專利名稱：控制纖維狀填充劑長度的樹脂組合物顆粒的制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種使用擠出機，在樹脂中添加纖維狀填充劑，經(jīng)濟地制造具有特定的重均纖維長，進一步具有特定的纖維長分布的樹脂組合物顆粒的方法。該顆粒，適用于半導體裝置管腳的插座，特別是設(shè)置有多個管腳孔的柵格部的間距為2mm以下的插座的成型。
背景技術(shù)：
以前，使用擠出機在樹脂中捏合玻璃纖維等的情形，樹脂的熔融粘度非常低時，使用從主進料口投入樹脂，側(cè)進料纖維而得到的顆粒進行注塑，則出現(xiàn)下述問題，在成型間距較窄的半導體裝置的插座等時，因不能得到充分的流動性所以不能得到完全填充的成型品，或者如果強行填充則因填充壓力較高使得到的插座的翹曲變形量增大。
日本專利特開平6-240114號公報(參照權(quán)利要求1，實施例的表1)中，對(A)選自形成各向異性熔融相的液晶聚酯樹脂以及液晶聚酯酰胺樹脂中的至少一種的液晶性樹脂100重量份，填充(B)平均纖維直徑為3～15μm的玻璃纖維5～300重量份而得到樹脂組合物顆粒，且從該組合物顆粒中的重均纖維長在0.02～0.55mm的范圍內(nèi)，且纖維長超過1mm的玻璃纖維的比例為該玻璃纖維的0～15重量％，且纖維長在0.1mm以下的玻璃纖維的比例為該玻璃纖維的0～50重量％的玻璃纖維增強液晶性樹脂組合物得到的顆粒進行注塑，求算注塑時的流動長度以及成型品的收縮率、表面沖擊強度等。
但是，該技術(shù)，在所需的玻璃纖維填充中，不是自由控制玻璃纖維的重量比及平均纖維長的技術(shù)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種采用使用通常的擠出機的簡便的方法，抑制樹脂劣化且經(jīng)濟地制造均一地添加纖維狀填充劑，具有所需的重均纖維長(1)，制成的注塑成型品具有特定的性能，將纖維狀填充劑以所需的量填充的樹脂組合物顆粒的方法。
特別是提供一種用于柵格部的間距為2.0mm以下，柵格部的壁厚為0.5mm以下，插座高度為5.0mm以下的平面狀插座，且添加纖維狀填充劑的樹脂組合物顆粒的制造方法。
本發(fā)明人等，藉由從主進料口供給少量的樹脂，一起側(cè)進料纖維狀填充劑和剩下的大量的樹脂，發(fā)現(xiàn)可解決上述問題而完成本發(fā)明。
即，本發(fā)明的第1是提供一種樹脂組合物顆粒的制造方法，其中，將樹脂(A)80～55重量％，與重均纖維長(L)1mm以上的纖維狀填充劑(B)20～45重量％(此處樹脂(A)與纖維狀填充劑(B)合計為100重量％)供給擠出機，制造樹脂組合物顆粒中纖維狀填充劑(B)的重均纖維長(l)為180～360μm的樹脂組合物顆粒時，從擠出機的主進料口供給樹脂(A)的一部分量(x)，以x/(1-x)為50/50～10/90重量％比的方式，從與主進料口相比于擠出方向后方設(shè)置的側(cè)進料口供給纖維狀填充劑(B)以及樹脂(A)剩下的量(1-x)。
本發(fā)明的第2是提供一種本發(fā)明的第1中所述的樹脂組合物顆粒的制造方法，其中樹脂組合物顆粒中的纖維狀填充劑(B)，纖維長超過300μm的比例為5～40重量％。
本發(fā)明的第3是提供一種本發(fā)明的第1或2中所述的樹脂組合物顆粒的制造方法，其中樹脂組合物顆粒是由擠出機單程處理而得到的。
本發(fā)明的第4是提供一種本發(fā)明的第1～3中任一項所述的樹脂組合物顆粒的制造方法，其中樹脂(A)為液晶性聚合物。
本發(fā)明的第5是提供一種本發(fā)明的第1～4中任一項所述的樹脂組合物顆粒的制造方法，其中纖維狀填充劑(B)為玻璃纖維以及/或碳纖維。
本發(fā)明的第6是提供一種本發(fā)明的第1～5中任一項所述的樹脂組合物顆粒的制造方法，其用于設(shè)有大量管腳孔的柵格部的間距為2.0mm以下，柵格部的壁厚為0.5mm以下，插座的高度為5.0mm以下的平面狀插座。
本發(fā)明的第7是提供一種本發(fā)明的第1～6中任一項所述的樹脂組合物顆粒的制造方法，其中擠出機為雙螺桿擠出機，螺桿長度/螺桿直徑(L/D)的比為20以上，且螺桿具有塑化部以及捏合部，且側(cè)進料口位于塑化部的下游。
本發(fā)明的第8是提供一種本發(fā)明的第1～7中任一項所述的樹脂組合物顆粒的制造方法，其中樹脂組合物顆粒的熔融粘度為10～55Pa·s。
本發(fā)明的第9是提供一種本發(fā)明的第1～8中任一項所述的樹脂組合物顆粒的制造方法，其中樹脂組合物顆粒經(jīng)注塑得到的成型品的彎曲彈性模量為15000MPa以上，以及釬焊回流處理前的平面度為0.09mm以下，以及相當于最高溫度為230～280℃的釬焊回流處理的加熱前后的平面度差為0.02mm以下。


圖1是表示本發(fā)明中使用的擠出機一例的圖。
圖2是表示本發(fā)明中相關(guān)的注塑成型品一例的圖。
符號的說明1表示主進料口、2表示塑化部、3表示側(cè)進料口、4表示捏合部、5表示模頭、6表示螺桿、7表示料筒、8表示排氣口、9表示減壓裝置、10表示樹脂well、11表示間距、12表示柵格部。
實施發(fā)明的最佳形式以下說明本發(fā)明的實施形式。
擠出機本發(fā)明中相關(guān)的擠出機，具有主進料口1、塑化部2、側(cè)進料口3、捏合部4、得到的樹脂組合物的擠出模頭5、螺桿6、料筒7，以及根據(jù)必要設(shè)置的排氣口8以及減壓裝置9。
側(cè)進料口3可在1個地方，也可在多個地方。
作為擠出機，沒有必要使用特別的構(gòu)造的擠出機，例如可直接使用以前使用的擠出機。具體的是單螺桿型、雙螺桿型均可使用，雙螺桿型中，可使用同向旋轉(zhuǎn)的單螺紋至三螺紋的雙螺桿擠出機，反向旋轉(zhuǎn)的平行軸或傾斜軸，不完全嚙合型也可以。
擠出機的螺桿直徑、螺桿長度/螺桿直徑比(L/D)、螺桿設(shè)計、螺桿轉(zhuǎn)數(shù)、螺桿驅(qū)動力、加熱冷卻能力沒有特別的限制，選擇可實施本發(fā)明者即可。
通常，作為決定螺桿設(shè)計的螺桿元件，包含正向螺紋組成的輸送用元件、塑化部用元件以及捏合部用元件，本發(fā)明中，擠出機中塑化部以及捏合部的螺桿設(shè)計，應該根據(jù)樹脂的性質(zhì)及填充劑的種類適宜地設(shè)計。
但是，將重均纖維長(L)的纖維狀填充劑(B)控制在規(guī)定的重均纖維長(l)以及纖維長分布時，如后所述，關(guān)于擠出機，螺桿長度(L/D)、塑化部長度(L/D)、捏合部長度(L/D)、螺桿設(shè)計也影響，所以以可實施本發(fā)明的方式選擇。
雙螺桿擠出機的情形，塑化部及捏合部一般通過組合反向螺紋、密封環(huán)、正向捏合盤、反向捏合盤等螺桿元件構(gòu)成。
為了于如液晶性聚合物的熔融粘度較低的樹脂(A)中，配合占總體20～45重量％的如玻璃纖維的纖維狀填充劑(B)并以線材狀擠出，優(yōu)選捏合部比塑化部長的設(shè)計。
又，設(shè)置排氣口進行減壓排氣時，優(yōu)選設(shè)置熔融樹脂組合物在擠出機內(nèi)完全充滿的密封部。構(gòu)成密封部的螺桿形狀，雙螺桿擠出機的情形，除反向螺紋以外，優(yōu)選使用密封環(huán)、反向捏合等按幾何方式相對螺桿旋轉(zhuǎn)具有升壓能力的雙螺桿擠出機。又，根據(jù)必要也可組合捏合盤等元件構(gòu)成。
通常在捏合部下游進行減壓排氣，捏合部兼做密封部。將從主進料口供給的塑化的樹脂在纖維狀填充劑投入前進行減壓排氣的情形，優(yōu)選在排氣口與側(cè)進料口之間設(shè)置密封部。
擠出機的L/D(螺桿長度/螺桿直徑)為20以上，優(yōu)選20～80，進一步優(yōu)選25～60。
塑化部的L/D，也依據(jù)螺桿的設(shè)計及運轉(zhuǎn)條件，優(yōu)選2～15，進一步優(yōu)選3～10。若塑化部的長度(L/D)過短，則樹脂的塑化變得不充分，側(cè)進料的纖維狀填充劑折斷過多，是不理想的；若塑化部的長度(L/D)過長，則樹脂分解而物性下降及產(chǎn)生氣體等不理想狀況。
捏合部的L/D，也依據(jù)螺桿的設(shè)計及運轉(zhuǎn)條件，優(yōu)選2～25，進一步優(yōu)選5～15。若捏合部的長度(L/D)過短，則纖維狀填充劑的折斷不充分而使流動性降低，是不理想的；若過長，則放熱增大而產(chǎn)生樹脂分解及碳化，產(chǎn)生氣體等不理想狀況。
向主進料口1的樹脂的供給以及向側(cè)進料口3的填充劑和樹脂的供給，通過定質(zhì)量或定容量供給裝置進行。作為定量供給裝置，帶式、螺桿式、振動式等的任一種均可。
使用上述裝置，在側(cè)進料口3處填充劑和樹脂的供給，可單獨或混合進行，優(yōu)選使用單獨的定量供給裝置進行。具體的是，使用從擠出機料筒的側(cè)面通過螺桿進料機供給的側(cè)面供料法，從料筒上部通過縱型螺桿進料機于擠出機中供給的方法，使副原料直接落入進料口的方法等。側(cè)進料口3優(yōu)選設(shè)置在上部。
側(cè)進料口3沒有特別的限制，根據(jù)必要也可裝備水冷夾套以抑制樹脂和填充劑的變化。
樹脂本發(fā)明中使用的樹脂(A)，沒有特別的限制，優(yōu)選熔融粘度在比熔點高15℃的溫度下，換算為剪切速度100/s時，為1000Pa·s以下，進一步優(yōu)選50～500Pa·s，特別優(yōu)選10～100Pa·s的樹脂。
作為樹脂(A)，可列舉出液晶性聚合物、直鏈PPS、尼龍6、尼龍66、尼龍610等，優(yōu)選液晶性聚合物。
作為液晶性聚合物，可列舉液晶聚酯和液晶聚酰胺，具體的是，對羥基苯甲酸殘基/2，6-羥基萘甲酸殘基的組合；對羥基苯甲酸殘基/如雙酚或?qū)Ρ蕉拥姆枷阕宥u基化合物殘基/如對苯二甲酸、間苯二甲酸、萘二甲酸的芳香族二羧酸殘基的組合；對羥基苯甲酸殘基/脂肪族二醇殘基/芳香族二羧酸殘基的組合，進一步于該等中加入對氨基苯酚殘基等的組合，或具有一部分脂肪族基的聚對苯二甲酸乙二醇酯和對羥基苯甲酸進行共聚合的聚合物等。
至少從側(cè)進料口3供給的樹脂(A)，為粒徑50μm以上的粉末，優(yōu)選500μm以上的粉末，進一步優(yōu)選最小邊的長度或直徑為1mm以上的顆粒。若粒徑等比上述范圍小很多，則側(cè)進料后立即熔融，供給重均纖維長(L)的纖維狀填充劑，均勻地捏合，形成規(guī)定范圍的重均纖維長(l)很難，進一步難以形成規(guī)定的纖維長分布。
再者，樹脂(A)為兩種以上的混合物的情形，從主進料口1供給的樹脂和從側(cè)進料口3供給的樹脂的種類可以相同，也可以不相同。例如，樹脂(A)為液晶性聚合物1和液晶性聚合物2的混合物的情形，可從主進料口1供給液晶性聚合物1，從側(cè)進料口3供給液晶性聚合物2及纖維狀填充劑等。
纖維狀填充劑作為纖維狀填充劑(B)的種類，可列舉出玻璃纖維、碳纖維、聚乙烯纖維、聚丙烯纖維、聚酯纖維、聚酰胺纖維、氟纖維等，優(yōu)選玻璃纖維、碳纖維。也可為該等的兩種以上的混合物。
該等的纖維狀填充劑(B)，也可為預先經(jīng)硅烷類或鈦類等的各種偶聯(lián)劑等進行前處理的纖維狀填充劑。
作為玻璃纖維，也可為經(jīng)環(huán)氧類、聚氨酯類、丙烯酸類等被覆或經(jīng)粘合劑處理的玻璃纖維。
纖維狀填充劑(B)在側(cè)進料前的重均纖維長(L)為1mm以上，優(yōu)選1～10mm，進一步優(yōu)選2～10mm。
纖維的直徑可使用通常的，例如3～15μm。若纖維的平均直徑比3μm小很多，則作為補強材料的效果較小且液晶性聚合物的情形下各向異性緩和效果較少。另外，若比15μm大很多則成型性降低，表面外觀也惡化。
又，在側(cè)進料前的纖維狀填充劑(B)的長度無分布，優(yōu)選均一一致的短切纖維。
樹脂組合物得到的樹脂組合物顆粒中的樹脂(A)與纖維狀填充劑(B)的質(zhì)量比率為，樹脂(A)55～80重量％，及纖維狀填充劑(B)45～20重量％，優(yōu)選(A)60～70重量％及(B)40～30重量％(此處，樹脂(A)和纖維狀填充劑(B)合計為100重量％)。
若纖維狀填充劑(B)的比率過多，則得到的成型品的剛性變大，樹脂組合物的流動性惡化而難以成型，過少則成型品的剛性等物性降低，翹曲變形也變差。
本發(fā)明中，從擠出機的主進料口供給樹脂(A)的一部分(x)，以重量比x/(1-x)為50/50～10/90，優(yōu)選40/60～15/85的方式從相比主進料口于擠出方向后方設(shè)置的側(cè)進料口供給纖維狀填充劑(B)及樹脂(A)的余部(1-x)。
若從側(cè)進料口供給的樹脂(A)的量與上述范圍相比過多或過少，則折斷過多，或折斷不足，難以將纖維狀填充劑(B)折斷至規(guī)定的重均纖維長(l)，進一步難以折斷至規(guī)定的纖維長分布。
從側(cè)進料口供給纖維狀填充劑(B)時，藉由與樹脂同時或在比樹脂上游的位置供給，對折斷是有利的。
側(cè)進料口3可以在1個地方也可以在2個地方，2個地方的情形，優(yōu)選從上游側(cè)的側(cè)進料口供給纖維狀填充劑，從下游側(cè)側(cè)進料口供給樹脂。優(yōu)選位于2個地方的側(cè)進料口之間的螺桿作為全螺紋的輸送區(qū)域，捏合部優(yōu)選位于比下游的側(cè)進料口更下游的位置。又，稍微變化樹脂(A)的各進料口的供給比例，可微調(diào)重均纖維長(l)，進一步微調(diào)纖維長分布使其在目標性狀范圍內(nèi)。
得到的顆粒中的纖維狀填充劑(B)的重均纖維長(l)為180～360μm，優(yōu)選200～300μm，更優(yōu)選200～270μm。
顆粒中的重均纖維長(l)與上述范圍相比過短，則不能得到充分的高溫剛性，與上述范圍相比過長，則成型具有較細的流路的成型品時的流動性不足。
考慮纖維長分布也是很重要的，樹脂組合物顆粒中的纖維狀填充劑(B)，纖維長超過300μm的比例為5～40重量％，優(yōu)選10～30重量％，是較理想的。
纖維長超過300μm的比例與上述范圍相比過多，則成型具有較細流路的成型品時的流動性不足，與上述范圍相比過少，則注塑成型品的剛性及平面度等物性降低。
再者，重均纖維長(l)及其分布，可藉由在燃燒或溶解樹脂之后，采用質(zhì)量測定的方法或計算機處理顯微鏡觀察的圖像等而得到。
在樹脂組合物顆粒中的纖維狀填充劑(B)的重均纖維長(l)及其分布在上述范圍內(nèi)保持的范圍內(nèi)，也可以按加入至側(cè)進料的樹脂(A)的余部(1-x)中的形式，循環(huán)擠出機模頭5得到的線材或由此得到的顆粒的一部分，優(yōu)選經(jīng)擠出機單程處理得到者。單程處理得到者中，樹脂的物性難以降低。若循環(huán)得到的顆粒的比率過多，或者循環(huán)次數(shù)過多則樹脂劣化使分子量降低或產(chǎn)生氣體，或纖維狀填充劑(B)過度折斷，而重均纖維長(l)以及分布不能保持在上述范圍內(nèi)。
作為擠出機的運轉(zhuǎn)條件，關(guān)于料筒溫度，例如，在作為基礎(chǔ)的樹脂(A)的熔點溫度(以20℃/分的升溫速度用DSC測定)～熔點溫度+50℃的范圍內(nèi)，螺桿轉(zhuǎn)數(shù)例如為150～500rpm。
上述樹脂中作為副原料，可添加樹脂添加劑等。作為樹脂添加劑，除后述的低松密度粉體以外，可列舉增塑劑、熱穩(wěn)定劑、潤滑劑、抗粘連劑、結(jié)晶成核劑、抗氧化劑、紫外線穩(wěn)定劑、防靜電劑、阻燃劑、流滴劑、耐水化劑、抗菌劑、防臭劑、脫臭劑、纖維狀填充劑(B)以外的其他填充劑(無機添加劑或有機添加劑)、增量劑、著色劑等或該等的混合物。這些副原料，根據(jù)必要可從主進料口1以及/或側(cè)進料口3供給。
添加該等添加劑者也包含在本發(fā)明的樹脂組合物范圍內(nèi)。
樹脂組合物顆粒的成型上述得到的樹脂組合物顆粒，成型方法沒有特別的限制，優(yōu)選使用注塑成型法等。
樹脂組合物顆粒的熔融粘度(比熔點高15℃的溫度，剪切速度1000/s)，以實施例中所述的方法進行測定，為55Pa·s以下。該熔融粘度若過高，則填充壓力變的過高而難以注塑，強行填充則成型品的翹曲變形量變大。
注塑樹脂組合物顆粒得到的成型品，彎曲彈性模量在15000MPa以上，釬焊回流處理前的平面度為0.09mm以下，以及相當于最高溫度為230～280℃的釬焊回流處理的加熱前后的平面度差在0.02mm以下。
此處，最高溫度是指釬焊回流處理中的最高到達溫度。
釬焊回流處理，例如可優(yōu)選使用由紅外線(IR)加熱的釬焊回流處理。
相當于釬焊回流處理的加熱是指，在不附加釬焊料，及不安裝釬焊部件的條件下，以回流需要的時間在上述溫度下加熱。所需要的加熱時間，按通常假設(shè)實際上有釬焊的情形，可考慮成型品的大小、形狀；印刷的釬焊料的種類及印刷量；安裝部件的形狀、大小、耐熱性、生產(chǎn)性等方面，而適宜決定。
半導體裝置用插座的成型作為得到具有上述優(yōu)異平面度的成型品，特別是半導體裝置的插座的方法，沒有特別的限制，優(yōu)選使用經(jīng)濟的注塑法。為了經(jīng)注塑得到具有優(yōu)異平面度的插座，使用上述樹脂組合物是重要的，優(yōu)選不產(chǎn)生殘留內(nèi)部應力的成型條件。填充壓力降低，得到的插座的殘留內(nèi)部應力降低，所以成型機的料筒溫度，優(yōu)選樹脂(A)的熔點T℃以上的溫度，且由于料筒溫度過高則伴隨樹脂的分解等產(chǎn)生由料筒注嘴滴料等問題，所以料筒溫度為T℃～(T+30)℃，優(yōu)選T℃～(T+15)℃。又，模具溫度優(yōu)選70～100℃。模具溫度較低則引起填充的樹脂組合物的流動不良而不理想；模具溫度過高則產(chǎn)生出現(xiàn)飛邊等問題而不理想。注射速度優(yōu)選150mm/s以上。注射速度過低則僅得到未填充成型品，強行完全填充則填充壓力較高而使得到的成型品的殘留內(nèi)部應力增大，有形成平面度較差的插座的情形。
本發(fā)明的平面狀插座，設(shè)置有半導體裝置用的許多管腳孔的柵格部的間距為2.0mm以下，優(yōu)選1.5mm以下，柵格部的壁厚為0.5mm以下，優(yōu)選0.2mm以下，插座的高度為5.0mm以下，優(yōu)選3.0mm以下。
根據(jù)本發(fā)明，以通常的具有側(cè)進料口的擠出機，使用市售的玻璃纖維等的纖維狀填充劑(B)的一種，可良好地進行纖維狀填充劑的供給，采用擠出機單程處理得到，所以可抑制樹脂的劣化，可極其容易地、穩(wěn)定地，且經(jīng)濟地制造適于上述用途的樹脂組合物顆粒。
實施例以下，根據(jù)實施例更具體地說明本發(fā)明，但本發(fā)明并不限定于該等實施例。
(實施例1～4以及比較例1～4)(1)使用原料樹脂(A)液晶性聚合物顆粒ポリプラスチツクス(株)制造，Vectra E950i(熔點335℃，熔融粘度30Pa·s(350℃，剪切速度100/s)、顆粒大小約5～3mm×約3～2mm×約3～1mm)纖維狀填充劑(B)玻璃纖維(簡稱為GF)旭Fiber Glass公司制造，CS03JA419(纖維直徑10μm，纖維長3mm的短切纖維)樹脂添加劑潤滑劑日本油脂(株)制造，Unister H-476(2)擠出機三菱重工業(yè)(株)制造，雙螺桿擠出機PTE65(螺桿直徑65mm，L/D36.8)圖1為擠出機的螺桿的示意圖。
主進料口1C1塑化部2C4～C5(構(gòu)成從上游側(cè)依次為正向捏合、反向捏合，長度300mm)側(cè)進料口3C7捏合部4C8～C11(構(gòu)成從上游測依次為正向捏合、反向捏合、正向捏合、反向捏合、反向螺紋、正向捏合、反向捏合、反向螺紋，長度520mm)主進料口的進料器Kubota公司制造螺桿式失重式進料器側(cè)進料口的進料器顆粒樹脂用Kubota公司制造雙螺桿側(cè)進料器玻璃纖維用鐮長制衡公司制造帶式失重式進料器(3)擠出條件料筒溫度僅設(shè)置在主進料口1的料筒C1為200℃，其他的料筒溫度均為350℃。
模頭溫度350℃(4)樹脂組合物的捏合以及擠出方法使用上述雙螺桿擠出機，從主進料口1以及側(cè)進料口3供給液晶性聚合物顆粒，從主進料口1供給潤滑劑，從側(cè)進料口3供給玻璃纖維。副原料進料口中，使用雙軸側(cè)進料器供給，液晶性聚合體顆粒、潤滑劑、玻璃纖維的供給量，以如表1所示的比例，使用重量進料器進行控制。
螺桿轉(zhuǎn)數(shù)以及擠出量，如表1中設(shè)定，將從模頭5以線狀吐出的熔融樹脂組合物，用田中制作所制造的網(wǎng)傳送帶進行輸送，同時用噴霧水冷卻后，切斷成顆粒。
(樹脂組合物的熔融粘度)采用上述顆粒，使用L＝20mm、d＝1mm的毛細管型流變儀((株)東洋精機制造Capiro Graph 1B型)，溫度350℃，剪切速度1000/s，以ISO 11443為基準，測定熔融粘度。
(顆粒中玻璃纖維的重均纖維長(l)的測定)600℃下將樹脂組合物顆粒5g加熱2小時，灰化。于5％聚乙二醇水溶液中充分分散灰化殘渣之后，用吸液管移至培養(yǎng)皿中，用顯微鏡觀察玻璃纖維。同時使用圖像解析裝置(株)NIRECO制造的LUZEXFS測定玻璃纖維的重均纖維長(l)。又，圖像解析時，在子步驟中，將重疊的纖維分開為獨自的纖維，求算各自的長度。又，測定時除外50μm以下的玻璃纖維。
(顆粒的注塑成型)從上述擠出成型得到的顆粒藉由注塑成型機制備下述試驗片，并評價，結(jié)果如表2所示。
注塑成型機FANUC(株)制造，F(xiàn)ANUC α-50C(使用中徑長注嘴)料筒溫度350℃(注嘴側(cè))-350℃-340℃-330℃模具溫度80℃注射速度200mm/sec保壓力29MPa填充時間0.08sec保壓時間1sec冷卻時間5sec螺桿轉(zhuǎn)數(shù)120rpm螺桿背壓0.5MPa(成型品的彎曲彈性模量)基于ISO 178進行測定。
(插座的平面度測定)從樹脂組合物顆粒，在下述成型條件下，如圖2所示，將總體大小39.82mm×36.82mm×1mm(厚度)，中間部具有19.02mm×19.02mm的開孔(半導體裝置設(shè)置用孔)，具有開孔周圍部分設(shè)置有許多管腳孔的柵格部，且柵格部的間距為1.2mm的平面狀插座(管腳孔數(shù)494根，柵格部壁厚0.18mm)進行注塑。又，澆口使用處于樹脂well對面的膜狀澆口，澆口厚度為3mm。
圖2(a)為以柵格狀設(shè)置許多管腳孔的插座的俯視圖，圖2(d)為圖2(a)的A部的詳情，圖2(b)為從膜狀澆口側(cè)觀察的側(cè)面圖，圖2(c)為上方具有樹脂well的側(cè)面圖，圖2(e)為圖2(c)的B部的詳情。
將得到的插座靜置在水平的桌子上，用Mitsutoyo公司制造的Quick Vision 404 PROCNC圖像測定機測定插座的高度。此時，從插座端面0.5mm的位置以10mm間隔進行測定，最大高度與最小高度的差值為平面度。
再者，使用日本パルス技術(shù)研究所制造的大型桌上回流焊接裝置RF-300，不進行釬焊料印刷以及部件的安裝，在釬焊回流相當?shù)臈l件下，即最高溫度250℃，該溫度下加熱5分鐘的條件下加熱后，以上述的方法測定平面度，其為釬焊回流前后的平面度的差值。
表1(進料方法、組成以及擠出條件)

表2(樹脂組合物、樹脂組合物顆粒、注塑成型品的物性等)

產(chǎn)業(yè)適用性根據(jù)本發(fā)明，使用通常的擠出機采用簡單的方法，可抑制樹脂劣化且經(jīng)濟地制造在所需的填充量的纖維狀填充劑的樹脂組合物顆粒中，均一地配合纖維狀填充劑，具有規(guī)定重均纖維長(l)，制成注塑成型品時具有特定的性能的樹脂組合物顆粒。
特別是可制造用于柵格部間距為2.0mm以下、柵格部壁厚為0.5mm以下、制品的整體高度為5.0mm以下的半導體裝置用平面狀插座的樹脂組合物顆粒。
權(quán)利要求
1.一種樹脂組合物顆粒的制造方法，它是將樹脂(A)80～55重量％及重均纖維長(L)1mm以上的纖維狀填充劑(B)20～45重量％(此處樹脂(A)與纖維狀填充劑(B)合計為100重量％)供給擠出機，制造樹脂組合物顆粒中纖維狀填充劑(B)的重均纖維長(l)為180～360μm的樹脂組合物顆粒的方法，其中從擠出機的主進料口供給樹脂(A)的一部分量(x)，以x/(1-x)為50/50～10/90重量％比的方式，從與主進料口相比于擠出方向后方設(shè)置的側(cè)進料口供給纖維狀填充劑(B)以及樹脂(A)的余部(1-x)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的樹脂組合物顆粒的制造方法，其中樹脂組合物顆粒中的纖維狀填充劑(B)，纖維長超過300μm的比例為5～40重量％。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的樹脂組合物顆粒的制造方法，其中樹脂組合物顆粒由擠出機單程處理而得到。
4.根據(jù)權(quán)利要求1～3中任一項所述的樹脂組合物顆粒的制造方法，其中樹脂(A)為液晶性聚合物。
5.根據(jù)權(quán)利要求1～4中任一項所述的樹脂組合物顆粒的制造方法，其中纖維狀填充劑(B)為玻璃纖維以及/或碳纖維。
6.根據(jù)權(quán)利要求1～5中任一項所述的樹脂組合物顆粒的制造方法，其用于設(shè)有許多管腳孔的柵格部的間距為2.0mm以下，柵格部的壁厚為0.5mm以下，插座的高度為5.0mm以下的平面狀插座。
7.根據(jù)權(quán)利要求1～6中任一項所述的樹脂組合物顆粒的制造方法，其中擠出機為雙螺桿擠出機，螺桿長度/螺桿直徑(L/D)的比為20以上，螺桿具有塑化部以及捏合部，且側(cè)進料口位于塑化部的下游。
8.根據(jù)權(quán)利要求1～7中任一項所述的樹脂組合物顆粒的制造方法，其中樹脂組合物顆粒的熔融粘度為10～55Pa·s。
9.根據(jù)權(quán)利要求1～8中任一項所述的樹脂組合物顆粒的制造方法，其中樹脂組合物顆粒經(jīng)注塑得到的成型品的彎曲彈性模量為15000MPa以上，釬焊回流處理前的平面度為0.09mm以下，以及相當于最高溫度為230～280℃的釬焊回流處理的加熱前后的平面度差為0.02mm以下。
全文摘要
本發(fā)明的目的是，使用通常的擠出機，抑制樹脂劣化且經(jīng)濟地制造以規(guī)定填充量均一地配合纖維狀填充劑，具有規(guī)定重均纖維長的樹脂組合物顆粒；特別是制造柵格部的間距為2.0mm以下、柵格部壁厚為0.5mm以下、插座的高度為5.0mm以下的半導體裝置用平面狀插座的成型中使用的樹脂組合物顆粒；為實現(xiàn)此目的，將樹脂80～55重量％及重均纖維長1mm以上的纖維狀填充劑20～45重量％供給擠出機，制造樹脂組合物顆粒中纖維狀填充劑的重均纖維長為180～360μm的樹脂組合物顆粒時，從擠出機的主進料口供給樹脂的一部分量(x)，以x/(1－x)為50/50～10/90重量％比的方式，從側(cè)進料口供給纖維狀填充劑以及上述樹脂的余部(1－x)。
文檔編號B29B11/00GK1942296SQ200580011400
公開日2007年4月4日 申請日期2005年4月12日 優(yōu)先權(quán)日2004年4月15日
發(fā)明者青木啟, 坂井晶行, 渡邊一史 申請人:寶理塑料株式會社