氣升式內(nèi)環(huán)流漿態(tài)床反應(yīng)器的制造方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種氣升式內(nèi)環(huán)流漿態(tài)床反應(yīng)器，包括殼體、導(dǎo)流筒、氣體分布器、氣液分離裝置、底部入口、頂部出口以及漿態(tài)床層，所述氣液分離裝置、導(dǎo)流筒和氣體分布器依次從上到下設(shè)置在殼體內(nèi)部，所述漿態(tài)床層填充在導(dǎo)流筒和殼體內(nèi)壁之間的環(huán)隙，所述導(dǎo)流筒包括上部折流段和下部直筒封閉段。本發(fā)明通過將導(dǎo)流筒上部設(shè)計(jì)為折流式連通段，提高了反應(yīng)器的氣液分離效果，促進(jìn)了導(dǎo)流筒內(nèi)外漿液的循環(huán)，從而避免了操作氣速較高時(shí)引發(fā)漿液返混和霧沫夾帶等問題，并間接提高了反應(yīng)效率、出口產(chǎn)物的純度和催化劑的穩(wěn)定性，降低了反應(yīng)器的能耗及投資。
【專利說明】
氣升式內(nèi)環(huán)流漿態(tài)床反應(yīng)器
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明設(shè)及化工設(shè)備裝置領(lǐng)域，特別是設(shè)及用于氣一液兩相或氣一液一固Ξ相反 應(yīng)的漿態(tài)床反應(yīng)器，更具體的說，是設(shè)及一種內(nèi)部設(shè)計(jì)有折流式導(dǎo)流筒的漿態(tài)床環(huán)流反應(yīng) 器。
【背景技術(shù)】
[0002] 在化學(xué)工業(yè)、生物工程等領(lǐng)域，氣態(tài)、液態(tài)和固態(tài)反應(yīng)物料的氣-液-固Ξ相反應(yīng) 體系是一種很重要的體系，通常采用鼓泡式反應(yīng)器。為了減少返混、提高反應(yīng)器效率等目 的，在生物氣液吸收反應(yīng)、費(fèi)-托合成及甲醇合成等過程中，常常采用氣升式環(huán)流反應(yīng)器， 例如：專利號(hào)為99127184. X的中國發(fā)明專利披露了一種氣液固Ξ相循環(huán)反應(yīng)器；專利號(hào)為 03151109. 0的中國發(fā)明專利披露了一種連續(xù)操作的氣液固Ξ相漿態(tài)床工業(yè)反應(yīng)器；專利 號(hào)200710037008. 5的中國發(fā)明專利披露了一種帶內(nèi)循環(huán)和外部換熱的漿態(tài)床反應(yīng)裝置及 其應(yīng)用；專利號(hào)為200710161575. 1的中國發(fā)明專利披露了一種"用于費(fèi)-托合成的氣液固 Ξ相懸浮床反應(yīng)器"。
[0003] 目前，現(xiàn)有技術(shù)中開發(fā)的環(huán)流漿態(tài)床反應(yīng)器對于導(dǎo)流筒的設(shè)計(jì)普遍是傳統(tǒng)的直筒 或頂部擴(kuò)展口的設(shè)計(jì)。因此，其漿液翻入導(dǎo)流筒時(shí)氣液分離較差，運(yùn)一方面會(huì)造成氣體夾帶 進(jìn)入導(dǎo)流筒，氣體的升力阻礙漿液下降循環(huán)，由此顯著影響反應(yīng)效率，另一方面，氣體上升 時(shí)夾帶漿液會(huì)造成反應(yīng)器頂部的霧沫夾帶嚴(yán)重，對產(chǎn)物的分離造成難度，同時(shí)導(dǎo)致分離裝 置能耗過高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種氣升式內(nèi)環(huán)流漿態(tài)床反應(yīng)器，它可W提高反 應(yīng)器的氣液分離性能。 陽〇化]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的氣升式內(nèi)環(huán)流漿態(tài)床反應(yīng)器，包括殼體、導(dǎo)流筒、 氣體分布器、氣液分離裝置、底部入口、頂部出口 W及漿態(tài)床層，所述氣液分離裝置、導(dǎo)流筒 和氣體分布器依次從上到下設(shè)置在殼體內(nèi)部，所述漿態(tài)床層填充在導(dǎo)流筒和殼體內(nèi)壁之間 的環(huán)隙，其特征在于：所述導(dǎo)流筒包括上部折流段和下部直筒封閉段。
[0006] 所述反應(yīng)器總高和內(nèi)徑比為5~30,較佳為10~20。
[0007] 所述折流段從下到上依次包括一次擴(kuò)展口、折流板和二次擴(kuò)展口。所述一次擴(kuò)展 口的內(nèi)徑與直筒封閉段的內(nèi)徑之比為1~2,較佳的為1. 2~1. 8。所述一次擴(kuò)展口與豎直 方向的夾角為0°~75°，較佳的為15°~60°。所述折流板為罩狀圓臺(tái)折流板，折流板 的底部大圓內(nèi)徑與一次擴(kuò)展口的內(nèi)徑之比為1~2,較佳的為1. 2~1. 8。折流板與豎直方 向的夾角為15°~75°，較佳的為30°~60°。所述二次擴(kuò)展口的內(nèi)徑與所述二次擴(kuò)展 口與所述折流板連接處的收縮口的內(nèi)徑之比為1~3,較佳的為1. 5~2. 5。所述收縮口的 內(nèi)徑與一次擴(kuò)展口的內(nèi)徑之比為0. 25~1，較佳的為0. 4~0. 8。所述二次擴(kuò)展口與豎直 方向的夾角為0°~75。較佳的為15。~60。。
[0008] 所述直筒封閉段的內(nèi)徑與反應(yīng)器的內(nèi)徑之比為0. 3~0. 65,較佳的為0. 4~0. 5。
[0009] 所述折流段和所述漿態(tài)床層的液面在反應(yīng)器內(nèi)的位置不超過反應(yīng)器擴(kuò)張段的高 度范圍。
[0010] 所述氣液分離裝置可W是旋液分離器，旋液分離器的下料腿插入導(dǎo)流筒內(nèi)。
[0011] 所述導(dǎo)流筒和漿態(tài)床層的高度之比為0. 5~2,較佳的為1~1. 5。
[0012] 所述氣體分布器放置在導(dǎo)流筒底部下方0. 1~0. 5m處，較佳的是放置在導(dǎo)流筒底 部下方0. 2~0. 3m處。
[0013] 本發(fā)明通過將導(dǎo)流筒設(shè)計(jì)為兩段，上部為折流式連通段，下部為直筒封閉段，上部 折流段設(shè)置具有自發(fā)性氣液分離效果的折流板，使?jié){液翻入導(dǎo)流筒時(shí)夾帶的氣體自發(fā)性有 效地分離，從而提高了氣液分離效果和漿液循環(huán)速度，減少了氣體對漿液在導(dǎo)流筒內(nèi)下降 的影響，避免操作氣速較高時(shí)引發(fā)漿液返混和霧沫夾帶等問題，并間接提高了反應(yīng)效率，降 低了分離器二次分離的能耗及反應(yīng)器的投資，提高了出口產(chǎn)物的純度，使整個(gè)反應(yīng)器內(nèi)產(chǎn) 生更好的反應(yīng)及分離效果。另外，通過上述結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)，促進(jìn)了導(dǎo)流筒內(nèi)外漿液的循環(huán)，有效 地將漿態(tài)床層頂部的催化劑重新循環(huán)到反應(yīng)器底部，避免催化劑因一直停留在氧化氣氛下 的漿態(tài)床層頂部而失活，從而提高了催化劑的穩(wěn)定性。
【附圖說明】
[0014] 圖1是本發(fā)明實(shí)施例的漿態(tài)床反應(yīng)器的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0015] 圖2是圖1所示反應(yīng)器的導(dǎo)流筒的縱截面圖。
[0016] 圖3是Ξ級折流板組合結(jié)構(gòu)示意圖。
[0017] 圖4是用于圖1所示反應(yīng)器的分離裝置的示意圖。
[0018] 圖中附圖標(biāo)記說明如下：
[0019] 1 :殼體 陽〇2〇] 2 :導(dǎo)流筒 陽〇W 21 :直筒封閉段 陽〇2引 22 :折流段
[0023] 221:-次擴(kuò)展口
[0024] 222 :折流板 陽0巧]223:二次擴(kuò)展口 [00%] 3 :氣體分布器
[0027] 4 :氣液分離裝置
[0028] 41 :下料腿
[0029] 42 :出口
[0030] 5:入口
[0031] 6:出口 陽0巧 7 :漿態(tài)床層
【具體實(shí)施方式】
[0033]為對本發(fā)明的技術(shù)內(nèi)容、特點(diǎn)與功效有更具體的了解，現(xiàn)結(jié)合附圖，對本發(fā)明詳述 如下：
[0034] 本實(shí)施例的漿態(tài)床反應(yīng)器用于進(jìn)行費(fèi)-托合成反應(yīng)，該反應(yīng)器的軸向高度為35 米，直徑為1. 2米，結(jié)構(gòu)如圖1所示，包括殼體1、導(dǎo)流筒2、氣體分布器3、氣液分離裝置4、 入口 5、出口 6和漿態(tài)床層7。其中：
[0035] 殼體1的材質(zhì)為不誘鋼，內(nèi)徑為1. 2米。殼體1內(nèi)部從上到下依次設(shè)置氣液分離 裝置4、導(dǎo)流筒2和氣體分布器3。
[0036] 導(dǎo)流筒2的結(jié)構(gòu)如圖2所示，分為下部直筒封閉段21和上部折流段22兩部分。直 筒封閉段21的內(nèi)徑為0. 36米，高度為24米，直筒封閉段21的底部位于氣體分布器3上方 0. 2米高度。折流段22由多次折流組合擋板形成，其中包括一次擴(kuò)展口 221、罩狀圓臺(tái)折流 板222 W及二次擴(kuò)展口 223。一次擴(kuò)展口 221的上緣位于氣體分布器3上方20米高度，一 次擴(kuò)展口 221的內(nèi)徑為0.6米，高度為0.15米，與豎直方向的夾角為5Γ。需要說明的是， 圖2中折流段22的多次折流組合是單級的，在其他實(shí)施例中，運(yùn)種多次折流組合的形式也 可W是多級的，例如圖3所示為Ξ級折流組合形式。
[0037] 氣體分布器3位于導(dǎo)流筒2的下方。氣體分布器3上設(shè)置有多個(gè)氣體噴射短管， 運(yùn)些短管沿著不同的同屯、圓呈環(huán)形帶狀形式分布。
[0038] 氣液分離裝置4設(shè)置在導(dǎo)流筒2的上方，可W是任何適合用來將氣相產(chǎn)物與漿液 分離的已知或W后可能開發(fā)的分離裝置，本實(shí)施例采用的是旋液分離器，如圖1中所示，該 旋液分離器包括有出口 42和下料腿41，下料腿41向下延伸入導(dǎo)流筒2內(nèi)（運(yùn)能使氣液分 離裝置4分離出的漿液直接導(dǎo)入密度較大的導(dǎo)流筒2內(nèi)，促進(jìn)導(dǎo)流筒2內(nèi)外的流體循環(huán)）。 旋液分離器的切向入口的氣體流速為10~30米/秒。
[0039] 入口 5設(shè)置在殼體1底部，出口 6設(shè)置在殼體1頂部。 W40] 包含液體W及固體物質(zhì)的漿態(tài)床層7填充在殼體1與導(dǎo)流筒2之間的環(huán)隙區(qū)、氣 體分布器3之上。漿態(tài)床層7的液面位于氣體分布器3上方18米處。漿態(tài)床層7中，使用 的溶劑為液體石蠟油（其為碳原子數(shù)約18~30的控類混合物，主要組分為直鏈燒控，約占 80%~95% ;還有少量帶個(gè)別支鏈的燒控和帶長側(cè)鏈的單環(huán)環(huán)燒控，兩者合計(jì)含量20% W 下），使用的催化劑為費(fèi)-托反應(yīng)常規(guī)的鉆基催化劑，漿液（本實(shí)施例使用的漿液可參見文 獻(xiàn)：常杰等，催化學(xué)報(bào)，26 (10)，859-868, 2005)中催化劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%。
[0041] 用該反應(yīng)器進(jìn)行費(fèi)-托合成反應(yīng)的操作方法如下：
[0042] 選擇合適的溫度（220°C )、壓力（2. OMPa)等反應(yīng)條件。從反應(yīng)器底部入口 5通入 原料合成氣。原料合成氣的組成為（體積百分?jǐn)?shù)）出265%，C0 32. 5%，成2. 5%。原料合成 氣的進(jìn)氣流量為1220m3 · h 1，表觀氣速為0. 3m · S 1。原料合成氣經(jīng)氣體分布器3均勻化分 布（如圖1中兩側(cè)向上的箭頭所示）后，上升通過漿態(tài)床層7。在殼體1與導(dǎo)流筒2之間的 環(huán)隙區(qū)內(nèi)，原料合成氣在催化劑的作用下發(fā)生費(fèi)托合成反應(yīng)，生成蠟與控油，同時(shí)產(chǎn)生部分 副產(chǎn)物輕質(zhì)控類（用島津GC-14C型氣相色譜分析儀進(jìn)行產(chǎn)物的表征及分析，具體組分及含 量參見表1所示）。 陽043] 表1費(fèi)托合成反應(yīng)副產(chǎn)物控類的組成及含量
[0044]

[0045] 漿態(tài)床中的合成氣，與反應(yīng)合成的蠟和控油，w及催化劑，Ξ者組成氣-液-固Ξ 相混合物。由于漿態(tài)床料位膨脹后處于反應(yīng)器擴(kuò)張段和導(dǎo)流筒2 -次擴(kuò)展口 221 W上，當(dāng) 反應(yīng)物氣體經(jīng)氣體分布器3噴出而向上流動(dòng)時(shí)，帶動(dòng)導(dǎo)流筒2外部漿態(tài)床層中的漿液向上 流動(dòng)，形成氣-液-固Ξ相環(huán)隙并流向上的漿態(tài)床層。當(dāng)所述氣-液-固Ξ相流體到達(dá)一 次擴(kuò)張口 221高度W上時(shí)，氣-液-固混合物經(jīng)折流段22連通口進(jìn)入導(dǎo)流筒2內(nèi)部區(qū)域， 在折流板的作用下形成有效的氣液分離。氣體沿著折流板向上溢出，進(jìn)入氣液分離裝置4 進(jìn)行二次分離，漿液在重力的作用下沿著導(dǎo)流筒2直筒封閉段21沉降，從導(dǎo)流筒2下部出 口流出，重新回到導(dǎo)流筒2外部的空間之內(nèi)，在來自氣體分布器3的氣體反應(yīng)物的作用之下 向上運(yùn)動(dòng)，形成導(dǎo)流筒2內(nèi)外的定向循環(huán)流動(dòng)，循環(huán)的液體和催化劑間接成為反應(yīng)器補(bǔ)充 的流體。在氣液分離裝置4中，未反應(yīng)的合成氣W及作為副產(chǎn)物形成的輕質(zhì)控類氣體與氣 體中攜帶的一次分離未清除的液體及催化劑分離，分離出的氣體從氣液分離裝置4的出口 42流出，到達(dá)隔板上部的空間，最終從反應(yīng)器頂部的出口 6流出，分離出的液體和催化劑沿 下料腿41流入導(dǎo)流筒，運(yùn)也有助于導(dǎo)流筒內(nèi)外的流體循環(huán)。
[0046] 在反應(yīng)器頂部出口 6用氣相色譜檢測C0的濃度，然后計(jì)算C0轉(zhuǎn)化率，根據(jù)C0轉(zhuǎn) 化率評價(jià)反應(yīng)器的分離效率。另外，通過持續(xù)進(jìn)行費(fèi)-托合成反應(yīng)，根據(jù)氣相反應(yīng)對產(chǎn)物C0 的檢測結(jié)果調(diào)節(jié)催化劑的更新速率，具體來說，當(dāng)C0轉(zhuǎn)化率降至初始值的80 %的時(shí)候，就 從反應(yīng)體系內(nèi)移出催化劑，加入新鮮的催化劑，直至C0轉(zhuǎn)化率升高到初始值的95% W上為 止，隨著時(shí)間的推移不斷重復(fù)上述操作，當(dāng)補(bǔ)充加入的新的催化劑的量與初始催化劑的量 相等的時(shí)候，則認(rèn)為100%的催化劑已經(jīng)被替換，W此時(shí)的小時(shí)數(shù)作為催化劑的壽命。結(jié)果 參見表2所示。
[0047] 在相同反應(yīng)條件下，用傳統(tǒng)的直筒型及擴(kuò)張口型導(dǎo)流筒替代本發(fā)明實(shí)施例的導(dǎo)流 筒，進(jìn)行對照實(shí)驗(yàn)，并用同樣的方法計(jì)算C0轉(zhuǎn)化率、催化劑壽命及氣液分離效率，結(jié)果參見 表2所示。
[0048] 表2使用不同結(jié)構(gòu)導(dǎo)流筒的漿態(tài)床反應(yīng)器進(jìn)行費(fèi)-托合成反應(yīng)的測試結(jié)果
[0049]
[0050] 從表2中可w看到，使用本發(fā)明實(shí)施例的折流型導(dǎo)流筒后，反應(yīng)器的氣液分離效 果和導(dǎo)流筒內(nèi)漿料流的流速W及C0的轉(zhuǎn)化率都得到了顯著的提升，明顯優(yōu)于使用傳統(tǒng)直 筒型和擴(kuò)張型導(dǎo)流筒的反應(yīng)器，運(yùn)表明本發(fā)明實(shí)施例的漿態(tài)床反應(yīng)器能夠?qū)崿F(xiàn)更流楊的物 料循環(huán)，促使反應(yīng)更有效地進(jìn)行。另外，由于導(dǎo)流筒內(nèi)外循環(huán)效率的顯著提高，使導(dǎo)流筒外 部上升至漿料液面附近的催化劑顆粒能夠更有效地循環(huán)回到反應(yīng)器底部附近，從而有效地 抑制了催化劑聚集在漿液的頂部液面附近，避免了催化劑因受到氧化氣氛的氧化而失活， 由此顯著延長了催化劑的壽命。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 氣升式內(nèi)環(huán)流衆(zhòng)態(tài)床反應(yīng)器，包括殼體、導(dǎo)流筒、氣體分布器、氣液分離裝置、底部入 口、頂部出口以及漿態(tài)床層，所述氣液分離裝置、導(dǎo)流筒和氣體分布器依次從上到下設(shè)置在 殼體內(nèi)部，所述漿態(tài)床層填充在導(dǎo)流筒和殼體內(nèi)壁之間的環(huán)隙，其特征在于：所述導(dǎo)流筒包 括上部折流段和下部直筒封閉段。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的反應(yīng)器，其特征在于，所述反應(yīng)器總高和內(nèi)徑比為5~30。3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的反應(yīng)器，其特征在于，所述反應(yīng)器總高和內(nèi)徑比為10~20。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的反應(yīng)器，其特征在于，所述折流段從下到上依次包括一次擴(kuò) 展口、折流板和二次擴(kuò)展口。5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的反應(yīng)器，其特征在于，所述一次擴(kuò)展口的內(nèi)徑與直筒封閉段 的內(nèi)徑之比為1~2,所述一次擴(kuò)展口與豎直方向的夾角為0°~75°。6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的反應(yīng)器，其特征在于，所述一次擴(kuò)展口的內(nèi)徑與直筒封閉段 的內(nèi)徑之比為1.2~1.8,所述一次擴(kuò)展口與豎直方向的夾角為15°~60°。7. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的反應(yīng)器，其特征在于，所述折流板為罩狀圓臺(tái)折流板，折流 板的底部大圓內(nèi)徑與一次擴(kuò)展口的內(nèi)徑之比為1~2,折流板與豎直方向的夾角為15°~ 75。。8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的反應(yīng)器，其特征在于，所述折流板的底部大圓內(nèi)徑與一次擴(kuò) 展口的內(nèi)徑之比為1.2~1.8,折流板與豎直方向的夾角為30°~60°。9. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的反應(yīng)器，其特征在于，所述二次擴(kuò)展口的內(nèi)徑與所述二次擴(kuò) 展口與所述折流板連接處的收縮口的內(nèi)徑之比為1~3,所述收縮口的內(nèi)徑與一次擴(kuò)展口 的內(nèi)徑之比為0.25~1，所述二次擴(kuò)展口與豎直方向的夾角為0°~75°。10. 根據(jù)權(quán)利要求9所述的反應(yīng)器，其特征在于，所述二次擴(kuò)展口的內(nèi)徑與所述收縮口 的內(nèi)徑之比為1. 5~2. 5,所述收縮口的內(nèi)徑與一次擴(kuò)展口的內(nèi)徑之比為0. 4~0. 8,所述 二次擴(kuò)展口與豎直方向的夾角為15°~60°。11. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的反應(yīng)器，其特征在于，所述直筒封閉段的內(nèi)徑與反應(yīng)器的內(nèi) 徑之比為0.3~0.65。12. 根據(jù)權(quán)利要求11所述的反應(yīng)器，其特征在于，所述直筒封閉段的內(nèi)徑與反應(yīng)器的 內(nèi)徑之比為0. 4~0. 5。13. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的反應(yīng)器，其特征在于，所述氣液分離裝置為旋液分離器，所 述旋液分離器的下料腿插入所述導(dǎo)流筒內(nèi)。14. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的反應(yīng)器，其特征在于，所述導(dǎo)流筒和所述漿態(tài)床層的高度之 比為0. 5~2。15. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的反應(yīng)器，其特征在于，所述氣體分布器放置在導(dǎo)流筒底部下 方0. 1~0. 5m處。16. 根據(jù)權(quán)利要求17所述的反應(yīng)器，其特征在于，所述氣體分布器放置在導(dǎo)流筒底部 下方0. 2~0. 3m處。
【文檔編號(hào)】B01J8/22GK105983377SQ201510047883
【公開日】2016年10月5日
【申請日】2015年1月30日
【發(fā)明人】孫予罕, 李晉平, 趙陸海波, 唐志永, 呂敏, 韓偉, 王東飛, 孫志強(qiáng), 張小莽, 羅艷寧, 安杰邏·阿莫里
【申請人】中國科學(xué)院上海高等研究院, 山西潞安環(huán)保能源開發(fā)股份有限公司