一種ase提取紫蘇子中迷迭香酸的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種ASE提取紫蘇子中迷迭香酸的方法，包括以下步驟：步驟1：將紫蘇子粉碎后采用ASE萃取法萃取得到萃取液；步驟2：將萃取液離心分離后，得到上清液；步驟3：將上清液采用液相色譜法進(jìn)行分析。本發(fā)明提供了一種ASE提取紫蘇子中迷迭香酸的方法，該方法操作簡(jiǎn)單，檢測(cè)精度高。
【專利說明】
-種ASE提取紫蘇子中迷迭香酸的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明設(shè)及實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)領(lǐng)域，特別是一種ASE提取紫蘇子中迷迭香酸的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 2015年藥典記錄了提取紫蘇子中迷迭香酸的方法：取本品粉末（過二號(hào)篩）約 0.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入80 %甲醇50ml，密塞，稱定重量，加熱回流2小 時(shí)，放冷，再稱定重量，用80%甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。
[0003] 其液相色譜的參數(shù)為：W十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；W甲醇-水(75 :25)為 流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為289nm。理論板數(shù)按迷迭香酸峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。
[0004] 藥典的方法操作過程復(fù)雜，對(duì)操作人員的操作技能要求高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的是提供一種ASE提取紫蘇子中迷迭香酸的方法，該方法操作簡(jiǎn)單，萃 取時(shí)間短，其萃取徹底程度與藥典相同。
[0006] 本發(fā)明提供的技術(shù)方案為：一種ASE提取紫蘇子中迷迭香酸的方法，包括W下步 驟：
[0007] 步驟1:將紫蘇子粉碎后，過篩；
[000引步驟2:稱取0.25重量份紫蘇子粉，與0.3重量份娃藻±混合均勻待用；
[0009] 步驟3:在預(yù)先放好過濾膜的萃取池中，混合均勻后加入適量的娃藻±至達(dá)到萃取 池的池口；蓋上萃取池的蓋子進(jìn)行靜態(tài)萃取;萃取結(jié)束后得到萃取液；
[0010] 萃取條件為:萃取溶劑為乙酸乙醋；萃取溫度90°C;靜態(tài)萃取時(shí)間5min;沖洗體積 60%;靜態(tài)循環(huán)次數(shù)2次。
[0011] 在上述的A沈提取紫蘇子中迷迭香酸的方法中，所述的萃取池的體積為6ml。
[0012] 在上述的ASE提取紫蘇子中迷迭香酸的方法中，所述的靜態(tài)萃取的壓力為 ISOOpsio
[0013] 在上述的ASE提取紫蘇子中迷迭香酸的方法中，所述的靜態(tài)萃取的吹掃時(shí)間為 60s。
[0014] 在上述的ASE提取紫蘇子中迷迭香酸的方法中，步驟3之后還包括：將萃取液在 ISOOOr/min的條件下離屯、5min，取上清液。
[0015] 本發(fā)明在采用上述技術(shù)方案后，其具有的有益效果為：
[0016] 本發(fā)明的萃取方法操作簡(jiǎn)單，萃取時(shí)間短，其萃取徹底程度與藥典相同。
【附圖說明】
[0017] 圖1為本發(fā)明的色譜分析有效性驗(yàn)證的直角坐標(biāo)圖。
【具體實(shí)施方式】
[0018]下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】，對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步的詳細(xì)說明，但不構(gòu)成對(duì) 本發(fā)明的任何限制。
[0019]實(shí)施例1:
[0020] 將紫蘇子經(jīng)粉碎機(jī)粉碎，過二號(hào)篩，約0.25g，精密稱定，與0.3g娃藻±混合均勻， 待用，移入到預(yù)先放好過濾膜的ASE?5ffl:l萃取池中再加入適量娃藻±，輕輕振搖使之與池 口在同一水平線上，梓緊萃取池上蓋。萃取結(jié)束后，把萃取液轉(zhuǎn)移于50ml容量瓶中，用乙酸 乙醋稀釋至刻度，在1500化/min下離屯、5min，取上清液，進(jìn)入LC測(cè)定。
[0021] 萃取條件(見表1)為：
[0022] 表 1
L〇〇24」分化方法為L(zhǎng)C液相色譜法，液相色譜分化條件：
[0025] a)儀器:Thermo雙S元液相化-3000);
[0026] b)色譜柱,Thermo Syncronis C18 3*100mm 3um，即碳 18色譜柱，直徑3mm，長(zhǎng)度 100mm，粒徑3微米；
[0027] C)柱溫:40。。
[002 引 d)流速:0.5mL/min
[0029] e)流動(dòng)相：甲醇-水，20°C的條件下甲醇和水的體積比75:25
[0030] f)檢測(cè)波長(zhǎng):289nm。
[0031] 色譜分析有效性驗(yàn)證：
[0032] 取迷迭香酸對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含SOiig的溶液，即得。
[0033] 取迷迭香酸對(duì)照品溶液(濃度:0.00175mg/ml)，分別精密吸取該溶液0.扣1、化1、2 進(jìn)入LC測(cè)定，并依照上述方法測(cè)定，結(jié)果詳見表2;附圖1與表2對(duì)應(yīng)，附圖1橫坐 標(biāo)表示絕對(duì)進(jìn)樣量，縱坐標(biāo)表示峰面積。
[0034] 表 2
[0035]
[0036] 實(shí)施例1的萃取方法的重現(xiàn)性驗(yàn)證：
[0037]取相同批號(hào)的樣品（批號(hào)：1509003)0.25g，共5份，精密稱定，按ASE提取方法提取 供試品溶液，進(jìn)樣量為化1，W上述的色譜條件平行試驗(yàn)，測(cè)得樣品中迷迭香酸的含量見表 2，RSD為1.7%，試驗(yàn)表明A沈提取方法重復(fù)性良好，結(jié)果詳見表3 [00；3引 表3
[0039]
[0040] 實(shí)施例1的萃取方法的精確度測(cè)試
[0041] 采用實(shí)施例1的ASE萃取方法和藥典的萃取方法對(duì)紫蘇子進(jìn)行萃取，紫蘇子為3批， 批號(hào)分別為 2015101,141110,1509003;
[0042] 實(shí)施例1的ASE萃取方法對(duì)同一批次的紫蘇子平行測(cè)試兩次，分別為ASEl和ASE2表 /J、- O
[0043] 具體測(cè)試結(jié)果見下表4;
[0044] 表 4 [00451
[OC
[0047] W上所述的僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例，凡在本發(fā)明的精神和原則范圍內(nèi)所作的任 何修改、等同替換和改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種ASE提取紫蘇子中迷迭香酸的方法，其特征在于，包括以下步驟： 步驟1:將紫蘇子粉碎后，過篩； 步驟2:稱取0.25重量份紫蘇子粉，與0.3重量份硅藻土混合均勻待用； 步驟3:在預(yù)先放好過濾膜的萃取池中，混合均勻后加入適量的硅藻土至達(dá)到萃取池的 池口；蓋上萃取池的蓋子進(jìn)行靜態(tài)萃取;萃取結(jié)束后得到萃取液； 萃取條件為：萃取溶劑為乙酸乙酯；萃取溫度90°C ;靜態(tài)萃取時(shí)間5min;沖洗體積60% ; 靜態(tài)循環(huán)次數(shù)2次。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的ASE提取紫蘇子中迷迭香酸的方法，其特征在于，所述的萃取 池的體積為5ml。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的ASE提取紫蘇子中迷迭香酸的方法，其特征在于，所述的靜態(tài) 萃取的壓力為1500psi。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的ASE提取紫蘇子中迷迭香酸的方法，其特征在于，所述的靜態(tài) 萃取的吹掃時(shí)間為60s。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的ASE提取紫蘇子中迷迭香酸的方法，其特征在于，步驟3之后還 包括:將萃取液在15000r/min的條件下離心5min，取上清液。
【文檔編號(hào)】G01N30/06GK105954386SQ201610254651
【公開日】2016年9月21日
【申請(qǐng)日】2016年4月22日
【發(fā)明人】陳學(xué)松, 王麗麗, 韋濤, 梁美艷, 黃新惠
【申請(qǐng)人】廣西壯族自治區(qū)梧州食品藥品檢驗(yàn)所