹鋼絲網載體 浸漬在體積比為10 : 1的H2S04、 HC1溶液中0. 5-2. 0分鐘。
5、 根據(jù)權利要求1所述催化劑的制備方法，其特征是所述陽極氧化處理，將不銹鋼絲網載 體浸漬在質量分數(shù)為10%的H2S04電解質液中，電流密度為0. 5-2. 5A/dm2，電壓為1. 5-5. OV, 時間為30分鐘。
全文摘要
一種釔-鈀不銹鋼絲網催化劑的制備方法，是以表面附著復合氧化膜不銹鋼絲網為載體，以稀土金屬釔和貴金屬鈀為活性組分，催化劑的活性組分含量為釔8wt％和鈀0.5wt％，采用陽極氧化制備工藝形成陽極氧化膜，利用浸漬法負載稀土元素Y和貴金屬Pd的活性組分。催化劑用于處理揮發(fā)性有機廢氣(甲苯、丙酮、乙酸乙酯等)，具有較高的活性，由于引入稀土元素釔，貴金屬采用價格低的鈀，降低了的成本，具有較大應用前景。
文檔編號B01J35/00GK101284240SQ200810062150
公開日2008年10月15日 申請日期2008年6月3日 優(yōu)先權日2008年6月3日
發(fā)明者萃 宋, 敏 陳 申請人:浙江大學