專利名稱：制造微粒的方法和裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制造微粒的方法和裝置。特別是，本發(fā)明涉及對制造微粒的方法和裝置的改進(jìn)，其中將用來形成微粒的材料熔融、然后通過冷卻液的調(diào)節(jié)使其冷卻以便形成微粒并對微粒進(jìn)行固化。
背景技術(shù)：
制造金屬粉末的傳統(tǒng)方法包括向熔融材料液流噴射高壓水射流來得到金屬粉末的水霧化法；用氮?dú)夂蜌鍤獯孢@種水霧化法中的水射流來噴霧的氣霧化法；以及把熔融材料液流噴射到位于高速旋轉(zhuǎn)的旋轉(zhuǎn)鼓內(nèi)的冷卻水中的離心法。還可通過粉碎法如采用磨機(jī)等的機(jī)械成形、以及通過構(gòu)造法(buildup)如沉淀法或溶膠-凝膠法來制造微粒。
但是，在水霧化法和氣霧化法中，由于是通過高壓冷卻水或冷卻氣的射流使熔融材料成形為粉末，因此噴嘴結(jié)構(gòu)復(fù)雜，過度的載荷施加在噴嘴上，使其耐久性降低。而在離心法中，為了能夠使旋轉(zhuǎn)鼓高速旋轉(zhuǎn)，成形裝置的結(jié)構(gòu)也非常復(fù)雜。此外，在這些方法中，都是利用撞擊能粉碎熔融金屬。因此，所得到的微粒尺寸各不相同，微粒的生產(chǎn)十分粗劣。采用機(jī)械成形等的粉碎法只能制造最小粒度在100μm左右的較大顆粒，而諸如沉淀法之類的構(gòu)造法只能制造最大粒度在1μm左右的微粒，但無法獲得大于1μm的微粒。因此，采用傳統(tǒng)的制造微粒的方法和裝置很難得到幾微米到10μm，尤其是3微米左右的微粒。而且，在粉碎法中，大部分熔融金屬無法轉(zhuǎn)化成微粒，依然殘留有結(jié)塊，從而造成生產(chǎn)下降。此外，粒度的分布呈現(xiàn)出較寬的外形(profile)，因而不能大量獲得所需粒徑的微粒。
通常，可采用液體淬火法制造非晶體金屬。按照這種液體淬火法，可通過將液態(tài)熔融金屬噴入到冷卻液中來冷卻和固化熔融金屬，從而生產(chǎn)出非晶體金屬。即使是采用能夠?qū)崿F(xiàn)相對較高冷卻速率的離心法與液體淬火法相結(jié)合的方法，兩種液體(即熔融材料和冷卻液)間的熱通量被限制在臨界熱通量內(nèi)，在此情況下，基于對流法和傳統(tǒng)的沸騰法通過冷卻來引發(fā)熱傳導(dǎo)。因此，將冷卻速率限制到104至105K/s，并且還得把金屬的類型限制為能夠轉(zhuǎn)化成非晶體材料的類型。
本申請人在以前提交的專利申請中公開了一種由熔融材料制造微粒和非晶體材料的方法，該方法包括向冷卻液中供給通過熔融原料而形成的、用以轉(zhuǎn)化成微粒的熔融材料，利用兩種液體之間的流速差產(chǎn)生由氣泡自發(fā)成核引起的沸騰，并且利用由此產(chǎn)生的壓力波來制造微粒和非晶體材料(參見專利文獻(xiàn)WO01/81033和WO01/81032)。
但是，按照本申請人之前提交的專利申請中公開的方法，當(dāng)使用高熔點(diǎn)材料，如使用熔點(diǎn)為800℃或更高的材料時(shí)，通過冷凝無法得到令人滿意的蒸汽膜破碎。因此，不能完全實(shí)現(xiàn)由熔融材料形成微?；蚍蔷w材料。
因此，本發(fā)明的目的是基于對之前所開發(fā)技術(shù)的改進(jìn)，提供一種制造微粒的方法，該方法能夠?qū)⒏呷埸c(diǎn)的原料制造成微粒，并且能夠更容易地生產(chǎn)出之前開發(fā)的技術(shù)無法容易生產(chǎn)的亞微米級微粒。本發(fā)明的另一個(gè)目的是提供一種相應(yīng)的裝置。

發(fā)明內(nèi)容
為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明人已經(jīng)進(jìn)行了廣泛的研究，并且發(fā)現(xiàn)能夠在預(yù)定條件下迫使蒸汽膜破裂，而在此之前認(rèn)為只有通過冷凝才能將蒸汽膜破裂；通過迫使蒸汽膜破裂來促進(jìn)蒸汽爆炸，從而導(dǎo)致能夠相對容易地形成亞微米級微粒；通過對作為冷卻液的水進(jìn)行調(diào)節(jié)能夠使高熔點(diǎn)的原料成形為微粒?；谶@些發(fā)現(xiàn)已經(jīng)實(shí)施了本發(fā)明。
因此，在本發(fā)明的第一種方式中，提供了一種制造微粒的方法，其特征在于該方法包括向冷卻液中供應(yīng)由熔化原料形成的、用以成形微粒的熔融材料的液滴或射流；迫使已經(jīng)形成的包覆在熔融材料上的蒸汽膜破裂以便促進(jìn)蒸汽爆炸，從而有效地將材料成形為微粒，并且對微粒進(jìn)行固化和冷卻。
按照第一種方式，已經(jīng)形成的包覆在熔融材料上的蒸汽膜被強(qiáng)迫碎裂，以便促進(jìn)蒸汽爆炸，從而能夠容易地得到亞微米級微粒。
相對于第一種方式，本發(fā)明的第二種方式涉及一種制造微粒的方法，其中通過在冷卻液和混入到冷卻液中的熔融材料之間產(chǎn)生流速差來迫使蒸汽膜破裂，這里所述的熔融材料已經(jīng)被供給到冷卻液流中。
按照第二種方式，通過在冷卻液和熔融材料間產(chǎn)生流速差來迫使蒸汽膜破裂，從而能夠容易地得到亞微米級微粒。
相對于第二種方式，本發(fā)明的第三種方式涉及一種制造微粒的方法，其中將冷卻液流控制為一單獨(dú)的高速射流，將熔融材料供給到該高速射流中。
按照第三種方式，混入到高速射流中的熔融材料由于流速差而受到剪切力的作用，從而能夠使蒸汽膜破裂。
相對于第二種方式，本發(fā)明的第四種方式涉及一種制造微粒的方法，其中通過使多束高速射流撞擊來形成冷卻液流，熔融材料被供給到高速射流的撞擊部分中。
按照第四種方式，混入到由多束高速射流撞擊而形成的冷卻液流中的熔融材料受到剪切力的作用，從而能夠使蒸汽膜破裂。
相對于第四種方式，本發(fā)明的第五種方式涉及一種制造微粒的方法，其中通過高速射流的撞擊來形成冷卻液流，并且所述液流形成在導(dǎo)向器內(nèi)，用以防止液流的散射。
按照第五種方式，由多束高速射流撞擊形成的液流被傳送到導(dǎo)向器內(nèi)，并且通過蒸汽膜破裂使熔融材料成形為微粒。通過對導(dǎo)向器產(chǎn)生的壓力波加以反射和限制能夠提高形成微粒的效率。
相對于第四或第五種方式，本發(fā)明的第六種方式涉及一種制造微粒的方法，其中高速射流在靠近冷卻液池中冷卻液表面處相互撞擊，熔融材料被供給到高速射流的撞擊部分處。
按照第六種方式，被供給到高速射流的撞擊部分處的熔融材料受到剪切力的作用，然后所述熔融材料被回收到冷卻液池中，同時(shí)蒸汽膜依然破裂。
相對于第六種方式，本發(fā)明的第七種方式涉及一種制造微粒的方法，其中冷卻液儲存池能夠使射流呈現(xiàn)出噴到熔融材料液流上的形式。
按照第七種方式，被供給到高速射流撞擊部分上的熔融材料受到剪切力的作用，并且與冷卻液的噴流一起都被回收，同時(shí)蒸汽膜依然破裂。
相對于前述第四至第七種方式中的任一種，本發(fā)明的第八種方式涉及一種制造微粒的方法，其中高速射流引起撞擊以便使每束高速射流相對于通過撞擊形成的液流都具有4°至80°之間的傾角。
按照第八種方式，高速射流通過撞擊與單獨(dú)的液流融和在一起而不會引起散射。
相對于第二種方式，本發(fā)明的第九種方式涉及一種制造微粒的方法，其中通過把冷卻液供給到一可動部件上來形成冷卻液流，熔融材料被供給到冷卻液中。
按照第九種方式，冷卻液位于固態(tài)可動部件上，從而能夠防止冷卻液變形，有效地促進(jìn)由流速差引起的蒸汽膜破裂。
相對于第九種方式，本發(fā)明的第十種方式涉及一種制造微粒的方法，其中可動部件為盤狀或錐形旋轉(zhuǎn)體。
按照第十種方式，熔融材料被供給到位于旋轉(zhuǎn)體上的冷卻液中。因此，通過在熔融材料和位于旋轉(zhuǎn)體上的冷卻液之間產(chǎn)生流速差來確保蒸汽膜的破裂。
相對于前述第二至第十種方式中的任一種方式，本發(fā)明的第十一種方式涉及一種制造微粒的方法，其中將冷卻液和熔融材料間的流速差調(diào)整為大于1m/s。
按照第十一種方式，混入到冷卻液中的熔融材料受到了由于流速差超過1m/s而產(chǎn)生的剪切力的作用，從而能夠使蒸汽膜破裂形成微粒。
相對于第一種方式，本發(fā)明的第十二種方式涉及一種制造微粒的方法，其中冷凝冷卻液的蒸汽而產(chǎn)生的壓力波能夠迫使蒸汽膜破裂，這里所述蒸汽已經(jīng)被供給到冷卻液中。
按照第十二種方式，通過冷凝冷卻液蒸汽產(chǎn)生了壓力波，從而迫使包覆著熔融材料的蒸汽膜破裂，形成微粒。
相對于第十二種方式，本發(fā)明的第十三種方式涉及一種制造微粒的方法，其中熔融材料和冷卻液蒸汽均被供給到冷卻液流中。
按照第十三種方式，與冷卻液蒸汽共同被供給到冷卻液流中的熔融材料受到了冷凝蒸汽所產(chǎn)生的壓力波，從而能夠迫使蒸汽膜破裂，形成微粒。
相對于第十三種方式，本發(fā)明的第十四種方式涉及一種制造微粒的方法，其中冷卻液流形成在導(dǎo)向器內(nèi)，用以防止液流的散射。
按照第十四種方式，冷卻液被供給到導(dǎo)向器內(nèi)，通過蒸汽膜的破裂形成了熔融材料的微粒。
相對于第十二種方式，本發(fā)明的第十五種方式涉及一種制造微粒的方法，其中通過把冷卻液蒸汽供應(yīng)給熔融材料來迫使蒸汽膜破裂，這里所述的熔融材料已經(jīng)被供給到冷卻液中。
按照第十五種方式，通過蒸汽的冷凝迫使蒸汽膜破裂。
相對于前述第一至第十五種方式中的任一種方式，本發(fā)明的第十六種方式涉及一種制造微粒的方法，其中用以成形微粒的原料可從熔融灰、高爐礦渣、陶瓷材料和金屬中選定一種。
按照第十六種方式，從熔融灰、高爐礦渣、陶瓷材料和金屬中選定一種的原料能夠形成微粒。
相對于第十六種方式，本發(fā)明的第十七種方式涉及一種制造微粒的方法，其中用以成形微粒的原料具有800℃或更高的熔點(diǎn)。
按照第十七種方式，熔點(diǎn)為800℃或更高的熔融材料能夠容易地成形為微粒。
相對于前述第一至第十七種方式中的任一種，本發(fā)明的第十八種方式涉及一種制造微粒的方法，其中形成微粒以及有效冷卻和固化微粒的條件能夠被控制，從而制造出非晶體態(tài)的微粒。
按照第十八種方式，通過控制形成微粒以及有效冷卻和固化微粒的條件來制造出非晶體態(tài)的微粒，以便控制由熔融材料形成的微粒的冷卻狀態(tài)。
相對于前述第一至第十七種方式中的任一種，本發(fā)明的第十九種方式涉及一種制造微粒的方法，其中形成微粒以及有效冷卻和固化微粒的條件能夠被控制，從而制造出具有所需晶粒尺寸的多晶體形態(tài)的微粒。
按照第十九種方式，通過控制由熔融材料形成的微粒的冷卻狀態(tài)來制造出具有所需晶粒尺寸的多晶體形態(tài)的微粒，這里所述由熔融材料形成微粒是通過控制微粒成形條件以及有效冷卻和固化微粒的條件實(shí)現(xiàn)的。
相對于前述第一至第十九種方式中的一種，本發(fā)明的第二十種方式涉及一種制造微粒的方法，其中冷卻液中含有鹽。
按照第二十種方式，通過向冷卻液中添加鹽促進(jìn)了包覆著熔融材料的蒸汽膜的破裂。
相對于前述第一至第二十種方式中的一種，本發(fā)明的第二十一種方式涉及一種制造微粒的方法，其中冷卻液中含有能夠擾亂冷卻液和蒸汽膜間氣-液交界面的無機(jī)微粒。
按照本發(fā)明的第二十一種方式，通過向冷卻液中添加能夠擾亂冷卻液和蒸汽膜間氣-液交界面的無機(jī)微粒來加速蒸汽膜的破裂。
相對于前述第一至第二十一種方式中的一種，本發(fā)明的第二十二種方式涉及一種制造微粒的方法，其中熔融材料被供給到冷卻液中的同時(shí)要防止熔融材的氧化。
按照第二十二種方式，能夠防止氧化引起的熔融材料的變質(zhì)，并且能夠防止氧化導(dǎo)致的抑制蒸汽膜爆炸，從而促進(jìn)了微粒的成形。
在本發(fā)明的第二十三種方式中，提供了一種制造微粒的裝置，其特征在于該裝置包括供給已經(jīng)通過熔化原料形成的、用以成形微粒的熔融材料，同時(shí)控制熔融材料供給量的供料設(shè)備；含有冷卻液用于冷卻和固化熔融材料的冷卻件；迫使已經(jīng)形成的、包覆著熔融材料的蒸汽膜破裂，從而加速蒸汽爆炸以制造微粒和冷卻固化微粒的蒸汽膜破裂設(shè)備；從冷卻液中回收微粒的回收設(shè)備。
按照第二十三種方式，迫使已經(jīng)形成的、包覆著被供給到冷卻液中的熔融材料的蒸汽膜破裂，從而促進(jìn)了蒸汽爆炸。因此，能夠容易地制造出亞微米級微粒。


圖1示出了按照本發(fā)明一實(shí)施方案的微粒制造裝置的整體結(jié)構(gòu)；圖2是該微粒制造裝置主要部分的放大圖；圖3是按照本發(fā)明另一實(shí)施方案的微粒制造裝置主要部分的放大圖；圖4是按照本發(fā)明又一實(shí)施方案的微粒制造裝置主要部分的放大圖；圖5是按照本發(fā)明又一實(shí)施方案的微粒制造裝置主要部分的放大圖；圖6是按照本發(fā)明又一實(shí)施方案的微粒制造裝置主要部分的放大圖；圖7是按照本發(fā)明又一實(shí)施方案的微粒制造裝置主要部分的放大圖；圖8是按照本發(fā)明又一實(shí)施方案的微粒制造裝置主要部分的放大圖；圖9是實(shí)施例中制造的微粒的顯微照片；以及圖10示出了對實(shí)施例中制造的微粒和比較實(shí)施里中制造的微粒進(jìn)行X-射線衍射分析的結(jié)果實(shí)施本發(fā)明的方式按照本發(fā)明的微粒制造方法包括向冷卻液中供給通過熔化原料形成的、用以形成微粒的熔融材料、迫使已經(jīng)形成的、包覆在所供給熔融材料上的蒸汽膜破裂，以便加速蒸汽膜爆炸，從而有效地將材料成形為微粒，然后進(jìn)行固化和冷卻。按照這種方法，即使使用高熔點(diǎn)原料，也能夠容易地形成微粒，而且還能夠容易地制造出利用以前研發(fā)的技術(shù)很難制造出來的亞微米級微粒。特別是，按照本發(fā)明的這種制造微粒的方法不但適用于金屬，還適用于任何能夠熔化和冷卻固化的材料，如熔融灰、高爐熔渣以及其它陶瓷材料。
本發(fā)明所使用的裝置能夠迫使已經(jīng)形成的、包覆在所供給熔融材料上的蒸汽膜破裂，稍后將對此作詳細(xì)的說明，該裝置包括通過在冷卻液和混入冷卻液的熔融材料之間產(chǎn)生流速差而迫使蒸汽膜破裂的第一設(shè)備，其中該熔融材料已經(jīng)被供給到冷卻液中，還包括通過調(diào)節(jié)冷卻液的蒸汽冷凝所產(chǎn)生的壓力波而迫使蒸汽膜破裂的第二設(shè)備，其中所述蒸汽已經(jīng)被供給到熔融材料的冷卻液里。
當(dāng)通過熔化原料形成的、用以形成微粒的熔融材料的液滴或射流被供給到冷卻液中時(shí)，形成了一層蒸汽膜包覆著供給到冷卻液中的熔融材料。因此，是由熔融材料加熱的冷卻液被汽化而形成了所述蒸汽膜，所以這種蒸汽膜是由冷卻液包圍著熔融材料而形成的。當(dāng)在熱的熔融材料產(chǎn)生的汽化和調(diào)節(jié)冷卻液產(chǎn)生的冷卻之間達(dá)到熱平衡時(shí)，能夠穩(wěn)定地形成蒸汽膜。按照本發(fā)明，迫使如此形成的蒸汽膜破裂，從而加速蒸汽爆炸。換言之，通過迫使蒸汽膜破裂，由氣泡自發(fā)成核導(dǎo)致的沸騰使得熔融材料能夠成形為微粒。
由氣泡自發(fā)成核導(dǎo)致的沸騰開始于冷卻液的內(nèi)部。為了在水中產(chǎn)生泡核沸騰，必須形成能夠克服水和冷卻液之間表面張力的氣泡核。這里將引起泡核沸騰的溫度定義為氣泡自發(fā)成核的溫度。例如，當(dāng)在水中時(shí)，在1個(gè)大氣壓下自發(fā)成核的溫度為313℃。因此蒸汽膜破裂后，熔融材料接觸到冷卻液，當(dāng)界面溫度等于或高于氣泡自發(fā)成核的溫度時(shí)就會產(chǎn)生氣泡核。一旦生成了泡核，水就能夠在100℃的溫度下沸騰，并且這些蒸汽核相繼結(jié)合到一起，從而產(chǎn)生了爆炸形式的沸騰。此外，由氣泡自發(fā)成核引起的蒸汽的形成迅速地進(jìn)行著，并且形成過程中還伴隨著產(chǎn)生了波壓。在壓力波的作用下熔融材料的液滴變?yōu)樗槠?，從而形成了微粒。特別地，由于本發(fā)明中的蒸汽膜被強(qiáng)行破裂，因此所有的熔融材料顆粒都均勻地受到了高壓波，從而能夠有效地形成微粒，且不會殘留下任何熔融材料的大塊物質(zhì)。此外，由于從熔融材料中得到的微粒具有較大的比表面積，因此冷卻速率進(jìn)一步增大，并且可通過傳遞潛熱對微粒進(jìn)行冷卻和固化。一旦形成了熔融材料的微粒，就可以通過增加比表面積來進(jìn)一步提高冷卻速率。因此，進(jìn)一步刺激了冷卻液的汽化，并借此產(chǎn)生了壓力波(即正反饋)。這種反饋加速了微粒的形成，并且實(shí)現(xiàn)了急冷。在這種情形下，能夠以一定的冷卻速率，如以遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過107K/s的冷卻速率對熔融材料進(jìn)行快速冷卻。
在本發(fā)明中，可通過適當(dāng)控制微粒成型條件和控制實(shí)現(xiàn)冷卻、凝固的條件制造出非晶體或多晶體形式的微粒。特別地，當(dāng)控制下述條件時(shí)能確定冷卻速率，這些條件可以是供給到冷卻液中的熔融材料的粒度、迫使蒸汽膜破裂的壓力、以及其它條件如微粒的粒度和熔融材料與冷卻液連續(xù)接觸時(shí)的溫度。通過選定適當(dāng)?shù)睦鋮s速率，能夠確定所要制造微粒的類型，即是非晶體還是多晶體；并且在制造多晶體的情況下，能夠適當(dāng)?shù)乜刂凭Я３叽纭?br> 按照本發(fā)明制造微粒的方法，熔融材料以串珠(即類似于珠鏈的形狀)或射流的形式供給到冷卻液中，然后迫使已經(jīng)形成的、包覆所述熔融材料的蒸汽膜破裂。在此情況下，逐滴加入的熔融材料的幾乎全部體積都參與了冷卻液的自發(fā)成核，從而促進(jìn)了熔融材料液滴的微?；M(jìn)一步提高了微粒的回收率。為了獲得高效率(微粒成型核冷卻速率)，熔融液滴的尺寸優(yōu)選為較小的尺寸，或者射流優(yōu)選為狹小的。
為了減小供應(yīng)到冷卻液中的熔融材料的液滴尺寸或者使射流狹小，在熔融材料與冷卻液接觸之前，可用超聲波對熔融材料進(jìn)行照射。通過照射，可將熔融材料以其尺寸減小到一定程度的液滴的形式供給到冷卻液中。如此增大了熔融材料液滴的比表面積，使所有液滴都參與蒸汽爆炸，從而進(jìn)一步促進(jìn)了微粒的形成，同時(shí)進(jìn)一步提高了冷卻速率。此外，可假定微粒的力度分布為狹小的外形(profile)；即能夠有選擇地得到具有所需粒度的微粒。
按照本發(fā)明，無需等到蒸汽膜冷凝就能夠迫使所述已經(jīng)形成的、包覆熔融材料的蒸汽膜破裂。因此，能夠容易地使具有相對較高熔點(diǎn)如800℃或更高的原料成形為微粒。
在本發(fā)明的微粒制造方法中，可以向冷卻液中添加鹽。鹽一旦溶解后，就會存在于包覆熔融材料的蒸汽膜周圍，擾亂氣-液交界面的條件，從而促進(jìn)蒸汽膜的破裂。所使用的鹽包括氯化鋰、氯化鈣、氯化鈉、硫酸鉀、硫酸鈉和硝酸鈣。無需多說的是，優(yōu)選使用不與熔融材料產(chǎn)生反應(yīng)的鹽。
同樣，為了擾亂氣-液交界面的條件，還可以向冷卻液中添加無機(jī)微粒。這些無機(jī)微粒存在于蒸汽膜周圍，擾亂了氣-液交界面的條件，從而促進(jìn)了蒸汽膜的破裂。所使用的無機(jī)微粒包括硅、氧化鋁、氧化鋯和金剛石粉。
當(dāng)熔融材料是諸如金屬類易于氧化的材料時(shí)，所述材料被供應(yīng)給冷卻液之前可能會暴露在空氣中而被氧化。熔融金屬的氧化改變了金屬自身的特性。由于形成的氧化膜并不均勻，所以很難完全和同時(shí)實(shí)現(xiàn)微粒成型和冷卻。因此錯誤利用蒸汽爆炸而導(dǎo)致微粒的成型率降低。按照本發(fā)明的微粒制造方法，在將熔融材料特別是熔融金屬供給到冷卻液中的同時(shí)應(yīng)防止其被氧化。
實(shí)施本發(fā)明中微粒制造方法的微粒制造裝置包括供料設(shè)備，用來提供已經(jīng)通過熔化原料形成的、用以成形微粒的熔融材料，同時(shí)還對熔融材料的供應(yīng)量進(jìn)行控制；含有冷卻液用來冷卻和固化熔融材料的冷卻部件；蒸汽膜破碎設(shè)備，用于迫使所形成的、包覆在供給到冷卻液中的熔融材料上的蒸汽膜破裂，從而促進(jìn)蒸汽爆炸，以便制造出微粒，并進(jìn)行冷卻和固化；該裝置還包括從冷卻液中回收微粒的回收設(shè)備。
在這種裝置中，以液滴的形式供應(yīng)熔融材料，并且迫使所形成的、包覆在已經(jīng)供給到冷卻液中的熔融材料上的蒸汽膜破裂以便促進(jìn)蒸汽爆炸，從而形成微粒，并進(jìn)行冷卻和固化。此外，無需其他操作就可將固化的微粒從冷卻液中分離出來，實(shí)現(xiàn)對固化微粒的回收。因此，可以省去具有復(fù)雜結(jié)構(gòu)的霧化噴嘴、高速旋轉(zhuǎn)的驅(qū)動機(jī)構(gòu)和連接在這些部件上的動力部分。該裝置還具有良好的耐用性和較低的故障率。
通過減少熔融材料和冷卻液的供給量，由氣泡自發(fā)成核而產(chǎn)生的沸騰就會被抑制到一定的水平上，使產(chǎn)生的壓力波能夠?qū)⒓尤氲嚼鋮s液中的熔融材料成形為微粒。通過對沸騰加以控制，能夠防止氣泡自發(fā)成核所產(chǎn)生的沸騰導(dǎo)致的壓波過度增長，從而避免產(chǎn)生大規(guī)模的蒸汽爆炸。此外，通過把冷卻部件中剩余的冷卻液含量控制到一定水平，那么即使當(dāng)供料設(shè)備失控導(dǎo)致一次性把熔融材料全部供給時(shí)，也不會導(dǎo)致大規(guī)模的蒸汽爆炸，而且當(dāng)供料設(shè)備被損壞而致使大量熔融材料流出時(shí)，也能夠防止產(chǎn)生導(dǎo)致事故的大規(guī)模蒸汽爆炸。此外，廣泛的研究已經(jīng)表明由于蒸汽爆炸中比表面積的增加，使得這種步進(jìn)式的、小規(guī)模的蒸汽爆炸能夠提高冷卻效率和微粒的成型效率。
本發(fā)明中的微粒制造裝置包括供料設(shè)備，用于以串珠或射流的方式將熔融材料供給到冷卻液中。因此，熔融材料的幾乎全部體積都參與了氣泡自發(fā)成核，從而促進(jìn)了從熔融材料液滴成形為微粒的過程。
本發(fā)明中的微粒制造裝置還可以包括超聲波發(fā)射裝置，用于發(fā)射超聲波以熔化存在于供料設(shè)備和冷卻液之間的材料。借助于這種超聲波發(fā)射裝置(即形成微粒的裝置)，能夠?qū)⒁欢ǔ潭壬铣叽鐪p小了的熔融材料液滴供給到冷卻液中。因此，進(jìn)一步促進(jìn)了冷卻液中微粒的成形，且進(jìn)一步提高了冷卻速率。此外，由于已經(jīng)形成了通過超聲波照射來成形微粒這種技術(shù)，因此能夠以簡單、安全的方式使熔融材料的原始粒子成型。
本發(fā)明中的微粒制造裝置還可以包括防氧化的設(shè)備，用于防止把熔融材料從供料設(shè)備供給到冷卻部件時(shí)熔融材料的氧化。因此，能夠在防止氧化的情形下使熔融材料與冷卻液接觸，從而有助于氣泡自發(fā)成核所產(chǎn)生的沸騰。此外，還能夠防止熔融材料的液滴散射到冷卻部件周圍。
最佳實(shí)施方式下面將參考附圖詳細(xì)說明本發(fā)明的實(shí)施方案。
圖1示意性地示出了實(shí)施本發(fā)明中微粒制造方法的制造裝置。圖2是一放大圖，示出了該制造裝置的主要部件。該制造裝置包括供料設(shè)備10、冷卻部件20和回收設(shè)備30。所示供料設(shè)備10用于供給熔融材料1，同時(shí)控制供給量。冷卻部件20用于供給冷卻和固化熔融材料1的冷卻液3，并且將冷卻液3與從供料設(shè)備10供給的熔融材料1混合到一起，通過液滴1a和冷卻液3之間產(chǎn)生的流速差迫使形成在熔融材料1液滴1a周圍的蒸汽膜破裂，從而利用氣泡自發(fā)成核產(chǎn)生的沸騰現(xiàn)象形成微粒并將其冷卻?；厥赵O(shè)備30從冷卻液3中回收固化的熔融材料微粒。所述供料設(shè)備10和冷卻部件20還可用作蒸汽膜破碎裝置。
供料設(shè)備10包括配備有保溫加熱器11的坩堝12。所述坩堝包括設(shè)在底面上用于打開/關(guān)閉出口12a的塞子13，以及用來測量坩堝12內(nèi)熔融材料1溫度的熱電偶14。塞子13通過一調(diào)節(jié)器(未示出)上下運(yùn)動，從而控制從出口12a流下的熔融材料1的供給量，或者完全停止供給熔融材料。對于熔融材料1的供給，優(yōu)選將熔融材料1的供應(yīng)量減小到盡可能低的水平，以便其比表面積增大，從而能夠提高微粒的成形率，防止產(chǎn)生可能引發(fā)事故的大規(guī)模蒸汽爆炸。因此，在本實(shí)施方案中，所供給的熔融材料1每滴液滴的重量只有幾克，以致液滴能夠像串珠似的下落。當(dāng)然并不特別限于此，但優(yōu)選的是熔融材料液滴的尺寸能夠進(jìn)一步減小以便使微粒成形的效率提高。例如，熔融材料所形成的液滴可以具有幾百微米的尺寸，或者更優(yōu)選的是，熔融材料可以呈霧狀，然后令如此生成的液滴與冷卻液3接觸。或者，可以以射流的形式供給熔融材料。
冷卻部件20包括多個(gè)以噴流3a(高速射流)形式供給冷卻液3的噴嘴21(以下將該噴嘴稱為“噴流噴嘴”)，以便噴流3a與熔融材料1的液滴1a混合；所述冷卻部件20還包括導(dǎo)向器22，用于引導(dǎo)從噴流噴嘴21供給的冷卻液3噴流3a。在噴流噴嘴21供給的冷卻液3噴流3a之間產(chǎn)生撞擊后，導(dǎo)向器22能夠阻止這種撞擊所引起的冷卻液3的散射，而且該導(dǎo)向器還能夠?qū)Ξa(chǎn)生的壓力波加以限制和反射，借此提高微粒的成形率。
噴流噴嘴21以預(yù)定流速和預(yù)定角度供應(yīng)冷卻液3。圖2示出了兩個(gè)噴流噴嘴，當(dāng)然也可以設(shè)置三個(gè)或更多個(gè)噴流。此外，還可以僅設(shè)置一個(gè)噴流噴嘴21。在本發(fā)明中，熔融材料1的液滴1a以幾乎等于自由落體的流速被供給到由噴流噴嘴21提供的高速噴流中，以便液滴1a與噴流混合時(shí)，能夠受到由液滴1a和噴流之間的流速差導(dǎo)致的剪切力。如此，迫使圍繞在液滴1a周圍的蒸汽膜破裂，促進(jìn)蒸汽爆炸，從而使液滴成形為微粒，并對微粒冷卻和固化。
噴流噴嘴21被設(shè)置成具有一定角度，以便多束噴流也形成一定角度，在噴流撞擊后穩(wěn)定地向下流動，并且還為供給熔融材料1的液滴1a提供一空間，其中所述空間位于噴流彼此撞擊的位置之上。優(yōu)選將每個(gè)噴嘴21的角度相對于垂直方向調(diào)整為大于4°且小于80°。由噴流噴嘴21供給的噴流3a不必直接向下，可以在相對于垂直向下傾斜的方向、水平方向或向上的方向供給噴流。在這種情形下，對液滴1a供給的方向并沒有特別的限制，只要液滴能夠有效地與由噴流噴嘴21供給的射流混合即可。
優(yōu)選地，液滴1a被供給的范圍即為由噴流噴嘴21供應(yīng)的噴流3a彼此相互碰撞的區(qū)域，由于剪切力被有效地施加在形成于液滴1a周圍的蒸汽膜上，因此能夠以高效的方式使蒸汽膜破裂。
為了通過在液滴1a和噴流3a之間產(chǎn)生流速差而迫使形成在供給到噴流3a中的熔融材料1液滴1a周圍的蒸汽膜破裂，流速差優(yōu)選為大于等于1m/s，更優(yōu)選為大于等于10m/s。因此，當(dāng)液滴1a以近似于自由落體的方式供給到位于出口下面100mm處的噴流中時(shí)，將噴流的流速調(diào)整為大于等于2.4m/s，優(yōu)選調(diào)整為大于等于12m/s。當(dāng)熔融材料以流速大約為0.1至3m/s的射流方式被供給時(shí)，將噴流的流速調(diào)整為大于等于3.3m/s，優(yōu)選調(diào)整為13m/s。
下面將對使形成在液滴1a周圍的蒸汽膜破裂以便令熔融材料與冷卻液3接觸進(jìn)行說明。假定在冷卻液3與蒸汽膜之間的界面處產(chǎn)生了Kelvin-Helmholtz不穩(wěn)定、且分界面的典型長度——這里指熔融材料1每個(gè)液滴1a的直徑——為1mm的情況下，根據(jù)1大氣壓下水的物理特性計(jì)算出液滴1a相對于冷卻液3的流速為25m/s，在該速度下Kelvin-Helmholtz不穩(wěn)定的波長變?yōu)?mm?；谶@種假設(shè)，當(dāng)熔融材料1的每個(gè)液滴1a的直徑為1mm時(shí)，如果相對流速為25m/s的水柱與液滴1a相接觸，那么形成在液滴1a周圍的蒸汽膜就會破裂。當(dāng)每個(gè)液滴的直徑為500μm時(shí)，如果相對流速為35m/s的水柱與液滴1a相接觸，那么形成在液滴1a周圍的蒸汽膜也會破裂。
冷卻液3可以是任何液體，當(dāng)冷卻液與用來成形微粒的熔融材料(如熔融金屬)接觸時(shí)，只要冷卻液能夠通過氣泡自發(fā)成核引起沸騰即可。例如，冷卻液3可以是水、液態(tài)氮、諸如甲醇或乙醇之類的有機(jī)溶劑，以及任何其他液體，從經(jīng)濟(jì)和安全的角度考慮，通常選用水作為冷卻液。當(dāng)然需要按照熔融材料1的類型選擇冷卻液3。在本發(fā)明的方法中，由于要強(qiáng)迫蒸汽膜破裂，因此即使熔融材料1具有較高的熔點(diǎn)，也可以使用水作為冷卻液。由于之前研發(fā)的技術(shù)中需要冷凝蒸汽膜，因此必須使用含氯碳氟化合物的溶劑或含氫氯碳氟化合物的溶劑。相反，在使用本發(fā)明的情況下，使用水即可。
當(dāng)熔融材料具有較高熔點(diǎn)時(shí)，需要向冷卻液3中添加鹽。添加的鹽可以是氯化鋰、氯化鈣、氯化鈉、硫酸鉀、硫酸鈉和硝酸鈣。無需多說的是，優(yōu)選使用不與熔融材料產(chǎn)生反應(yīng)的鹽。含鹽的冷卻液3優(yōu)選為海水。
當(dāng)向冷卻液3中添加鹽時(shí)，鹽會溶解在冷卻液中，由此鹽將存在于包覆著熔融材料的蒸汽膜周圍。因此，存在于蒸汽膜中的水分子相對減少，且鹽離子阻礙了冷卻液的蒸發(fā)。但是，由于蒸汽膜的冷凝是以通常的方式產(chǎn)生的，因此可以想像到整個(gè)過程仍被向著冷凝的趨勢推動，從而能促進(jìn)蒸汽膜的破裂。
回收設(shè)備30可以是一過濾器。在本實(shí)施方案中，使用了兩個(gè)過濾器即第一過濾器31和第二過濾器32來回收具有預(yù)定尺寸的熔融材料微粒。第一過濾器31的網(wǎng)目比目標(biāo)粒度粗，而第二過濾器32的網(wǎng)目比目標(biāo)粒度細(xì)。能夠通過第一過濾器31卻無法通過第二過濾器32的熔融材料微?？勺鳛楫a(chǎn)品被回收。由第一過濾器31收集的微?？煞祷氐桔釄?2再次熔化，隨后在進(jìn)行微粒成形處理。可通過過濾器31和32的冷卻液3也可被回收到回收容器33內(nèi)。
在這種制造裝置中，沸騰是由不會引起任何事故的小規(guī)模氣泡自發(fā)成核產(chǎn)生的，并且借助于沸騰產(chǎn)生的壓力波，使供給到冷卻液3中的熔融材料成形為微粒。
該制造裝置該包括防氧化設(shè)備40，用于至少防止從供料設(shè)備10供給到混合噴嘴2的熔融材料氧化。如果必要，還可將防氧化設(shè)備設(shè)置成用惰性氣體覆蓋包括坩堝12在內(nèi)的整個(gè)裝置，以便將熔融材料1存放在坩堝12內(nèi)時(shí)不會使其氧化。例如，防氧化設(shè)備40可以使用惰性氣體，它包括一至少能夠?qū)③釄?2的出口12a和噴流噴嘴21之間的空間與外部隔離的罩殼41，并在罩殼中充滿惰性氣體。防氧化設(shè)備40被如此設(shè)置從而熔融材料1的液滴能夠在惰性氣體的氛圍中下落。例如，惰性氣體可以使用氬氣。
通過使用具有以上結(jié)構(gòu)的裝置，可按如下方法制造熔融材料的微粒。
首先，通過多個(gè)噴流噴嘴21供給預(yù)定量的冷卻液3，從而在導(dǎo)向器22內(nèi)形成高速流動的冷卻液3。對坩堝12內(nèi)的熔融材料1加熱并保溫，以便當(dāng)熔融材料1開始與冷卻液3接觸時(shí)，熔融材料1和冷卻液3間交界面的溫度充分高于氣泡自發(fā)成核的溫度。由于可通過對流或輻射來冷卻熔融材料1，因此可進(jìn)行冷卻直到強(qiáng)迫產(chǎn)生蒸汽爆炸為止，確定熔融材料1的加熱溫度以便在產(chǎn)生蒸汽爆炸的過程中使材料1的溫度足夠高于熔點(diǎn)。
然后，向上移動供料設(shè)備10的塞子13，使熔融材料1從坩堝12內(nèi)自由下落，以便使材料1的液滴表現(xiàn)為串珠的形式。熔融材料1被供給到一片區(qū)域內(nèi)，在該區(qū)域由噴流噴嘴21供應(yīng)的冷卻液3的高速液流彼此撞擊。由于熔融材料1液滴1a的溫度較高，每個(gè)液滴1a都被薄膜沸騰產(chǎn)生的蒸汽膜覆蓋，形成了粗糙的混合物。利用熔融材料產(chǎn)生的熱量使冷卻液/水蒸發(fā)，借此使蒸汽膜形成在熔融材料1的每個(gè)液滴1a周圍。當(dāng)在從熔融材料1中持續(xù)吸收熱量導(dǎo)致的蒸發(fā)和借助于冷卻液產(chǎn)生的冷卻之間建立了熱平衡時(shí)，蒸汽膜的存在是穩(wěn)定的。當(dāng)然，還需要借助冷卻液3的高速噴流和液滴1a之間產(chǎn)生的流速差迫使蒸汽膜破裂。熔融材料1液滴1a的整個(gè)表面與冷卻液3同時(shí)接觸，此時(shí)每個(gè)液滴1a與冷卻液3之間的交界面溫度變?yōu)榈扔诨蚋哂跉馀葑园l(fā)成核的溫度。因此，能夠在圍繞著熔融材料1微粒的冷卻液3(即溫度較低的液體)中產(chǎn)生沸騰。由氣泡自發(fā)成核引起的沸騰迅速形成蒸發(fā)，并且導(dǎo)致氣泡突然膨脹，從而產(chǎn)生了高壓波。這種壓力波高速蔓延開來，并且均一地作用在所用熔融材料1的微粒上。因此，可借助于壓力波對微粒進(jìn)行扭轉(zhuǎn)、撕裂和碎裂。如此形成的微粒的比表面積變大，其冷卻速率也進(jìn)一步提高。這種來自于冷卻液蒸汽的蒸發(fā)的增長能夠形成蒸汽膜、致使蒸汽膜破裂以及引起由氣泡自發(fā)成核而產(chǎn)生的沸騰，從而產(chǎn)生附加的壓力波。
當(dāng)任何分散微粒的蒸汽膜破裂時(shí)，這里產(chǎn)生的壓力波蔓延到其他微粒處，從而引起由氣泡自發(fā)成核而產(chǎn)生的沸騰。當(dāng)熔融材料成形為微粒時(shí)，微粒的比表面積增大，由此也使得冷卻速率增加。因此，發(fā)生了正反饋現(xiàn)象，即冷卻液的蒸發(fā)增強(qiáng)產(chǎn)生了附加的壓力波，并且促進(jìn)了微粒的成形，加快了微粒的冷卻。因此，能夠使熔融材料高效地成形為微粒，而不會殘留大塊固體。
由于熔融材料是利用由氣泡自發(fā)成核而成的直徑為幾微米的氣泡所產(chǎn)生的壓力波將熔融材料成形為壓力波，因此能夠容易地制造出從亞微米級到100微米級的微粒。在本發(fā)明中，即使使用熔點(diǎn)高達(dá)800℃的原料，也可以將水用作冷卻液，容易地制造出尺寸是幾微米(特別使3μm左右的微粒)的微粒，以及制造出亞微米級微?！褂脗鹘y(tǒng)制造微粒的方法和裝置無法或很難制造出這種微粒。此外，由于熔融材料形成微粒而不會殘留大塊的固體，因此微粒的產(chǎn)量增加。而且，所得到的微粒粒度的分布非常狹小，即大量生產(chǎn)出具有目標(biāo)粒度的微粒。在此情況下，基于單位質(zhì)量能夠提高微粒的成形效率。此外，當(dāng)進(jìn)行微粒成形時(shí)，微粒的比表面積增加，其冷卻速率也進(jìn)一步增加。
如此形成的微粒和冷卻液3落入到導(dǎo)向器22內(nèi)。冷卻液3通過第一過濾器31和第二過濾器32，被回收到回收容器33內(nèi)。由過濾器31或過濾器32收集微粒。
下面將結(jié)合附圖3-8對本發(fā)明的其他實(shí)施方案進(jìn)行說明。
圖3示出了帶有一個(gè)導(dǎo)向器22和八個(gè)噴流噴嘴21的裝置結(jié)構(gòu)，這八個(gè)噴流噴嘴順序布置在導(dǎo)向器22中心軸的周圍，其中高速噴流由噴嘴供給。當(dāng)八個(gè)噴流噴嘴21以這種方式布置時(shí)，高速射流能夠達(dá)到120m/s或更高，流量能夠達(dá)到大于等于128L/min，因此能提高微粒的生產(chǎn)效率。
在圖3所示的實(shí)施方案中，由噴流噴嘴21供給的噴流流入到導(dǎo)向器22內(nèi)。當(dāng)然，本發(fā)明并不限于這種實(shí)施方式。例如，如圖4所示，由噴流噴嘴21供給的噴流3a可以在靠近冷卻液3的表面處彼此撞擊，其中所示冷卻液3匯集于冷卻液儲存器23中。在此情況下，可在匯集于冷卻液儲存器23中的冷卻液3里制造出微粒，并且由回收件23a進(jìn)行回收。新鮮的冷卻液3被持續(xù)不斷地供給到冷卻液儲存器23內(nèi)，以便使液面保持恒定，攪拌裝置24設(shè)置在儲存器的底部，以便使整個(gè)冷卻液的溫度變得一致。當(dāng)然，也可不必設(shè)置該攪拌裝置24。
同時(shí)，如圖5所示，由噴流噴嘴21供給的噴流3a可由與噴流相對(在此情況下，冷卻液流向上)的冷卻液流接收。特別地，可將冷卻液供給管25設(shè)置到導(dǎo)向器22內(nèi)，噴流3a可以向著來自于冷卻液供給管25的一束噴流25a的方向供給。這里對噴流25a的方向沒有特別限制，其方向不必直接向上；即冷卻液供給管25可以設(shè)置成使噴流25a直接傾斜向上或——盡管沒有示出——呈水平方向。
圖6示出了一實(shí)施方案，其中冷卻液3被供給到一可動部件中從而形成液流，熔融材料1的液滴1a則被供給到如此形成的冷卻液流中，從而借助冷卻液3和液滴1a之間的流速差產(chǎn)生蒸汽爆炸。
在圖6所示的實(shí)施方案中，采用一可旋轉(zhuǎn)設(shè)置的錐形件40作為可動部件。該錐形件40包括錐形主體41和設(shè)置在主體41上部的錐形凸輪件42。所述主體41和凸輪件42結(jié)合在一起繞中心軸線旋轉(zhuǎn)。用于將冷卻液3從下部供給到上部的供料管43被設(shè)置在錐形主體41的中心，并且與設(shè)置在錐形主體41頂部的出口44連通。因此，從供料管43供給的冷卻液3能夠從出口44噴出，反射到錐形凸輪件42的內(nèi)壁，并且在錐形主體41的表面向下流動。
在圖6所示的實(shí)施方案中，熔融材料1的液滴1a被供給到在旋轉(zhuǎn)錐形主體41表面向下流動的冷卻液3中。
在此情況下，由于冷卻液3是在固體(即錐形主體41)上流動，因此對冷卻液3的干擾受到抑制。此外，由于錐形主體41能夠旋轉(zhuǎn)，因此在靠近錐形主體41表面處，能促進(jìn)由冷卻液3和液滴1a之間流速差引起的蒸汽膜破裂。
在該實(shí)施方案中采用了這樣一種底部引爆器(base trigger)，即使液滴1a具有相對較小的尺寸，也能夠迫使蒸汽膜容易地破裂。因此可安裝一種采用超聲波的微粉化法或其他微粉化方法，如在供給液滴1a的通道中使用高壓氣體的氣體霧化法。通過這些微粉化方法，能夠顯著提高快速冷卻液滴的效率。
假定可動部件為一盤狀部件。冷卻液3可被供給到諸如旋轉(zhuǎn)環(huán)帶之類的單向可動部件上。當(dāng)然，這并不是對可動部件具體形式的特別限制。
在上述實(shí)施方案中，借助液滴1a和噴流3a之間的流速差迫使熔融材料1液滴1a的蒸汽膜裂開。當(dāng)然，也可利用氣體凝聚作用產(chǎn)生的壓力波迫使蒸汽膜裂開。
圖7示出了采用壓力波的實(shí)施方案。該實(shí)施方案采用帶有供液件51和蒸汽供給件52的流體噴嘴50，其中熔融材料1的液滴1a和冷卻蒸汽5混合到由供液件51供給的冷卻液3中。當(dāng)使用流體噴嘴50將冷卻蒸汽5與冷卻液3混合時(shí)，冷卻蒸汽5被快速地冷卻和冷凝。同時(shí)，與冷卻蒸汽供給到一起的液滴1a受到冷凝產(chǎn)生的壓力波，借此迫使蒸汽膜破裂，形成微粒。
為了引起冷凝，使這種冷凝產(chǎn)生能夠迫使蒸汽膜破裂的壓力波，必須將冷卻液3溫度和冷卻劑飽和溫度之間的溫差調(diào)整為10攝氏度或更高。該溫差優(yōu)選為30攝氏度或更高。冷卻蒸汽5的供給量必須在大約1L/min至300L/min之間。在此并沒有對冷卻液3和冷卻蒸汽5的流量作特別限定，流量可不必調(diào)整為如上所述的高水平。不過，流量優(yōu)選調(diào)整為0.5m/s或更高。
不必使冷卻蒸汽5形成為由冷卻液3構(gòu)成的物質(zhì)。不過，在本發(fā)明中，冷卻液3優(yōu)選為水，冷卻蒸汽5優(yōu)選為水蒸汽5。
利用蒸汽冷凝迫使液滴1a的蒸汽膜破裂的方法不必限制在如上所述的方法中。例如，如圖8所示，可將液滴1a供給到匯集于冷卻液儲存器55中的冷卻液3內(nèi)，由蒸汽供給管56供給的冷卻蒸汽被供給給每滴液滴1a，以便使冷卻蒸汽5包圍住液滴1a。通過這一方法，由蒸汽管56供給的冷卻蒸汽5被冷凝，利用這種冷凝產(chǎn)生的壓力波迫使在每滴液滴1a周圍形成的蒸汽膜破裂。在這種情況下，能夠在匯集于冷卻液儲存器55中的冷卻液內(nèi)3產(chǎn)生微粒，并且由回收件55a進(jìn)行回收。新鮮的冷卻液3被持續(xù)不斷地供給到冷卻液儲存器55內(nèi)，以便使液面保持恒定，攪拌裝置57設(shè)置在儲存器的底部，以便使整個(gè)冷卻液的溫度變得一致。當(dāng)然，也可不必設(shè)置該攪拌裝置57。
在上述實(shí)施方案中，充滿惰性氣體氣氛的殼體41可作為放氧化裝置40使用。當(dāng)然，殼體41內(nèi)也可充滿還原氣體氣氛以代替惰性氣體氣氛，例如可以充滿氫氣或一氧化碳?；蛘?，使殼體41的壓力減小以便得到氧濃度較低的真空狀態(tài)。當(dāng)殼體41內(nèi)的壓力減小時(shí)，由氣泡自發(fā)成核引起的沸騰被強(qiáng)化，因此能夠進(jìn)一步促使液滴1a形成微粒?？墒乖撝圃煅b置整體都設(shè)置在惰性氣體氣氛或還原氣體氣氛中，或者設(shè)置在能夠使壓力減小的殼體內(nèi)。
此外，可預(yù)先對熔融材料1施加外力以使材料微粉化，將如此微粉化的材料供給到冷卻液3中。例如，當(dāng)把使熔融材料1微粉化的設(shè)備放置到供料設(shè)備10和冷卻液3之間時(shí)，熔融材料1的液滴1a可在一定程度上被微粉化，然后再供給冷卻液3。在這種情況下，液滴的比表面積增加，借此使蒸汽膜的生成和液滴的冷卻變得更加高效。之后，迫使冷卻液3內(nèi)的蒸汽膜破裂，使由氣泡自發(fā)成核引起的沸騰產(chǎn)生，借助于沸騰產(chǎn)生的壓力波使熔融材料進(jìn)一步微粉化。因此，可進(jìn)一步促進(jìn)冷卻液3內(nèi)熔融材料1的微粉化，材料的冷卻速率也進(jìn)一步提高。為了使熔融材料1微粉化，優(yōu)選采用已經(jīng)確立為微粉化技術(shù)的超聲波照射技術(shù)，并且必要時(shí)可對這種超聲波照射技術(shù)進(jìn)行附加的改進(jìn)。例如，可將超聲波照射裝置放置到供料設(shè)備10和冷卻液3的噴流3a之間，以便使用大約10KHz至10MHz的超聲波照射從供料設(shè)備10供給的熔融材料1。或者可采用能夠在熔融材料1液滴1a通過的空間內(nèi)形成電場的裝置，從而使液滴1a微粉化。優(yōu)選在從供料設(shè)備10供給熔融材料1后立即對熔融材料1的液滴1a進(jìn)行微粉化。
在上述實(shí)施方案中，熔融材料的液滴1a從坩鍋12的出口12a排出，供給到噴流3a彼此撞擊的區(qū)域內(nèi)。當(dāng)然，熔融材料1也可以通過出口12a被供給以形成射流。在這種情況下，必須以線形的形式供給熔融材料1，并且流量必須很小。
(實(shí)施例)采用軟磁性材料Fe78Si9B13(熔點(diǎn)985℃)作為原料。使用圖3所示的裝置，由在八個(gè)方向延伸的噴流噴嘴21供給水噴流(流量32L/min，流速84m/s，水溫17℃)以便這些噴流能夠彼此撞擊。以液滴(尺寸大約1.6mm)的形式將原料供給到噴流中，從而形成微粒。
圖9示出了所獲得微粒的電子顯微照片。這些微粒的中值粒度為37μm。由于原料的液滴能夠被快速冷卻，因此可通過蒸汽爆炸和固化使液滴固化成“撕裂或碎裂”的形式。在這種情況下采用上述裝置時(shí)，當(dāng)冷卻液的流量減小或冷卻液的溫度升高，液滴的冷卻速率都會減小，因此能夠制造出近乎球形的微粒。
對原料和微粒進(jìn)行X射線衍射分析?？梢杂^察到原料中Fe2B和α-Fe(Si)產(chǎn)生的一些峰值，但是在通過快速冷卻形成的微粒中沒有發(fā)現(xiàn)主峰值。結(jié)果顯示產(chǎn)生了具有較高非晶體的微粒。
如上所述，本發(fā)明能夠形成鐵基合金的非晶體微粒——這種非晶體微粒不可能按照常規(guī)的方法形成。
(比較實(shí)施例)將Fe78Si9B13以液滴的形式供給到水噴流中，同時(shí)使液滴與噴流間的流速差減小到小于1m/s。從而無法引起蒸汽爆炸，使液滴固化為球形粒粉同時(shí)將它們的直徑保持為1.6mm。
圖10示出了對實(shí)施例和比較實(shí)施例中的微粒進(jìn)行X射線衍射分析的結(jié)果。在對實(shí)施例的微粒進(jìn)行X射線衍射分析的情況下，通過快速冷卻得到了這些微粒，沒有觀察到主峰值；即產(chǎn)生出具有較高非晶體的微粒。相反，在對比較實(shí)施例的微粒進(jìn)行X射線衍射分析的情況下，通過逐漸冷卻得到了這些微粒，可以觀察到Fe2B和α-Fe(Si)產(chǎn)生的一些峰值，峰值的強(qiáng)度幾乎等于原料中顯示出的那些相應(yīng)峰值；即無法形成非晶體的微粒。
如上所述，本發(fā)明的制造方法和裝置能夠容易地將熔融材料制造成微?；蚍嵌ㄐ晤w粒，其中用傳統(tǒng)方法很難將所述熔融材料成形為微?；蚍嵌ㄐ晤w粒。此外，本發(fā)明的方法通過使用最便宜最易于處理的水作為冷卻液，能夠?qū)⑷埸c(diǎn)為800℃或更高的材料容易地制造成微粒。在本發(fā)明的方法中，因?yàn)榭梢詫π纬晌⒘５臈l件作適當(dāng)調(diào)整，所以能夠按照微粒的用途對非定形態(tài)和多晶微粒的尺寸進(jìn)行調(diào)節(jié)。本發(fā)明的方法能夠?qū)⒉牧现圃鞛閬單⒚准壍奈⒘＃柚趥鹘y(tǒng)方法則無法將所述材料成形為這種微粒，因此本發(fā)明能夠提供一種之前并不存在的材料——這種供應(yīng)(provision)很難由傳統(tǒng)方法實(shí)現(xiàn)。
此外，通過機(jī)械合金化、燒結(jié)或HIP(熱等靜壓)能夠把按照本發(fā)明方法生產(chǎn)出的微粒制造成散裝材料，其中本發(fā)明所使用的制造微粒的材料在傳統(tǒng)方法下無法成形為非晶體微粒?？蓪⑷绱酥瞥傻纳⒀b材料應(yīng)用于多種材料中，如具有軟磁體特性或其他特性的磁性材料、具有較長使用壽命的形狀記憶合金、夾雜有氫的合金、韌性金屬材料、高耐蝕性金屬材料、超導(dǎo)材料和催化材料。當(dāng)應(yīng)用于這些材料中時(shí)，散裝材料的存在能夠起到賦予韌性的效果。
權(quán)利要求
1.一種制造微粒的方法，其特征在于該方法包括向冷卻液中供應(yīng)由熔化原料形成的、用以成形微粒的熔融材料液滴或射流；迫使已經(jīng)形成的包覆著熔融材料的蒸汽膜破裂以便促進(jìn)蒸汽爆炸，從而有效地將材料成形為微粒，并且對微粒進(jìn)行固化和冷卻。
2.如權(quán)利要求1所述制造微粒的方法，其中通過在冷卻液和混入到冷卻液中的熔融材料之間產(chǎn)生流速差來迫使蒸汽膜破裂，這里所述的熔融材料已經(jīng)被供給到冷卻液流中。
3.如權(quán)利要求2所述制造微粒的方法，其中將冷卻液流控制為一單獨(dú)的高速射流，將熔融材料供給到該高速射流中。
4.如權(quán)利要求2所述制造微粒的方法，其中通過使多束高速射流撞擊來形成冷卻液流，熔融材料被供給到高速射流的撞擊部分中。
5.如權(quán)利要求4所述制造微粒的方法，其中通過高速射流的撞擊來形成冷卻液流，并且所述液流形成在導(dǎo)向器內(nèi)，用以防止液流的散射。
6.如權(quán)利要求4或5所述制造微粒的方法，其中高速射流在靠近冷卻液池中冷卻液表面處相互撞擊，熔融材料被供給到高速射流的撞擊部分處。
7.如權(quán)利要求6所述制造微粒的方法，其中冷卻液儲存池能夠使射流呈現(xiàn)出噴到熔融材料液流上的形式。
8.如權(quán)利要求4至7中任一所述制造微粒的方法，其中高速射流引起撞擊以便使每束高速射流相對于通過撞擊形成的液流都具有4°至80°之間的傾角。
9.如權(quán)利要求2所述制造微粒的方法，其中通過把冷卻液供給到一可動部件上來形成冷卻液流，熔融材料被供給到冷卻液中。
10.如權(quán)利要求9所述的制造微粒的方法，其中可動部件為盤狀或錐形旋轉(zhuǎn)體。
11.如權(quán)利要求2至10中任一所述制造微粒的方法，其中將冷卻液和熔融材料間的流速差調(diào)整為大于1m/s。
12.如權(quán)利要求1所述制造微粒的方法，其中冷凝冷卻液的蒸汽而產(chǎn)生的壓力波能夠迫使蒸汽膜破裂，這里所述蒸汽已經(jīng)被供給到冷卻液中。
13.如權(quán)利要求2所述制造微粒的方法，其中熔融材料和冷卻液蒸汽均被供給到冷卻液流中。
14.如權(quán)利要求13所述制造微粒的方法，其中冷卻液流形成在導(dǎo)向器內(nèi)，用以防止液流的散射。
15.如權(quán)利要求12所述制造微粒的方法，其中通過把冷卻液蒸汽供應(yīng)給熔融材料來迫使蒸汽膜破裂，這里所述的熔融材料已經(jīng)被供給到冷卻液中。
16.如權(quán)利要求1至15中任一所述制造微粒的方法，其中用以成形微粒的原料可從熔融灰、高爐礦渣、陶瓷材料和金屬中選定一種。
17.如權(quán)利要求16所述制造微粒的方法，其中用以成形微粒的原料具有800℃或更高的熔點(diǎn)。
18.如權(quán)利要求1至17中任一所述制造微粒的方法，其中形成微粒以及有效冷卻和固化微粒的條件能夠被控制，從而制造出非晶體態(tài)的微粒。
19.如權(quán)利要求1至17中任一所述制造微粒的方法，其中形成微粒以及有效冷卻和固化微粒的條件能夠被控制，從而制造出具有所需晶粒尺寸的多晶體形態(tài)的微粒。
20.如權(quán)利要求1至19中任一所述制造微粒的方法，其中冷卻液中含有鹽。
21.如權(quán)利要求1至20中任一所述制造微粒的方法，其中冷卻液中含有能夠擾亂冷卻液和蒸汽膜間氣-液交界面的無機(jī)微粒。
22.如權(quán)利要求1至21中任一所述制造微粒的方法，其中熔融材料被供給到冷卻液中的同時(shí)要防止熔融材的氧化。
23.一種制造微粒的裝置，其特征在于該裝置包括供給已經(jīng)通過熔化原料形成的、用以成形微粒的熔融材料，同時(shí)控制熔融材料供給量的供料設(shè)備；含有冷卻液用于冷卻和固化熔融材料的冷卻件；迫使已經(jīng)形成的、包覆著熔融材料的蒸汽膜破裂，從而加速蒸汽爆炸以制造微粒和冷卻固化微粒的蒸汽膜破裂設(shè)備；從冷卻液中回收微粒的回收設(shè)備。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種制造微粒的方法及其裝置。按照該制造方法，通過熔化原料、用以形成微粒的熔融材料1以液滴1a或射流的方式被供給到冷卻液3中，迫使已經(jīng)形成的、包覆在供給到冷卻液3中的熔融材料上的蒸汽膜破裂，以促進(jìn)蒸汽爆炸，從而形成微粒并對其進(jìn)行冷卻和固化。所述制造方法和裝置能夠容易地將高熔點(diǎn)原料成形為微粒，并且能夠相對容易地制造出亞微米級微粒——這種微粒很難用以前研發(fā)的技術(shù)制造出來。通過調(diào)整微粒成形和微粒冷卻固化的條件，能夠使該方法和裝置制造出非晶體微?；蚓哂心繕?biāo)粒度的多晶體微粒。
文檔編號B01J2/02GK1753749SQ20048000535
公開日2006年3月29日 申請日期2004年3月1日 優(yōu)先權(quán)日2003年2月28日
發(fā)明者古谷正裕 申請人:財(cái)團(tuán)法人電力中央研究所