用于氣動輸送直接合成烷基氯硅烷中的精細固體的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及用于氣動輸送直接合成烷基氯硅烷中的精細固體的方法。本發(fā)明提供了用于氣動輸送直接合成烷基氯硅烷中的精細固體的方法，其中，使用的輸送氣體是包含按體積計至少50％的烷基氯的氣體；以及用于切換氣動輸送精細固體中的輸送氣體的方法和裝置。
【專利說明】用于氣動輸送直接合成烷基氯硅烷中的精細固體的方法

【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及用于氣動輸送直接合成烷基氯硅烷中的精細固體的方法，其中，使用 的輸送氣體是烷基氯；以及涉及用于切換氣動輸送精細固體中的輸送氣體的方法和裝置。

【背景技術】
[0002] 氣動輸送固體，尤其是精細固體，長期以來已知（例如，Muschelknautz, E. ;Wojah n，Η.，Chem. -Ing. -Technik，46, 1974, 223-235)并且，當需要環(huán)境友好、密封輸送時，以及當 要求分配裝置的高靈活性，例如通過管路流切換時，無論何時需要輸送區(qū)域高度適應當?shù)?環(huán)境的能力時進行使用。氣動輸送的另一個特征是維持低水平。并非最少地，氣動輸送提 供了在保護氣氛下處理空氣敏感物質的選項。
[0003] 對于氣動輸送，通常使用氣體如空氣或氮氣（還參見， Siegel, Pneumatische Fdrderung，Vogel Buchverlag，Wiirzburg, 1991，P. 71-72)。特別地， 當涉及易燃物質時，使用惰性氣體如氮氣或氬氣。
[0004] 在直接合成烷基氯硅烷中，使用精細固體或固體混合物，例如Si、催化劑或其混合 物，也稱為催化劑組合物。反應形成廢催化劑組合物，所述廢催化劑組合物以及Si包括明 顯增加比例的使用過的催化劑、助催化劑和冶金硅中的次級元素。例如，在EP671402A中描 述了直接合成烷基氯硅烷。在烷基氯硅烷合成中的容器和反應器中氣動輸送Si晶粒、催化 劑組合物和廢催化劑組合物。


【發(fā)明內容】

[0005] 本發(fā)明提供了用于氣動輸送直接合成烷基氯硅烷中的精細固體的方法，其中，使 用的輸送氣體是包含按體積計至少50%的烷基氯的氣體。
[0006] 在直接合成烷基氯硅烷中，使用硅、Cu催化劑和助催化劑，例如元素形式或化合物 形式的Zn、Sn、Al和P。優(yōu)選地，使用流化床反應器。為了流化床反應器中的轉化，使用過 的原料必須是可硫化的。根據(jù)使用的反應氣體的氣體速度，粒徑因此優(yōu)選平均1-500 μ m，特 別地，2-200 μ m。為了維持次級元素或催化劑或助催化劑的特定濃度曲線，在連續(xù)或半連續(xù) 操作反應器中，子流優(yōu)選連續(xù)或間斷地從反應器排出。這還可以與氣態(tài)反應產物一起進行。 在反應器的啟動中，獲得了過多的廢催化劑組合物。
[0007] 使用的粉狀固體，尤其是硅、Cu催化劑和助催化劑，必須被輸送至反應器，并且在 反應之后殘留的粉狀固體必須被輸送離開反應器。優(yōu)選地，這通過氣動輸送完成。由于這 些中的一些是易燃物質，空氣不是作為輸送氣體的選項。標準惰性氣體如惰性氣體氮氣或 氬氣，稀釋烷基氯共反應物，從而降低了時空產率，并且導致來自烷基氯硅烷合成的更多的 廢氣。
[0008] 根據(jù)本發(fā)明，當烷基氯反應氣體，優(yōu)選乙基氯硅烷合成中的氯乙烷，尤其是甲基氯 硅烷合成中的氯甲烷也用作輸送氣體時，可以避免這些缺點。在這種情況下，尤其當輸送 氣體源自循環(huán)流時，烷基氯可以包含可變比例的次級組分，如在直接合成中可以形成的，例 如飽和和不飽和烴、其他氯代烴、氫氣、氯化氫和低沸點硅烷。對于選自氮氣和氬氣的惰性 氣體，還可以存在按體積計最高達10%。然而，輸送氣體中的烷基氯含量為按體積計至少 50 %，優(yōu)選按體積計至少85 %，尤其是按體積計至少95 %。
[0009] 例如，能夠以懸浮流輸送、流股流輸送、丘狀流輸送或活塞流輸送的形式執(zhí)行輸 送。氣體速度優(yōu)選5m/s至40m/s，更優(yōu)選5m/s至20m/s。顆粒速度與氣體速度的比率優(yōu)選 〇· 9至0· 3,更優(yōu)選0· 9至0· 5。壓力降優(yōu)選0· 1巴/IOOm至2. 5巴/100m，更優(yōu)選0· 5巴 /IOOm 至 L 5 巴 /100m。
[0010] 使用的輸送氣體的壓力優(yōu)選1. 5巴至10巴（絕對）。
[0011] 使用的輸送氣體的溫度通常為室溫，優(yōu)選15°C至30°C，但是總是使得烷基氯恒定 地維持在氣態(tài)形式。
[0012] 輸送的固體的溫度優(yōu)選在室溫（優(yōu)選15°c至30°C )至最高達直接合成中的反應 溫度（通常為300°C )的范圍內。
[0013] 在直接合成烷基氯硅烷中，優(yōu)選制備乙基氯硅烷，尤其是甲基氯硅烷，如二甲基二 氯硅烷、甲基三氯硅烷和三甲基氯硅烷。特別優(yōu)選的產物是二甲基二氯硅烷。
[0014] 直接合成中的溫度優(yōu)選至少200°C，更優(yōu)選至少250°C，并且優(yōu)選至多450°C，更優(yōu) 選至多400°C。
[0015] 直接合成中的壓力優(yōu)選至少1巴，尤其至少1.5巴，并且優(yōu)選至多8巴，尤其至多 5巴，在每種情況下都是以絕對壓力報導。
[0016] 在除塵之后，氣動輸送中的輸送氣體通常釋放至大氣。在使用包含按體積計至少 50%烷基氯的輸送氣體的情況下，特別優(yōu)選安全和環(huán)境友好處理。
[0017] 本發(fā)明進一步提供了用于切換氣動輸送精細固體中的輸送氣體的方法，通過圖1 中的實例說明該方法。
[0018] 這是用于切換氣動輸送精細固體中的輸送氣體的方法，其中，將精細固體和第一 輸送氣體的混合物（1)引入第一容器（A)，除去（2a)容器（A)中的部分第一輸送氣體，將精 細固體和第一輸送氣體的混合物在容器（A)的底部排出（5a)進入設置在下方的第二容器 (B)，其中，通過用吹掃氣體（3)吹掃從固體中除去（2b)第一輸送氣體的剩余部分，將吹掃 氣體和固體的混合物在容器（B)底部排出，并且用第二輸送氣體（4)氣動輸送（7)混合物。
[0019] 利用本發(fā)明的方法，能夠以簡單可靠的方式切換用于氣動輸送精細固體的輸送氣 體。更具體地，環(huán)境友好地從惰性第一輸送氣體切換至易燃和/或環(huán)境有害的第二輸送氣 體是可能的。
[0020] 通風裝配件（2a)確保并不重要的輸送氣體釋放至大氣或環(huán)境重要的輸送氣體釋 放至過程中的合適點或廢氣凈化裝置。
[0021] 在一個優(yōu)選的實施方式中，第二輸送氣體是以上描述的包含按體積計至少50%烷 基氯的氣體。更具體地，在用于氣動輸送直接合成烷基氯硅烷中的精細固體的方法之前進 行用于切換輸送氣體的方法，其中，使用的輸送氣體是包含按體積計至少50%烷基氯的氣 體。
[0022] 當在關閉第一裝配件（5a)之后，固體可以在容器（B)中處理時，新的固體可以引 入容器（A)用于新的方法循環(huán)。
[0023] 本發(fā)明進一步提供了用于切換氣動輸送精細固體中的輸送氣體的裝置，通過圖1 中的實例說明該裝置。
[0024] 這是用于切換氣動輸送精細固體的輸送氣體的裝置，包括：用于精細固體（1)進 入精細固體的第一容器（A)的進料口，設置在容器（A)中的通風裝配件（2a)，設置在容器 (A)下面的裝配件（5a)，設置在裝配件（5a)下面的容器（B)，設置在容器（B)中的通風裝配 件（2b)，設置在容器（B)中的吹掃氣體裝配件（3)，設置在容器（B)下面的裝配件（5b)，設 置在裝配件（5b)之下的輸送氣體裝配件（4)，以及用于除去氣動輸送固體的管路。
[0025] 優(yōu)選地，裝配件（6)形式的氣體置換系統(tǒng)設置在容器（A)和（B)之間，并且這可以 可選地起到促進容器（A)和（B)之間的壓力平衡的作用。
[0026] 裝配件（2a)、（2b)、（3)、（4)、（5a)、（5b)和（6)是用于切斷或調節(jié)流股的標準組 件，優(yōu)選地選自截流閥、選通閥（gates)和其他閥。
[0027] 上式中的所有上述符號彼此獨立地各自定義。除非另有說明，所有壓力是 0· IOMPa (絕對）并且所有溫度是20°C。
【權利要求】
1. 一種用于氣動輸送直接合成烷基氯硅烷中的精細固體的方法，其中，使用的輸送氣 體是包含按體積計至少50%的烷基氯的氣體。
2. 根據(jù)權利要求1所述的方法，其中，合成了甲基氯硅烷并且使用的所述輸送氣體是 包含按體積計至少50%的甲基氯的氣體。
3. 根據(jù)前述權利要求中任一項所述的方法，其中，所述輸送氣體中的所述烷基氯含量 為按體積計至少85%。
4. 根據(jù)前述權利要求中任一項所述的方法，其中，氣體速度是5m/s至40m/s。
5. 根據(jù)前述權利要求中任一項所述的方法，其中，壓力降是0.1巴/100m至2. 5巴 /100m。
6. -種用于切換氣動輸送精細固體中的輸送氣體的方法，其中，將精細固體和第一輸 送氣體的混合物（1)引入第一容器（A)，除去（2a)所述容器（A)中的部分所述第一輸送氣 體，將所述精細固體和所述第一輸送氣體的所述混合物在所述容器（A)的底部排出（5a)進 入設置在下方的第二容器（B)，其中，通過用吹掃氣體（3)吹掃從所述精細固體中除去（2b) 所述第一輸送氣體的剩余部分，將所述吹掃氣體和所述精細固體的混合物在所述第二容器 (B)底部排出，并且用第二輸送氣體（4)氣動輸送（7)所述混合物。
7. 根據(jù)權利要求6所述的方法，其中，所述第二輸送氣體是如權利要求1所述包含按體 積計至少50%的燒基氯的氣體。
8. -種用于切換氣動輸送精細固體中的輸送氣體的裝置，包括：用于使精細固體（1) 進入用于所述精細固體的第一容器（A)的進料口，設置在所述第一容器（A)中的通風裝配 件（2a)，設置在所述第一容器（A)下面的裝配件（5a)，設置在所述裝配件（5a)下面的第二 容器（B)，設置在所述第二容器（B)中的通風裝配件（2b)，設置在所述第二容器（B)中的吹 掃氣體裝配件（3)，設置在所述第二容器（B)下面的裝配件（5b)，設置在所述裝配件（5b) 下面的輸送氣體裝配件（4)，以及用于除去氣動輸送的固體的管路。
【文檔編號】B65G53/12GK104229477SQ201410234672
【公開日】2014年12月24日 申請日期:2014年5月29日 優(yōu)先權日:2013年6月13日
【發(fā)明者】康拉德·毛特納, 約亨·格羅斯, 帝爾·維斯滕費爾德 申請人:瓦克化學股份公司