專利名稱：一種制備氯甲基-乙氧基-二甲基硅烷的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及制備氯甲基-乙氧基-二甲基硅烷的方法。
背景技術(shù)：
有機(jī)硅產(chǎn)品具有耐高低溫、電氣絕緣、耐臭氧、耐輻射、難燃、憎水、耐 腐蝕、無毒無味以及生理惰性等，廣泛用于電子電氣、建筑、紡織、輕工、醫(yī) 療等各行業(yè)，并在汽車行業(yè)也有著廣泛的應(yīng)用。
目前有關(guān)氯甲基-乙氧基-二甲基硅烷的制備國內(nèi)未見報(bào)道。在以前制備類似
化合物氯甲基-甲氧基-二甲基硅垸的方法中(Steven R Hopper， Michael J. Tremelling, Emma W. Goldman, Journal of Organometallic Chemistry ， 1980， 190(3): 247-56)，使用甲醇鋰、甲醇鈉、甲醇鉀分別和氯甲基-二甲基-氯硅烷反應(yīng)，反 應(yīng)的收率分別是94%、 54%、 17%。但是使用的反應(yīng)裝置復(fù)雜，并且這些金屬甲 醇化物比較昂貴，且氯甲基-二甲基-氯硅垸需呈現(xiàn)氣態(tài)才能反應(yīng)，因此成本很高， 不適合大批量的工業(yè)化生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種原料省，節(jié)能，成本低，效率高，適合工業(yè)化生
產(chǎn)的制備氯甲基-乙氧基-二甲基硅烷的方法。
本發(fā)明的制備氯甲基-乙氧基-二甲基硅烷的方法，其步驟如下 攪拌下將無水乙醇滴加到氯甲基-二甲基-氯硅垸中，氯甲基-二甲基-氯硅烷
和無水乙醇的摩爾比為1: 1.2 1.5，控制反應(yīng)溫度在20 60°C ，滴加完畢后，
充分反應(yīng)，反應(yīng)過程中鼓吹氮?dú)獯第s氯化氫氣體，反應(yīng)后產(chǎn)物蒸餾，收集
132-133"C的餾份。
反應(yīng)方程式如下
<formula>formula see original document page 3</formula>
為實(shí)現(xiàn)無污染排放，本發(fā)明反應(yīng)過程中將吹趕的氯化氫氣體依次經(jīng)水、稀 堿吸收后排放。
本發(fā)明的有益效果在于
本發(fā)明以氯甲基-二甲基-氯硅烷直接乙醇解制備氯甲基-乙氧基-二甲基硅 烷，克服了使用昂貴的試劑和復(fù)雜的反應(yīng)裝置。具有省原料、節(jié)能、省時(shí)、成
本低、操作簡單、適合工業(yè)化生產(chǎn)等優(yōu)點(diǎn)，且產(chǎn)品收率高達(dá)90 93%，純度95% 以上。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1 :
在裝有回流冷凝管，滴液漏斗的反應(yīng)瓶中加入原料氯甲基-二甲基-氯硅烷
143g (lmol)，滴加59.8g (1.2mol)無水乙醇，控制反應(yīng)溫度在20 30°C，并 鼓吹氮?dú)廒s生成的氯化氫氣體(先用水吸收制取鹽酸，再用稀堿吸收，實(shí)現(xiàn)無 污染排放)。滴加完畢后，繼續(xù)反應(yīng)lh，反應(yīng)后產(chǎn)物蒸餾，收集132-133'C的餾 份。收率90.2%，純度95.0%。 實(shí)施例2:
在裝有回流冷凝管，滴液漏斗的反應(yīng)瓶中加入原料氯甲基-二甲基-氯硅垸 143g (lmol)，滴加59.8g (L3mo1)無水乙醇，控制反應(yīng)溫度在30 40。C，并 鼓吹氮?dú)廒s生成的氯化氫氣體(先用水吸收制取鹽酸，再用稀堿吸收，實(shí)現(xiàn)無 污染排放)。滴加完畢后，繼續(xù)反應(yīng)lh，反應(yīng)后產(chǎn)物蒸餾，收集132-133卩的餾 份。收率93.0%，純度95.3%。 實(shí)施例3:
在裝有回流冷凝管，滴液漏斗的反應(yīng)瓶中加入原料氯甲基-二甲基-氯硅烷 143g (lmol)，滴加59.8g (1.3mol)無水乙醇，控制反應(yīng)溫度在40 50。C，并 鼓吹氮?dú)廒s生成的氯化氫氣體(先用水吸收制取鹽酸，再用稀堿吸收，實(shí)現(xiàn)無 污染排放)。滴加完畢后，繼續(xù)反應(yīng)lh，反應(yīng)后產(chǎn)物蒸餾，收集132-133'C的餾 份。收率92.1%，純度95.6%。 實(shí)施例4:
在裝有回流冷凝管，滴液漏斗的反應(yīng)瓶中加入原料氯甲基-二甲基-氯硅烷 143g (lmol)，滴加59.8g Cl.3mo1)無水乙醇，控制反應(yīng)溫度在50 60°C，并 鼓吹氮?dú)廒s生成的氯化氫氣體(先用水吸收制取鹽酸，再用稀堿吸收，實(shí)現(xiàn)無 污染排放)。滴加完畢后,繼續(xù)反應(yīng)lh，反應(yīng)后產(chǎn)物蒸餾，收集132-133"C的餾 份。收率92.6%，純度95.2%。 實(shí)施例5:
在裝有回流冷凝管，滴液漏斗的反應(yīng)瓶中加入原料氯甲基-二甲基-氯硅烷 143g (lmol)，滴加69g Cl.5mo1)無水乙醇，控制反應(yīng)溫度在30 40°C，并鼓 吹氮?dú)廒s生成的氯化氫氣體(先用水吸收制取鹽酸，再用稀堿吸收，實(shí)現(xiàn)無污 染排放)。滴加完畢后，繼續(xù)反應(yīng)lh，反應(yīng)后產(chǎn)物蒸餾，收集132-133。C的餾份。 收率92.4%，純度95.7%。
權(quán)利要求
1．一種制備氯甲基-乙氧基-二甲基硅烷的方法，其特征是步驟如下攪拌下將無水乙醇滴加到氯甲基-二甲基-氯硅烷中，氯甲基-二甲基-氯硅烷和無水乙醇的摩爾比為11.2～1.5，控制反應(yīng)溫度在20～60℃，滴加完畢后，充分反應(yīng)，反應(yīng)過程中鼓吹氮?dú)獯第s氯化氫氣體，反應(yīng)后產(chǎn)物蒸餾，收集132-133℃的餾份。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備氯甲基-乙氧基-二甲基硅烷的方法，其特征是 將吹趕的氯化氫氣體依次經(jīng)水、稀堿吸收后排放。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種制備氯甲基-乙氧基-二甲基硅烷的方法。該方法以氯甲基-二甲基-氯硅烷和無水乙醇為原料，攪拌下將無水乙醇滴加到氯甲基-二甲基-氯硅烷中，氯甲基-二甲基-氯硅烷和無水乙醇的摩爾比為1∶1.2～1.5，控制反應(yīng)溫度在20～60℃，滴加完畢后，充分反應(yīng)，反應(yīng)過程中鼓吹氮?dú)獯第s氯化氫氣體，反應(yīng)后產(chǎn)物蒸餾，收集132-133℃的餾份。反應(yīng)過程中將吹趕的氯化氫氣體依次經(jīng)水、稀堿吸收，可實(shí)現(xiàn)無污染排放。本發(fā)明具有省原料、節(jié)能、省時(shí)、成本低、操作簡單、適合工業(yè)化生產(chǎn)等優(yōu)點(diǎn)，且產(chǎn)品收率高達(dá)90～93％，純度95％以上。
文檔編號C07F7/00GK101362778SQ20081016160
公開日2009年2月11日 申請日期2008年9月16日 優(yōu)先權(quán)日2008年9月16日
發(fā)明者樂優(yōu)鳳, 余明新, 康君輝, 方海燕, 宏 范, 茅開表 申請人:浙江大學(xué)