專利名稱：塔式移動(dòng)床反應(yīng)器及其應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種塔式移動(dòng)床反應(yīng)器及其應(yīng)用，尤其是涉及顆粒狀物料進(jìn)行固相縮合反應(yīng)所采用的帶有內(nèi)構(gòu)件的塔式移動(dòng)床反應(yīng)器，以及該類型反應(yīng)器在聚酯、聚酰胺、聚乳酸等類型高分子聚合物進(jìn)行固相縮聚工藝過(guò)程中的具體應(yīng)用。
一臺(tái)理想的固相縮聚反應(yīng)器應(yīng)當(dāng)滿足以下要求1.反應(yīng)器內(nèi)具有均勻的氣固接觸狀態(tài)，以保證反應(yīng)生成的小分子能夠迅速地從固體粒料中脫除，否則會(huì)導(dǎo)致反應(yīng)速率降低，使設(shè)備生產(chǎn)能力降低，產(chǎn)品質(zhì)量惡化；2.反應(yīng)器內(nèi)結(jié)構(gòu)能使物料保持柱塞流，否則會(huì)產(chǎn)生物料返混而降低產(chǎn)品質(zhì)量；
3.反應(yīng)器內(nèi)的通道不能有死角，縮聚物長(zhǎng)時(shí)間滯留在死角內(nèi)會(huì)受熱降解，使質(zhì)量下降；4.反應(yīng)器的結(jié)構(gòu)既要滿足反應(yīng)要求，又要簡(jiǎn)單，便于制造、安裝和維修。
目前聚酯生產(chǎn)線經(jīng)常使用的固相縮聚反應(yīng)器有臥式攪拌釜和塔式反應(yīng)器，其中塔式反應(yīng)器有些不設(shè)內(nèi)構(gòu)件，有些設(shè)有幾層豎直導(dǎo)向的內(nèi)構(gòu)件。實(shí)際使用表明，這些固相縮聚反應(yīng)器存在一些弊端，主要表現(xiàn)在1.臥式攪拌釜的攪拌器邊緣與釜內(nèi)壁之間不可避免地留有間隙，使得釜底存在滯留邊界層，該處物料在釜內(nèi)停留時(shí)間長(zhǎng)，嚴(yán)重時(shí)產(chǎn)生死角。
2.帶攪拌的臥式釜由于剪切擠壓作用，易產(chǎn)生聚合物粉塵，而且其安裝、維修的要求較高。
3.普通塔式反應(yīng)器底部的物料要承受上部很高物料的壓力，容易產(chǎn)生物料粘結(jié)，使生產(chǎn)不能正常進(jìn)行。
4.不帶內(nèi)構(gòu)件和帶有普通豎直方向?qū)虻膬?nèi)構(gòu)件，這些塔式反應(yīng)器內(nèi)部均存在較大的徑向溫度梯度，物料的反應(yīng)停留時(shí)間差異也較大。這樣，物料的反應(yīng)條件不一致，導(dǎo)致最終產(chǎn)品的分子量分布較寬，甚至引起產(chǎn)品質(zhì)量波動(dòng)。
本發(fā)明的目的通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)一種塔式移動(dòng)床反應(yīng)器，反應(yīng)器主體是塔體和錐底，塔體的橫截面形狀可以是圓形、正方形或者其它正多邊形，反應(yīng)器頂部設(shè)有開(kāi)口供固體反應(yīng)物進(jìn)入反應(yīng)器和反應(yīng)后的混合氣體離開(kāi)反應(yīng)器，錐底下面設(shè)有開(kāi)口供固體反應(yīng)產(chǎn)物離開(kāi)反應(yīng)器，塔內(nèi)設(shè)有多層內(nèi)構(gòu)件，至少在一層內(nèi)構(gòu)件上設(shè)有傾斜方向的導(dǎo)流斜板。
上述塔式移動(dòng)床反應(yīng)器在顆粒狀固體物料縮合反應(yīng)中的應(yīng)用。
本發(fā)明的目的還可以通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)進(jìn)一步實(shí)現(xiàn)前述的塔式移動(dòng)床反應(yīng)器，其中所述的設(shè)有導(dǎo)流斜板的內(nèi)構(gòu)件層分為兩個(gè)或兩個(gè)以上區(qū)域，每個(gè)區(qū)域內(nèi)的導(dǎo)流斜板相互平行。
前述的塔式移動(dòng)床反應(yīng)器，其中所述的上下各層內(nèi)構(gòu)件的垂直方向?qū)?yīng)區(qū)域錯(cuò)位布置，單層各區(qū)域的導(dǎo)流斜板的傾斜方向依順時(shí)針或逆時(shí)針?lè)较蛳嗷ャ暯印?br> 前述的塔式移動(dòng)床反應(yīng)器，其中所述的導(dǎo)流斜板與水平方向的傾斜角度α為20度≤α＜90度；導(dǎo)流斜板的中心垂直高度H為100mm≤H≤1000mm，同一層上每塊導(dǎo)流斜板垂直高度相同或不同，其頂部安裝在同一水平面上，而底部按平面、曲面或者錐面方式排布；同一區(qū)域內(nèi)相鄰導(dǎo)流斜板之間的縫隙寬度W為50mm≤W≤500mm；上下層內(nèi)構(gòu)件頂部之間的垂直距離L與圓柱形移動(dòng)床反應(yīng)器的內(nèi)直徑或者矩形床的特征長(zhǎng)度D之比為0.5≤L/D≤5。
前述的塔式移動(dòng)床反應(yīng)器，其中所述的設(shè)有導(dǎo)流斜板的內(nèi)構(gòu)件層分為兩個(gè)區(qū)域，兩個(gè)區(qū)域內(nèi)的導(dǎo)流斜板與水平方向的傾斜角度α相同，而傾斜方向相反。
前述的塔式移動(dòng)床反應(yīng)器，其中所述的設(shè)有導(dǎo)流斜板的內(nèi)構(gòu)件層分為四個(gè)或四個(gè)以上區(qū)域，相鄰區(qū)域之間導(dǎo)流斜板的傾斜方向相互垂直，在相鄰4個(gè)區(qū)域的交接中心設(shè)置導(dǎo)流錐體，該錐體是圓錐或者四方錐的實(shí)體或虛體。
前述的塔式移動(dòng)床反應(yīng)器，其中所述的單層內(nèi)構(gòu)件優(yōu)選采用2個(gè)或4個(gè)區(qū)域；所述的導(dǎo)流斜板與水平方向的傾斜角度α優(yōu)選50度～80度；上下層內(nèi)構(gòu)件頂部之間的垂直距離L和同一區(qū)域內(nèi)相鄰導(dǎo)流斜板之間的縫隙寬度W均優(yōu)選沿垂直方向自上而下逐漸增大。
前述的塔式移動(dòng)床反應(yīng)器，其中所述的導(dǎo)流斜板的上下邊緣均設(shè)有倒角。
所述的塔式移動(dòng)床反應(yīng)器在顆粒狀固體物料縮合反應(yīng)中的應(yīng)用，其中所述的顆粒狀固體物料是聚酯、聚酰胺或聚乳酸，所述的縮合反應(yīng)是發(fā)生在該顆粒狀固體物料內(nèi)部的縮聚反應(yīng)，所述的混合氣體是反應(yīng)條件下的惰性介質(zhì)氣體氮?dú)夂头磻?yīng)產(chǎn)生的小分子氣體。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，采用本發(fā)明技術(shù)方案可以起到以下有益效果1.基本保證固體物料的軸向柱塞流動(dòng)、不會(huì)降低反應(yīng)器的有效容積；2.設(shè)置內(nèi)構(gòu)件減少了物料返混，狹縫能有效破壞滯留邊界層，減少物料在反應(yīng)器頂部與底部的流動(dòng)差異，使塔內(nèi)物料流動(dòng)接近理想的活塞流；3.導(dǎo)流斜板能使物料實(shí)現(xiàn)部分徑向混合，沿著內(nèi)構(gòu)件呈螺旋式向下流動(dòng)，從而有效解決了徑向溫度梯度，任一物料質(zhì)點(diǎn)在反應(yīng)器內(nèi)的溫度經(jīng)歷基本相同，停留時(shí)間分布也得到較大改善，最終產(chǎn)品的質(zhì)量同比優(yōu)于其它類型反應(yīng)器；4.內(nèi)構(gòu)件層上的導(dǎo)流板帶有一定傾斜角度，能更好地降低反應(yīng)器內(nèi)的裝料壓力。而且，內(nèi)構(gòu)件易于制造、加工和安裝，維修方便。


圖1是本發(fā)明塔式移動(dòng)床主體結(jié)構(gòu)及各種內(nèi)構(gòu)件層結(jié)構(gòu)示意圖。
圖2是圖1中沿A-A方向剖視圖，即為將內(nèi)構(gòu)件層分成兩個(gè)區(qū)域情況下的導(dǎo)流斜板排布圖。
圖3是圖2的B-B方向剖視圖。
圖4是圖2的C-C方向剖視圖。
圖5是本發(fā)明將內(nèi)構(gòu)件層分成四個(gè)區(qū)域情況下導(dǎo)流斜板呈順時(shí)針排布示意圖。
圖6是本發(fā)明將內(nèi)構(gòu)件層分成四個(gè)區(qū)域情況下導(dǎo)流斜板呈逆時(shí)針排布示意圖。
圖7是本發(fā)明將內(nèi)構(gòu)件層分成八個(gè)區(qū)域情況下的導(dǎo)流斜板排布示意圖。
圖8是本發(fā)明采用方形塔、內(nèi)構(gòu)件層分為四個(gè)區(qū)域、導(dǎo)流斜板呈順時(shí)針排布的示意圖。
圖9是本發(fā)明的圓形導(dǎo)流錐結(jié)構(gòu)示意圖。
圖10是本發(fā)明的方形導(dǎo)流錐結(jié)構(gòu)示意圖。
圖中各附圖標(biāo)記含義見(jiàn)下表


具體實(shí)施方式
以下結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的目的、優(yōu)點(diǎn)和特點(diǎn)作進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。所給出的是優(yōu)先實(shí)施例，圖示和解釋并不構(gòu)成對(duì)本發(fā)明權(quán)利要求的一種限制。
實(shí)施例一如圖1所示塔式移動(dòng)床反應(yīng)器，塔體1做成圓柱形，內(nèi)直徑D為3200mm，高為32m，錐底2采用常規(guī)設(shè)計(jì)，塔的上、下兩端分別設(shè)有開(kāi)口3和4。塔體1的內(nèi)部設(shè)有10層內(nèi)構(gòu)件5，每層之間的間距L自上而下從500mm到2000mm逐漸增大。前2層全部設(shè)導(dǎo)流斜板6，每層分為四個(gè)區(qū)域，相鄰區(qū)域之間相互垂直排布，正中心位置設(shè)置一只圓錐形導(dǎo)流錐實(shí)體7a或者是凹向下的虛體[7b]；各區(qū)域內(nèi)導(dǎo)流斜板6之間的縫隙寬度W為160～320mm，導(dǎo)流斜板6的中心垂直高度H為500～800mm，導(dǎo)流斜板傾斜角度α為60度。中間6層全部設(shè)導(dǎo)流斜板6，每層分為兩個(gè)區(qū)域，兩個(gè)區(qū)域內(nèi)導(dǎo)流斜板6的傾斜角度相同、方向正好相反，其中W為160～320mm，H為500～800mm，α為70度。上述導(dǎo)流斜板6的上下邊緣均設(shè)有倒角。最下面2層內(nèi)構(gòu)件5上α為90度，即不再設(shè)置傾斜方向的導(dǎo)流板。安裝時(shí)，上面8層內(nèi)構(gòu)件的各個(gè)區(qū)域內(nèi)導(dǎo)流斜板6的傾斜方向之間的配合，以及上下層之間的銜接關(guān)系，是使反應(yīng)器工作時(shí)固體物料呈順時(shí)針向下螺旋式連續(xù)流動(dòng)。
實(shí)施例二以特性粘度在0.64dl/g左右的常規(guī)PET聚酯切片為原料，用實(shí)施例一所述塔式移動(dòng)床反應(yīng)器進(jìn)行固相縮聚，生產(chǎn)可用于制造飲料瓶的高聚合度聚酯。原料切片經(jīng)干燥、預(yù)熱、結(jié)晶等工序后，從反應(yīng)器上端開(kāi)口3進(jìn)入反應(yīng)器進(jìn)行固相縮聚。該階段反應(yīng)溫度為210℃，反應(yīng)體系采用高純度氮?dú)庾鳛槎栊詺夥?。氮?dú)鈴姆磻?yīng)器底部進(jìn)入，從開(kāi)口3流出，不斷流動(dòng)置換，帶走固相縮聚反應(yīng)生成的乙二醇、水等小分子。流出固相縮聚反應(yīng)體系的氮?dú)饨?jīng)凈化處理后可循環(huán)使用。工作時(shí)原料切片自上而下順著塔體1下落，經(jīng)過(guò)內(nèi)構(gòu)件5上設(shè)置的導(dǎo)流斜板6的作用，呈順時(shí)針螺旋狀連續(xù)下滑，邊流動(dòng)邊反應(yīng)，最后到達(dá)錐底2，從開(kāi)口4排出，從而得到特性粘度為0.875dl/g左右的高聚合度聚酯切片。
普通塔式反應(yīng)器的中心處物料與靠近塔壁的部分相比，停留時(shí)間短、溫度低，采用本發(fā)明技術(shù)方案以后，固體物料在徑向?qū)崿F(xiàn)部分混合，使這兩個(gè)問(wèn)題得到有效解決。而且，通過(guò)相鄰的不同內(nèi)構(gòu)件層上的導(dǎo)流斜板傾斜方向變化，可使流體在徑向發(fā)生分流、合流、旋轉(zhuǎn)，達(dá)到良好的混合效果。
本發(fā)明的塔式移動(dòng)床反應(yīng)器，能耗低、效率高、投資少。物料的停留時(shí)間特性可以通過(guò)以下途徑進(jìn)行調(diào)節(jié)不同層采用不同構(gòu)型內(nèi)構(gòu)件進(jìn)行分區(qū)、每層內(nèi)構(gòu)件上導(dǎo)流斜板的高度變化、導(dǎo)流斜板的縫隙寬度變化、導(dǎo)流斜板的傾斜角度變化、導(dǎo)流斜板的設(shè)置層數(shù)以及每層上設(shè)置的數(shù)量變化、上下層及同層內(nèi)各個(gè)區(qū)域?qū)Я餍卑灏惭b方向之間的配合等等。試驗(yàn)表明，為改變物料在塔內(nèi)的停留時(shí)間特性和徑向混合特性，可加大導(dǎo)流斜板縫隙寬度W，亦可考慮逐漸減小導(dǎo)流斜板傾斜角度α。
權(quán)利要求
1.一種塔式移動(dòng)床反應(yīng)器，反應(yīng)器主體是塔體[1]和錐底[2]，塔體[1]的橫截面形狀可以是圓形、正方形或者其它正多邊形，反應(yīng)器頂部設(shè)有開(kāi)口[3]供固體反應(yīng)物進(jìn)入反應(yīng)器和反應(yīng)后的混合氣體離開(kāi)反應(yīng)器，錐底[2]下面設(shè)有開(kāi)口[4]供固體反應(yīng)產(chǎn)物離開(kāi)反應(yīng)器，塔內(nèi)設(shè)有多層內(nèi)構(gòu)件[5]，其特征在于至少在一層內(nèi)構(gòu)件[5]上設(shè)有傾斜方向的導(dǎo)流斜板[6]。
2.如權(quán)利要求1所述的塔式移動(dòng)床反應(yīng)器，其特征在于設(shè)有導(dǎo)流斜板[6]的內(nèi)構(gòu)件層[5]分為兩個(gè)或兩個(gè)以上區(qū)域，每個(gè)區(qū)域內(nèi)的導(dǎo)流斜板[6]相互平行。
3.如權(quán)利要求2所述的塔式移動(dòng)床反應(yīng)器，其特征在于上下各層內(nèi)構(gòu)件[5]的垂直方向?qū)?yīng)區(qū)域錯(cuò)位布置，單層各區(qū)域的導(dǎo)流斜板[6]的傾斜方向依順時(shí)針或逆時(shí)針?lè)较蛳嗷ャ暯印?br> 4.如權(quán)利要求1、2或3所述的塔式移動(dòng)床反應(yīng)器，其特征在于所述的導(dǎo)流斜板[6]與水平方向的傾斜角度α為20度≤α＜90度；導(dǎo)流斜板[6]的中心垂直高度H為100mm≤H≤1000mm，同一層上每塊導(dǎo)流斜板[6]垂直高度相同或不同，其頂部安裝在同一水平面上，而底部按平面[5a]、曲面[5b]或者錐面[5c]方式排布；同一區(qū)域內(nèi)相鄰導(dǎo)流斜板[6]之間的縫隙寬度W為50mm≤W≤500mm；上下層內(nèi)構(gòu)件[5]頂部之間的垂直距離L與圓柱形移動(dòng)床反應(yīng)器的內(nèi)直徑或者矩形床的特征長(zhǎng)度D之比為0.5≤L/D≤5。
5.如權(quán)利要求2所述的塔式移動(dòng)床反應(yīng)器，其特征在于設(shè)有導(dǎo)流斜板[6]的內(nèi)構(gòu)件層[5]分為兩個(gè)區(qū)域，兩個(gè)區(qū)域內(nèi)的導(dǎo)流斜板[6]與水平方向的傾斜角度α相同，而傾斜方向相反。
6.如權(quán)利要求2所述的塔式移動(dòng)床反應(yīng)器，其特征在于設(shè)有導(dǎo)流斜板[6]的內(nèi)構(gòu)件層[5]分為四個(gè)或四個(gè)以上區(qū)域，相鄰區(qū)域之間導(dǎo)流斜板[6]的傾斜方向相互垂直，在相鄰4個(gè)區(qū)域的交接中心設(shè)置導(dǎo)流錐體[7]，該錐體是圓錐或者四方錐的實(shí)體[7a]或虛體[7b]。
7.如權(quán)利要求4所述的塔式移動(dòng)床反應(yīng)器，其特征在于單層內(nèi)構(gòu)件[5]優(yōu)選采用2個(gè)或4個(gè)區(qū)域；所述的導(dǎo)流斜板[6]與水平方向的傾斜角度α優(yōu)選50度～80度；上下層內(nèi)構(gòu)件[5]頂部之間的垂直距離L和同一區(qū)域內(nèi)相鄰導(dǎo)流斜板[6]之間的縫隙寬度W均優(yōu)選沿垂直方向自上而下逐漸增大。
8.如權(quán)利要求1所述的塔式移動(dòng)床反應(yīng)器，其特征在于所述的導(dǎo)流斜板[6]的上下邊緣均設(shè)有倒角。
9.權(quán)利要求1所述的塔式移動(dòng)床反應(yīng)器在顆粒狀固體物料縮合反應(yīng)中的應(yīng)用。
10.如權(quán)利要求9所述塔式移動(dòng)床反應(yīng)器的應(yīng)用，其特征在于所述的顆粒狀固體物料是聚酯、聚酰胺或聚乳酸，所述的縮合反應(yīng)是發(fā)生在該顆粒狀固體物料內(nèi)部的縮聚反應(yīng)，所述的混合氣體是反應(yīng)條件下的惰性介質(zhì)氣體氮?dú)夂头磻?yīng)產(chǎn)生的小分子氣體。
全文摘要
本發(fā)明涉及顆粒狀物料進(jìn)行固相縮合反應(yīng)所采用的帶有內(nèi)構(gòu)件的塔式移動(dòng)床反應(yīng)器及其應(yīng)用，通過(guò)在內(nèi)構(gòu)件層上設(shè)置傾斜方向的導(dǎo)流斜板，使塔內(nèi)物料能夠?qū)崿F(xiàn)部分徑向混合，消除了物料徑向溫度差異，并使停留時(shí)間分布得到有效改善；同時(shí)，較好地降低了反應(yīng)器底部的裝料壓力而不顯著降低反應(yīng)器的有效容積。內(nèi)構(gòu)件層上分區(qū)、導(dǎo)流斜板的傾斜角度和方向的變化、在相鄰區(qū)域中心交接位置設(shè)置導(dǎo)流錐體等等一系列技術(shù)措施，使本發(fā)明實(shí)施效果更佳，既保證了固體物料的軸向柱塞流動(dòng)，又減少了物料在反應(yīng)器頂部與底部的流動(dòng)差異，使塔內(nèi)物料沿著內(nèi)構(gòu)件呈螺旋式連續(xù)向下流動(dòng)，接近理想的活塞流；所設(shè)置的內(nèi)構(gòu)件易于制造、加工和安裝，維修方便。本發(fā)明在提高聚酯、聚酰胺、聚乳酸等聚合物的聚合度，進(jìn)行固相縮聚生產(chǎn)工藝中有非常廣泛的應(yīng)用價(jià)值。
文檔編號(hào)B01J8/12GK1468656SQ03131908
公開(kāi)日2004年1月21日 申請(qǐng)日期2003年6月17日 優(yōu)先權(quán)日2003年6月17日
發(fā)明者王嘉駿, 馮連芳, 張忠安, 成展, 顧雪萍, 張軍 申請(qǐng)人:中國(guó)石化儀征化纖股份有限公司