本發(fā)明涉及一種無水無氧溶劑的包裝方法。

背景技術(shù)：

有機化學(xué)實驗離不開溶劑，溶劑不僅作為反應(yīng)介質(zhì)使用，而且在產(chǎn)物的純化和后處理中也被廣泛使用。在有機合成中，常常根據(jù)反應(yīng)的特點和要求，選用適當(dāng)規(guī)格的溶劑，以便使反應(yīng)能夠順利地進行。在某些有機反應(yīng)中，即使微量雜質(zhì)、水分或氧氣的存在也會對反應(yīng)速率、產(chǎn)率和產(chǎn)物純度帶來顯著的影響，例如，Grignard試劑、有機鋰試劑參與的反應(yīng)中少量水分可以淬滅反應(yīng)試劑，0價有機金屬鎳參與的反應(yīng)，微量氧氣的存在將導(dǎo)致催化劑失活。為了避免微量雜質(zhì)、水分或氧氣的影響，在水氧敏感的反應(yīng)中需要使用含水量和含氧量極低的溶劑作為反應(yīng)介質(zhì)，以達到最佳的反應(yīng)效果。

含水量極低的溶劑通常被稱為超干溶劑，商業(yè)上對溶劑中的水分含量進行了嚴格的控制。但是，對于包裝容器內(nèi)和溶劑中氧氣的含量，市售超干溶劑還缺少嚴格的控制指標(biāo)。本發(fā)明旨在控制超干溶劑及其包裝容器內(nèi)氧氣的含量，提供一種無水無氧溶劑的包裝方法，不僅控制溶劑中的水分含量達到超干溶劑的標(biāo)準，而且嚴格控制溶劑和包裝容器內(nèi)的氧氣含量。所述無水無氧溶劑指的是含水量低于100ppm，包裝容器內(nèi)和溶劑中的氧氣含量低于500ppm的溶劑。常用的無水無氧溶劑包括烷烴類溶劑，芳烴類溶劑，雜環(huán)類溶劑，醇類溶劑，酯類溶劑，酰胺類溶劑，腈類溶劑，亞砜類溶劑，醚類溶劑，鹵代物，烯烴類溶劑或其混合溶劑等，例如，乙基苯，芐腈，芐醇，苯甲醚，1，2-二氯乙烷，乙二醇，甲酸甲酯，1，3-丁二醇，異丙醚，碳酸丙烯酯，間二甲苯，甲基環(huán)己烷，氯苯，正戊烷，1-氯丁烷，2-甲氧基乙醇，四氫呋喃，正己烷，己烷異構(gòu)體混合物，1，2-二甲氧基乙烷，環(huán)己烷，吡啶，正己醇，正辛烷，正壬烷，1-辛醇，二乙二醇二甲醚，正十二烷，1，2，3，4-四氫萘，1，2，4-三氯苯，原甲酸三乙酯，3-甲基-1-丁醇，乙酸正丁酯，1，4-二氧六環(huán)，乙酸異戊酯，正癸烷，四氯乙烯，N，N-二甲基乙酰胺，二甲苯，乙酸乙酯，四氫吡喃，正庚烷，正丁醚，甲基叔丁基醚，環(huán)戊烷，2，2，4-三甲基戊烷，正十六烷，環(huán)戊基甲基醚，碳酸二甲酯，乙醇，1，3-二氧戊環(huán)，甲醇，異丙醇，丙酮，氯仿，二甲基亞砜，N，N-二甲基甲酰胺，1-丙醇，1-丁醇，苯，乙腈，二氯甲烷，戊烯，二硫化碳，甲硫醚，硝基甲烷，叔丁醇，2-甲基丁烷，2-甲基-1-丙醇，2-丁醇，三氯乙烯，乙酸甲酯，石油醚，1-甲基-2-吡咯烷酮，十氫化萘，鄰二甲苯，1，2-二氯苯，2-甲基四氫呋喃，三氟甲基苯。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明目的在于提供一種無水無氧溶劑的包裝方法。解決了超干溶劑包裝容器內(nèi)和溶劑中殘留微量氧氣的技術(shù)問題。本發(fā)明提供的技術(shù)方案如下：

一種無水無氧溶劑的包裝方法，其特征在于：

步驟一，將裝有干燥溶劑的容器1、除氧裝置、無水無氧溶劑包裝瓶、包裝瓶瓶墊和瓶蓋置于手套袋中，除氧裝置包括一個容器蓋，容器蓋上有一個進氣管2和一個出氣口3，出氣口3連接一個氧氣含量檢測器；手套袋上有一個進氣口4和一個出氣口5；

步驟二，打開容器1，將除氧裝置的容器蓋蓋在容器1上，進氣管2通入到容器1中，通過進氣管2向容器1中通入惰性的氣體，惰性的氣體和容器1中的氣體通過出氣口3經(jīng)過氧氣含量檢測器排出，當(dāng)氧氣含量達到500ppm以下時，停止向進氣管2中進氣；

步驟三，通過出氣口5將手套袋中的氣體排出，通過進氣口4向手套袋中充入惰性的氣體；

步驟四，卸掉容器1上的除氧裝置，將容器1中的溶劑加入到無水無氧溶劑包裝瓶中，蓋上包裝瓶瓶墊和瓶蓋，得到瓶裝的無水無氧溶劑。

所述步驟一中干燥溶劑和步驟四中無水無氧溶劑的含水量低于100ppm。

所述無水無氧溶劑包括烷烴類溶劑，芳烴類溶劑，雜環(huán)類溶劑，醇類溶劑，酯類溶劑，酰胺類溶劑，腈類溶劑，亞砜類溶劑，醚類溶劑，鹵代物，烯烴類溶劑或其混合溶劑。

所述無水無氧溶劑選自乙基苯，芐腈，芐醇，苯甲醚，1，2-二氯乙烷，乙二醇，甲酸甲酯，1，3-丁二醇，異丙醚，碳酸丙烯酯，間二甲苯，甲基環(huán)己烷，氯苯，正戊烷，1-氯丁烷，2-甲氧基乙醇，四氫呋喃，正己烷，己烷異構(gòu)體混合物，1，2-二甲氧基乙烷，環(huán)己烷，吡啶，正己醇，正辛烷，正壬烷，1-辛醇，二乙二醇二甲醚，正十二烷，1，2，3，4-四氫萘，1，2，4-三氯苯，原甲酸三乙酯，3-甲基-1-丁醇，乙酸正丁酯，1，4-二氧六環(huán)，乙酸異戊酯，正癸烷，四氯乙烯，N，N-二甲基乙酰胺，二甲苯，乙酸乙酯，四氫吡喃，正庚烷，正丁醚，甲基叔丁基醚，環(huán)戊烷，2，2，4-三甲基戊烷，正十六烷，環(huán)戊基甲基醚，碳酸二甲酯，乙醇，1，3-二氧戊環(huán)，甲醇，異丙醇，丙酮，氯仿，二甲基亞砜，N，N-二甲基甲酰胺，1-丙醇，1-丁醇，苯，乙腈，二氯甲烷，戊烯，二硫化碳，甲硫醚，硝基甲烷，叔丁醇，2-甲基丁烷，2-甲基-1-丙醇，2-丁醇，三氯乙烯，乙酸甲酯，石油醚，1-甲基-2-吡咯烷酮，十氫化萘，鄰二甲苯，1，2-二氯苯，2-甲基四氫呋喃，三氟甲基苯。

所述惰性的氣體選自氦、氖、氬、氪、氙或氮氣。

步驟二中進氣管2通入到容器1中，進氣管2伸入到容器1中干燥溶劑的液面以下。

所述步驟二中惰性的氣體和容器1中的氣體通過出氣口3經(jīng)過氧氣含量檢測器排出，當(dāng)氧氣含量達到200ppm以下時，停止向進氣管2中進氣。

所述手套袋可以被手套箱替代。

具體實施方式

以下結(jié)合實施例對本發(fā)明做進一步說明，實施例是用于說明本發(fā)明而不是用于限制本發(fā)明的范圍。

實施例1無水無氧四氫呋喃的包裝

步驟一，將裝有含水量為28ppm，含氧量為200ppm的四氫呋喃的玻璃瓶容器1、除氧裝置、無水無氧溶劑包裝瓶、包裝瓶瓶墊和瓶蓋置于手套袋中，除氧裝置包括一個容器蓋，容器蓋上有一個進氣管2和一個出氣口3，出氣口3連接一個氧氣含量檢測器；手套袋上有一個進氣口4和一個出氣口5；

步驟二，打開四氫呋喃玻璃瓶，將除氧裝置的容器蓋蓋在THF玻璃瓶上，進氣管2通入到容器1中，伸入到四氫呋喃液面下，通過進氣管2向容器1中通入氬氣，氬氣和容器1中的氣體通過出氣口3經(jīng)過氧氣含量檢測器排出，當(dāng)氧氣含量達到50ppm以下時，停止向進氣管2中進氣；

步驟三，通過出氣口5將手套袋中的氣體排出，通過進氣口4向手套袋中充入氬氣；

步驟四，卸掉容器1上的除氧裝置，將容器1中的溶劑加入到無水無氧溶劑包裝瓶中，蓋上包裝瓶瓶墊和瓶蓋，得到瓶裝的無水無氧四氫呋喃。

經(jīng)檢測，所述無水無氧四氫呋喃的含水量為30ppm，包裝瓶內(nèi)氣體含氧量為50ppm。

實施例2無水正己烷的包裝

步驟一，將裝有含水量為20ppm，含氧量為200ppm的正己烷玻璃瓶、除氧裝置、無水無氧溶劑包裝瓶、包裝瓶瓶墊和瓶蓋置于手套袋中，除氧裝置包括一個容器蓋，容器蓋上有一個進氣管2和一個出氣口3，出氣口3連接一個氧氣含量檢測器；手套袋上有一個進氣口4和一個出氣口5；

步驟二，打開正己烷玻璃瓶，將除氧裝置的容器蓋蓋在THF玻璃瓶上，進氣管2通入到正己烷玻璃瓶中，伸入到四氫呋喃液面下，通過進氣管2向正己烷玻璃瓶中通入氬氣，氬氣和正己烷玻璃瓶中的氣體通過出氣口3經(jīng)過氧氣含量檢測器排出，當(dāng)氧氣含量達到30ppm以下時，停止向進氣管2中進氣；

步驟三，通過出氣口5將手套袋中的氣體排出，通過進氣口4向手套袋中充入氬氣；

步驟四，卸掉正己烷玻璃瓶上的除氧裝置，將正己烷玻璃瓶中的溶劑加入到無水無氧溶劑包裝瓶中，蓋上包裝瓶瓶墊和瓶蓋，得到瓶裝的無水無氧正己烷。

經(jīng)檢測，所述無水無氧正己烷的含水量為20ppm，包裝瓶內(nèi)氣體含氧量為30ppm。

實施例3無水無氧吡啶的包裝

步驟一，將裝有含水量為40ppm，含氧量為200ppm的吡啶的玻璃瓶容器1、除氧裝置、無水無氧溶劑包裝瓶、包裝瓶瓶墊和瓶蓋置于手套袋中，除氧裝置包括一個容器蓋，容器蓋上有一個進氣管2和一個出氣口3，出氣口3連接一個氧氣含量檢測器；手套袋上有一個進氣口4和一個出氣口5；

步驟二，打開容器1，將除氧裝置的容器蓋蓋在容器1上，進氣管2通入到容器1中，伸入到吡啶液面下，通過進氣管2向容器1中通入氬氣，氬氣和容器1中的氣體通過出氣口3經(jīng)過氧氣含量檢測器排出，當(dāng)氧氣含量達到50ppm以下時，停止向進氣管2中進氣；

步驟三，通過出氣口5將手套袋中的氣體排出，通過進氣口4向手套袋中充入氬氣；

步驟四，卸掉容器1上的除氧裝置，將容器1中的溶劑加入到無水無氧溶劑包裝瓶中，蓋上包裝瓶瓶墊和瓶蓋，得到瓶裝的無水無氧吡啶。

經(jīng)檢測，所述無水無氧吡啶中的含水量為41ppm，包裝瓶內(nèi)氣體含氧量為50ppm。

實施例4無水無氧甲醇的包裝

步驟一，將裝有含水量為30ppm，含氧量為100ppm的甲醇的玻璃瓶容器1、除氧裝置、無水無氧溶劑包裝瓶、包裝瓶瓶墊和瓶蓋置于手套袋中，除氧裝置包括一個容器蓋，容器蓋上有一個進氣管2和一個出氣口3，出氣口3連接一個氧氣含量檢測器；手套袋上有一個進氣口4和一個出氣口5；

步驟二，打開容器1，將除氧裝置的容器蓋蓋在容器1上，進氣管2通入到容器1中，伸入到吡啶液面下，通過進氣管2向容器1中通入氮氣，氮氣和容器1中的氣體通過出氣口3經(jīng)過氧氣含量檢測器排出，當(dāng)氧氣含量達到50ppm以下時，停止向進氣管2中進氣；

步驟三，通過出氣口5將手套袋中的氣體排出，通過進氣口4向手套袋中充入氮氣；

步驟四，卸掉容器1上的除氧裝置，將容器1中的溶劑加入到無水無氧溶劑包裝瓶中，蓋上包裝瓶瓶墊和瓶蓋，得到瓶裝的無水無氧甲醇。

經(jīng)檢測，所述無水無氧甲醇的含水量為41ppm，包裝瓶內(nèi)氣體含氧量為50ppm。