專利名稱：一種移動床反應(yīng)器的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實用新型涉及一種移動床反應(yīng)器，特別是通過催化裂解法連續(xù)制備碳納米管的移動床反應(yīng)器。
背景技術(shù)：
碳納米管是20世紀(jì)90年代發(fā)現(xiàn)的納米級管狀石墨晶體，具有奇異的物理化學(xué)性能，如獨特的金屬或半導(dǎo)體導(dǎo)電性、極高的機械強度、儲氫能力、吸附能力和寬帶電磁波吸收特性等，在信息技術(shù)、生命科學(xué)、環(huán)境科學(xué)、自動化技術(shù)、航空航天技術(shù)及能源技術(shù)等方面具有廣闊的應(yīng)用前景。以碳納米管為導(dǎo)電功能體的淺色防靜電涂料和導(dǎo)電塑料已經(jīng)正式應(yīng)用。
碳納米管自被發(fā)現(xiàn)以來，其制備工藝一直深受重視并得到廣泛研究。目前研究最多的制備方法有電弧放電法、激光燒蝕法和催化裂解法(或化學(xué)氣相沉積法)等。其中催化裂解法以烴類或一氧化碳為原料，以擔(dān)載或非擔(dān)載的Fe、Co或Ni為催化劑，在適當(dāng)溫度下可制備出高純度碳納米管。該方法工藝易于工業(yè)放大，且碳納米管收率高、規(guī)格易控制，最有發(fā)展前途。
催化裂解法制備碳納米管的工藝包括固定床工藝、沸騰床工藝和移動床工藝。特別是移動床催化裂解法制備碳納米管工藝(中國發(fā)明專利，申請?zhí)?1108769.2)，它克服了固定床工藝和沸騰床工藝的固有缺點，創(chuàng)造了全新的催化工藝過程。該工藝過程中催化劑以薄層的形式展開，可保證獲得高的催化劑利用率；通過控制物料流向，不但獲得了高的原料氣轉(zhuǎn)化率，同時可獲得高的碳納米管收率。這一工藝設(shè)備簡單、能耗低、催化劑利用率高，且可連續(xù)制備設(shè)計規(guī)格碳納米管(包括大面積列陣排布碳納米管)，是一種理想的低成本、大批量制備碳納米管的方法。
目前的移動床工藝中采用的設(shè)備為回轉(zhuǎn)型移動反應(yīng)器。該反應(yīng)器由一個“U”型隧道窯與一個手套箱組成類似漢字“回”字的結(jié)構(gòu)。由于該反應(yīng)器在工作時，“U”型隧道窯處于高溫狀態(tài)，在保證隧道內(nèi)移動床運動的情況下，隧道內(nèi)氣氛隔離以及反應(yīng)器的完全密封都很難實現(xiàn)，造成可燃性氣體外泄，嚴(yán)重影響設(shè)備的運行安全和設(shè)備操作人員的人身安全，同時還需要大量使用隔離氮氣，提高了設(shè)備的運行成本。

發(fā)明內(nèi)容
本實用新型對現(xiàn)有回轉(zhuǎn)型移動床反應(yīng)器的結(jié)構(gòu)進行了改進，避免了反應(yīng)器的高溫動密封以及隔離氮氣的使用，解決了反應(yīng)器內(nèi)氣氛的隔離以及氣體流動方向控制問題。
本實用新型所采用的技術(shù)方案是采用四個手套箱(201、202、203、204)與兩個管式反應(yīng)器(101、102)組成“回”字型結(jié)構(gòu)的移動床反應(yīng)器，手套箱(201、202)位于管式反應(yīng)器(101)的兩端，并與管式反應(yīng)器(101)相互連通，手套箱(203、204)位于管式反應(yīng)器(102)的兩端，并與管式反應(yīng)器(102)相互連通，手套箱(201)與手套箱(204)通過過波室(305)相連接，手套箱(202)與手套箱(203)通過過渡室(306)相連接，構(gòu)成移動床(103)的石英舟從一個手套箱(201)經(jīng)過管式反應(yīng)器(101)到達(dá)另一個手套箱(202)，再經(jīng)過過渡室(306)到達(dá)手套箱(203)中，通過管式反應(yīng)器(102)到達(dá)手套箱(204)，最后經(jīng)過過渡室(305)回到手套箱(201)中，繼續(xù)進行下一輪循環(huán)。由一系列石英舟或鉬舟構(gòu)成的移動床，在管式反應(yīng)器與手套箱內(nèi)被推動循環(huán)。手套箱(201、202、203、204)內(nèi)操作板上有卸料口(501、502、503、504)，可實現(xiàn)固體物料及時轉(zhuǎn)移到手套箱外部。整個系統(tǒng)可與外界空氣完全隔絕。
作為本實用新型的一個典型結(jié)構(gòu)，采用兩個手套箱(201、202)、一個管式反應(yīng)器(101)和一系列石英舟構(gòu)成移動床(103)反應(yīng)器，即在管式反應(yīng)器(101)的兩端各安裝一個手套箱(201、202)，并將手套箱(201、202)與管式反應(yīng)器(101)相互貫通，構(gòu)成移動床的一系列石英舟從一個手套箱(201)經(jīng)過管式反應(yīng)器(101)到達(dá)另一個手套箱(202)，在這個過程中石英舟中的催化劑與管式反應(yīng)器中的原料氣作用生成目標(biāo)產(chǎn)品。要實現(xiàn)連續(xù)操作，只要將已經(jīng)移動到第二個手套箱(202)中的石英舟通過該手套箱(202)的過渡室(302)轉(zhuǎn)移到外面，再通過第一個手套箱(201)的過渡室(301)轉(zhuǎn)移到第一個手套箱(201)內(nèi)部即可。
本實用新型的積極效果是兩個管式反應(yīng)器內(nèi)氣氛完全隔離，不再互相混雜；氣體在管式反應(yīng)器內(nèi)的流動方向可人為控制。而且在一個管式反應(yīng)器不能工作的情況下，另一個管式反應(yīng)器可以繼續(xù)工作。


附圖是本實用新型的結(jié)構(gòu)示意圖。
以下結(jié)合附圖對本實用新型進一步說明。
附圖中，001、002是加熱爐，101、102是管式反應(yīng)器，103、104是由一系列石英舟構(gòu)成的移動床，201、202、203、204為四個手套箱，301、302、303、304、305、306均為手套箱上的過渡室，401、402、403、404、405、406、407和408為氣體的出入口，501、502、503、504為手套箱內(nèi)的卸料口，601、602、603、604為手套箱的手套孔。
下面以碳納米管的制備為例來說明該移動床反應(yīng)器的操作方法。首先通過401、403、405、406、407、408向該移動床反應(yīng)器中充入氮氣，通過402、404將該反應(yīng)器中的氣體排出，以排盡反應(yīng)器內(nèi)的空氣；通過過渡室301、303將催化劑轉(zhuǎn)移到201、203內(nèi)，稱取一定重量的催化劑分別投放到移動床103、104的石英舟內(nèi)，分別將石英舟一個接一個推入管式反應(yīng)器101、102；將加熱爐001、002升高到600～800℃，降低405、406、407、408的進氣量，改401、403的氮氣為氫氣與碳源氣體的混合氣，調(diào)節(jié)到合適的流量。石英舟內(nèi)的催化劑在管式反應(yīng)器內(nèi)與碳源氣體作用生產(chǎn)碳納米管。當(dāng)石英舟移動到手套箱202、204內(nèi)時，倒出催化劑及其上生長的碳納米管進入卸料口502、504，空出的石英舟分別被拿到過渡室306、305內(nèi)，此時過渡室306在202一側(cè)的門打開，在203一側(cè)的門關(guān)閉，過渡室305在204一側(cè)的門打開，在201一側(cè)的門關(guān)閉。當(dāng)過渡室306、305內(nèi)的石英舟量足夠多時，關(guān)閉已打開的門，開啟過去處于關(guān)閉狀態(tài)的門，取出石英舟投放催化劑，再將石英舟一個接一個推入管式反應(yīng)器中。如此循環(huán)，實現(xiàn)碳納米管的連續(xù)化制備。
該移動床反應(yīng)器也可按上述操作方向的反方向操作。即通過過渡室302、304將催化劑轉(zhuǎn)移到202、204內(nèi)，稱取一定重量的催化劑分別投放到移動床103、104的石英舟內(nèi)，分別將石英舟一個接一個推入管式反應(yīng)器101、102；當(dāng)石英舟移動到手套箱201、203內(nèi)時，倒出催化劑及其上生長的碳納米管進入卸料口501、503。
卸料口501、502、503、504外接周轉(zhuǎn)桶，當(dāng)周轉(zhuǎn)桶內(nèi)裝滿碳納米管粗產(chǎn)品時，關(guān)閉卸料口，更換空的周轉(zhuǎn)桶并排除桶內(nèi)的空氣，再從手套箱內(nèi)打開卸料口以裝入碳納米管粗產(chǎn)品，保證空氣不進入反應(yīng)器內(nèi)部。
該移動床反應(yīng)器過度室的門可以由手動開啟和關(guān)閉，最好由電機控制來開啟與關(guān)閉。由電機控制可以實現(xiàn)自動化，而且不容易出錯。
實際上，這套裝置也可以采用另外的操作方法制備碳納米管。如在其中的一個管式反應(yīng)器中活化催化劑，在另一個管式反應(yīng)器中生長碳納米管。也可以將這套裝置當(dāng)成兩套獨立的反應(yīng)裝置使用，此時過渡室305、306兩側(cè)的門全部關(guān)閉，石英舟可通過過渡室301、302、303、304在手套箱間轉(zhuǎn)移。
作為本實用新型最簡單的結(jié)構(gòu)，該移動床反應(yīng)器由兩個手套箱和一個管式反應(yīng)器組成，兩個手套箱通過管式反應(yīng)器連接，組成移動床的推板從一個手套箱經(jīng)過管式反應(yīng)器到達(dá)另一個手套箱。組成移動床的推板可經(jīng)過手套箱的過渡室在手套箱之間轉(zhuǎn)移。
將管式反應(yīng)器更換成直通式隧道窯，就可以大大提高本實用新型所發(fā)明裝置的生產(chǎn)能力。
本實用新型所采用的移動床可以由一系列石英舟、鉬舟組成，也可以由一系列其它材料制造的推板組成，可用于制造推板的材料包括玻璃、金屬銅、不銹鋼、硅、石英、氧化鋁等。
石英舟或者推板可以通過液壓傳動裝置推動，也可以用手推動。
本實用新型適合采用化學(xué)氣相沉積法制備粉體材料或者塊體材料，特別適合采用催化裂解法制備碳納米管或納米碳纖維。
權(quán)利要求1 一種移動床反應(yīng)器，由手套箱(201、202、203、204)、管式反應(yīng)器(101、102)和一系列石英舟或鉬舟構(gòu)成的移動床(103、104)組成，其特征在于手套箱(201、202)位于管式反應(yīng)器(101)的兩端，并與管式反應(yīng)器(101)相互連通，手套箱(203、204)位于管式反應(yīng)器(102)的兩端，并與管式反應(yīng)器(102)相互連通，手套箱(201)與手套箱(204)通過過渡室(305)相連接，手套箱(202)與手套箱(203)通過過渡室(306)相連接，構(gòu)成移動床(103)的石英舟從一個手套箱(201)經(jīng)過管式反應(yīng)器(101)到達(dá)另一個手套箱(202)，再經(jīng)過過渡室(306)到達(dá)手套箱(203)中，通過管式反應(yīng)器(102)到達(dá)手套箱(204)，最后經(jīng)過過渡室(305)回到手套箱(201)中，繼續(xù)進行下一輪循環(huán)。
2 根據(jù)權(quán)利要求1所述的移動床反應(yīng)器，其特征在于手套箱(201、202、203、204)內(nèi)操作板上有卸料口(501、502、503、504)，可實現(xiàn)固體物料及時轉(zhuǎn)移到手套箱外部。
專利摘要一種移動床反應(yīng)器，屬于無機材料制備領(lǐng)域，適用于采用催化化學(xué)氣相沉積法連續(xù)生產(chǎn)碳納米管或納米碳纖維。該反應(yīng)器由四個手套箱、兩個管式反應(yīng)器和一系列石英舟或者鉬舟構(gòu)成的移動床組成。四個手套箱分別位于兩個平行放置的管式反應(yīng)器的四個端頭，并與管式反應(yīng)器相互貫通；鄰近的兩個手套箱通過過渡室相連接。裝載催化劑的石英舟通過管式反應(yīng)器從一個手套箱移動到另一個手套箱，再通過過渡室在兩個鄰近的手套箱之間轉(zhuǎn)移。每個過渡室有兩個門，在開啟其中的一個門時，另一個門處于關(guān)閉狀態(tài)。這樣，兩個管式反應(yīng)器內(nèi)氣氛被完全隔離，不再互相混雜；氣體在管式反應(yīng)器內(nèi)的流動方向也可人為控制。石英舟中的催化劑在通過管式反應(yīng)器時生長出碳納米管。
文檔編號B01J8/24GK2885404SQ200420105748
公開日2007年4月4日 申請日期2004年12月24日 優(yōu)先權(quán)日2004年12月24日
發(fā)明者瞿美臻, 趙社濤, 周固民, 林浩強, 李紅榮 申請人:中國科學(xué)院成都有機化學(xué)有限公司