專利名稱：：一種提高銅基催化劑性能的微波處理方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種提高銅基催化劑性能的微波處理方法，屬催化劑
技術(shù)領(lǐng)域：
。
背景技術(shù)：
：甲醇是最基本的有機(jī)化工原料之一。近年來，甲醇需求量及生產(chǎn)能力持續(xù)增長，甲醇的用途也有新的發(fā)展。工業(yè)規(guī)模的甲醇一般是用含有H2、CO、C02的合成氣在一定壓力和溫度并有催化劑存在的條件下反應(yīng)的方法生產(chǎn)。甲醇合成催化劑是合成甲醇工業(yè)技術(shù)水平高低的關(guān)鍵技術(shù)之一，隨著甲醇工業(yè)的快速發(fā)展，特別是甲醇裝置的大型化，對甲醇合成催化劑的研究開發(fā)提出了更高的要求。目前甲醇合成催化劑主要由銅、鋅和鋁等氧化物所組成。通常的催化劑制備方法是先制備銅鋅母體，然后使它負(fù)載在氧化鋁載體上，經(jīng)洗滌，過濾，烘干，焙燒和成型等工序，制得催化劑。用此方法制備的甲醇合成催化劑基本可以滿足生產(chǎn)的需要，但距更高要求尚有距離。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于提出一種新的可以進(jìn)一步提高銅基催化劑性能的微波處理方法。本發(fā)明是這樣來實(shí)現(xiàn)的它主要包括以下步驟，將銅鋅母體負(fù)載在氧化鋁載體上，經(jīng)洗滌，過濾，烘干，焙燒打片后制備成型，其特點(diǎn)是將制備成型的催化劑在6(TC20(rC之間進(jìn)行1~5小時(shí)的微波熱處理，即制得本發(fā)明催化劑。微波是波長在lmmlm之間，頻率在3.0x1023.0405MHz具有穿透性的一種電磁波。不管是傳導(dǎo)、對流、輻射的加熱方式，熱源都是在外面，物料溫度的升高是由外及里，將表面加熱之后再傳導(dǎo)到內(nèi)部，這要受到傅立葉定律的限制，通常被加熱物料是熱的不良導(dǎo)體，有很大的熱阻，加熱時(shí)間自然很長。微波加熱熱量在被加熱物料內(nèi)部產(chǎn)生，這樣里外一起熱，不僅溫度很均勻，而且不會帶來夾生現(xiàn)象。常規(guī)加熱時(shí)，溫度表面高，內(nèi)部低，這種溫度分布，不利于水分迅速蒸發(fā)。而微波加熱里外一起熱，同時(shí)因?yàn)楸砻孑^容易散熱，往往是內(nèi)部溫度高于外部，溫度梯度方向和水分梯度的方向相同，傳熱和傳質(zhì)方向一致，促使內(nèi)部水分迅速蒸發(fā)，形成內(nèi)部壓力梯度，使水分很快擴(kuò)散到表面揮發(fā)掉，這就使干燥時(shí)間大為縮短。微波干燥具有以下幾個(gè)優(yōu)點(diǎn)1)微波加熱可以提高熱擴(kuò)散和質(zhì)擴(kuò)散率；2)形成內(nèi)部的壓力梯度而提高干燥速度；3)提高干燥速度并不提高物料表面溫度和內(nèi)部溫度；4)選擇性加熱使能量在物料中按需分配；5)具有更好的產(chǎn)品質(zhì)量。用本發(fā)明方法制備的甲醇催化劑和傳統(tǒng)方法制備的催化劑相比，可降低片劑收縮率，提高片劑強(qiáng)度，降低堆密度，提高催化活性和熱穩(wěn)定性，能滿足更高的需要。具體實(shí)施例方式以下的實(shí)施例用以進(jìn)一步說明本發(fā)明的內(nèi)容-實(shí)施例h先制備銅鋅母體，然后使它負(fù)載在氧化鋁載體上，經(jīng)老化，洗滌，過濾，干燥，焙燒和成型等工序，制得催化劑樣品。實(shí)施例2:將實(shí)例1制得的催化劑樣品在6(TC20(TC之間用烘箱進(jìn)行15小時(shí)的熱處理。實(shí)施例3:制備過程同例2，但將熱處理方法改為微波加熱處理。實(shí)施例4:制備過程同例2,但將熱處理方法改為紅外熱處理。實(shí)施例5:制備過程同例2，但將熱處理方法改為烘箱和微波混合熱處理。對上述實(shí)施例制得的銅系甲醇合成催化劑樣品進(jìn)行性能測試。催化劑活性檢測條件如下催化劑樣品粒度為0.425mm~1.180mm樣品活化樣品在檢測活性之前，用還原氣(H2:N2=3:97)在210。C還原16h?；钚詸z測還原后的樣品，通入含一定濃度C0及C02的合成氣，在壓力5.0MPa，一定溫度和空速條件下，測定初活性(以生成甲醇的時(shí)空產(chǎn)率g'mrLh"或CO轉(zhuǎn)化率表示)。然后樣品經(jīng)受350°C、20h的耐熱處理，再恢復(fù)到上述同一條件下，測定耐熱后的活性，以表征樣品熱穩(wěn)定性的高低。采用美國Quantachrome公司Nova2200e型孔結(jié)構(gòu)分析儀和CHEMBET-3000型全自動比表面積分析儀測定催化劑表面積、孔容與孔徑分布。采用日本理學(xué)DmaxIIIA型X光射線衍射儀，掃描范圍29=10°~60°，電壓40kV，電流30mA，Cu靶，測定催化劑物相，以寬化法計(jì)算晶粒大小。采用大連智能試驗(yàn)機(jī)廠ZQJ-II型智能顆粒強(qiáng)度試驗(yàn)機(jī)測定催化劑顆粒徑向抗壓碎力。性能測試結(jié)果列于表1-3。其中樣品3為用本發(fā)明方法制備的催化劑，樣品1為用傳統(tǒng)方法制備的參比催化劑，樣品2、4分別為烘箱干燥、紅外干燥處理后的催化劑。表1堆密度、強(qiáng)度、片劑收縮率、徑向抗壓碎力數(shù)據(jù)表<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>表3樣品比表面、孔容數(shù)據(jù)表<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>由測試結(jié)果可看出，采用本發(fā)明方法制備的催化劑3的堆密度和片劑收縮率低，片劑強(qiáng)度高，催化活性和熱穩(wěn)定性明顯高于參比樣品，表明本發(fā)明與現(xiàn)有方法相比有明顯的進(jìn)步，即更高的甲醇合成活性，能滿足更高的需要。本發(fā)明方法制備的的催化劑，適用于以含有CO、C02和H2的合成氣制造甲醇，尤其適用于低溫低壓合成甲醇裝置。權(quán)利要求1.一種提高銅基催化劑性能的微波處理方法，將銅鋅母體負(fù)載在氧化鋁載體上，經(jīng)洗滌，過濾，烘干，焙燒打片后制備成型，其特征在于將制備成型的催化劑在60—200℃溫度之間進(jìn)行1～5小時(shí)的微波熱處理。2.如權(quán)利要求1所述的催化劑的微波處理方法，其特征在于微波熱處理為微波干燥。3.如權(quán)利要求1所述的催化劑的微波處理方法，其特征在于微波熱處理為烘箱和微波混合干燥。4.如權(quán)利要求1所述的催化劑的微波處理方法，其特征在于微波熱處理為紅外和微波混合干燥。5.如權(quán)利要求1所述的催化劑的微波處理方法，其特征在于處理后的催化劑適用于以含有CO、C02和H2的合成氣制造甲醇的裝置。6.如權(quán)利要求5所述的催化劑的微波處理方法，其特征在于處理后的催化劑適用于低溫低壓合成甲醇裝置。全文摘要本發(fā)明屬于催化
技術(shù)領(lǐng)域：
，涉及一種提高銅基催化劑性能的微波處理方法，即將銅鋅母體負(fù)載在氧化鋁載體上，經(jīng)洗滌，過濾，烘干，焙燒打片后制備成型的催化劑在60℃-200℃之間進(jìn)行1-5小時(shí)的微波熱處理。本發(fā)明方法制備的催化劑堆密度和片劑收縮率低，片劑強(qiáng)度高，催化活性和熱穩(wěn)定性提高。文檔編號B01J23/80GK101450311SQ200710190908公開日2009年6月10日申請日期2007年11月29日優(yōu)先權(quán)日2007年11月29日發(fā)明者冬仇,曹建平,殷惠琴,陳海波,黃金錢申請人:南化集團(tuán)研究院