一種萃取防風(fēng)中升麻素苷、升麻素、亥茅酚苷和5-o-甲基維斯阿米醇苷的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種萃取防風(fēng)中升麻素苷、升麻素、亥茅酚苷和5?O?甲基維斯阿米醇苷的方法，包括以下步驟：步驟1：將防風(fēng)粉碎后，過篩；步驟2：稱取0.25重量份防風(fēng)粉，與0.3重量份硅藻土混合均勻待用；步驟3：將S12中的混合物移入預(yù)先放好過濾膜的萃取池中，加入適量的硅藻土至達(dá)到萃取池的池口；蓋上萃取池的蓋子進(jìn)行靜態(tài)萃??；萃取結(jié)束后得到萃取液；萃取條件為：萃取溶劑為體積比為9:1的甲醇和乙醇的混合溶液；萃取溫度110℃；靜態(tài)萃取時(shí)間7min；沖洗體積100％；靜態(tài)循環(huán)次數(shù)3次。本發(fā)明提供了一種萃取防風(fēng)中升麻素苷、升麻素、亥茅酚苷和5?O?甲基維斯阿米醇苷的方法，該方法操作簡單，萃取徹底，操作時(shí)間短。
【專利說明】
一種萃取防風(fēng)中升麻素苷、升麻素、亥茅酚苷和5-0-甲基維斯 阿米醇苷的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及實(shí)驗(yàn)室檢測領(lǐng)域，特別是一種萃取防風(fēng)中升麻素苷、升麻素、亥茅酚苷 和5-0-甲基維斯阿米醇苷的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 2015年藥典記錄了防風(fēng)中升麻素苷和5-0-甲基維斯阿米醇苷的提取方法:取本品 細(xì)粉約0.25g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇10ml，稱定重量，水浴回流2小時(shí)， 放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。
[0003] 液相色譜檢測條件為：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水(40:60)為 流動(dòng)相;檢測波長為254nm。理論板數(shù)按升麻素苷峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。
[0004] 文獻(xiàn)《HPLC法測定防風(fēng)中升麻苷、升麻素、5-0-甲基維斯阿米醇苷和亥茅酚苷的含 量》藥學(xué)時(shí)間雜志2010年11月25日第28卷第6期記載了通過回流提取升麻苷、升麻素、5-0-甲基維斯阿米醇苷和亥茅酚苷的含量并測定的方法。
[0005] 藥典和現(xiàn)有技術(shù)中的方法操作過程復(fù)雜，對(duì)操作人員的操作技能要求高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明的目的是提供一種萃取防風(fēng)中升麻素苷、升麻素、亥茅酚苷和5-0-甲基維 斯阿米醇苷的方法，該方法操作簡單，萃取徹底，操作時(shí)間短。
[0007] 本發(fā)明提供的技術(shù)方案為:一種萃取防風(fēng)中升麻素苷、升麻素、亥茅酚苷和5-0-甲 基維斯阿米醇苷的方法，包括以下步驟：
[0008] 步驟1:將防風(fēng)粉碎后，過篩；
[0009] 步驟2:稱取0.25重量份防風(fēng)粉，與0.3重量份硅藻土混合均勻待用；
[0010] 步驟3:將S12中的混合物移入預(yù)先放好過濾膜的萃取池中，加入適量的硅藻土至 達(dá)到萃取池的池口；蓋上萃取池的蓋子進(jìn)行靜態(tài)萃取;萃取結(jié)束后得到萃取液；
[0011] 萃取條件為:萃取溶劑為體積比為9:1的甲醇和乙醇的混合溶液;萃取溫度110°C; 靜態(tài)萃取時(shí)間7min;沖洗體積100% ;靜態(tài)循環(huán)次數(shù)3次。
[0012] 在上述的萃取防風(fēng)中升麻素苷、升麻素、亥茅酚苷和5-0-甲基維斯阿米醇苷的方 法中，所述的萃取池的體積為5ml，所述的靜態(tài)萃取的壓力為1500psi，所述的靜態(tài)萃取的吹 掃時(shí)間為100s。
[0013] 在上述的萃取防風(fēng)中升麻素苷、升麻素、亥茅酚苷和5-0-甲基維斯阿米醇苷的方 法中，所述的ASE萃取法所采用的儀器為ASE350快速溶劑萃取儀。
[0014] 本發(fā)明在采用上述技術(shù)方案后，其具有的有益效果為：
[0015]本發(fā)明的萃取方法操作簡單，萃取徹底，操作時(shí)間短。
【具體實(shí)施方式】
[0016]下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】，對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步的詳細(xì)說明，但不構(gòu)成對(duì) 本發(fā)明的任何限制。
[0017] 實(shí)施例1:
[0018]將防風(fēng)經(jīng)粉碎機(jī)粉碎，過五號(hào)篩，取約0.25g，精密稱定，與0.3g硅藻土混合均勻， 待用，移入到預(yù)先放好過濾膜的ASE?5mi萃取池中再加入適量硅藻土，輕輕振搖使之與池 口在同一水平線上，擰緊萃取池上蓋。萃取結(jié)束后，把萃取液轉(zhuǎn)移于50ml容量瓶中，用甲醇 稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。
[0019]萃取條件(見表1)為：
[0020]表 1
[0022]分析方法為LC液相色譜法，液相色譜分析條件：
[0023] a)儀器:安捷倫1200
[0024] b)色譜柱Ultimate XB-C18液相色譜柱3mm*100mm3.Own即色譜柱直徑3mm，長度 100mm，粒徑 3. Oum。
[0025]
[0026] d)流速:0.3mL/min
[0027] e)流動(dòng)相：甲醇-水梯度洗脫，0_5min甲醇和水的體積比為4:6; 5-8min甲醇和水的 體積比為3:7; 8-15min甲醇和水的體積比為25:75; 15-25min甲醇和水的體積比為2:8;上述 體積比均為20°C條件下的體積比；
[0028] f)檢測波長：254nm
[0029] 實(shí)施例1的萃取方法的精確度測試
[0030] 采用實(shí)施例1的ASE萃取方法和藥典的萃取方法對(duì)防風(fēng)進(jìn)行萃取，防風(fēng)為4批，批號(hào) 分別為 20141201，151001,150929,1511016;
[0031]具體測試結(jié)果見下表2;
[0032]表 2
[0034]以上所述的僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例，凡在本發(fā)明的精神和原則范圍內(nèi)所作的任 何修改、等同替換和改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種萃取防風(fēng)中升麻素苷、升麻素、亥茅酚苷和5-0-甲基維斯阿米醇苷的方法，其特 征在于，包括以下步驟： 步驟1:將防風(fēng)粉碎后，過篩； 步驟2:稱取0.25重量份防風(fēng)粉，與0.3重量份硅藻土混合均勻待用； 步驟3:將S12中的混合物移入預(yù)先放好過濾膜的萃取池中，加入適量的硅藻土至達(dá)到 萃取池的池口；蓋上萃取池的蓋子進(jìn)行靜態(tài)萃取;萃取結(jié)束后得到萃取液； 萃取條件為:萃取溶劑為體積比為9:1的甲醇和乙醇的混合溶液;萃取溫度IHTC ;靜態(tài) 萃取時(shí)間7min;沖洗體積100 % ;靜態(tài)循環(huán)次數(shù)3次。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的萃取防風(fēng)中升麻素苷、升麻素、亥茅酚苷和5-0-甲基維斯阿米 醇苷的方法，其特征在于，所述的萃取池的體積為5ml，所述的靜態(tài)萃取的壓力為1500psi， 所述的靜態(tài)萃取的吹掃時(shí)間為100s。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的萃取防風(fēng)中升麻素苷、升麻素、亥茅酚苷和5-0-甲基維斯阿米 醇苷的方法，其特征在于，所述的ASE萃取法所采用的儀器為ASE350快速溶劑萃取儀。
【文檔編號(hào)】G01N30/06GK105929089SQ201610254653
【公開日】2016年9月7日
【申請(qǐng)日】2016年4月22日
【發(fā)明人】陳學(xué)松, 王麗麗, 韋濤, 梁美艷, 黃新惠
【申請(qǐng)人】廣西壯族自治區(qū)梧州食品藥品檢驗(yàn)所