一種低溫固化陰極電泳涂料的制備工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及涂料領(lǐng)域，具體涉及一種低溫固化陰極電泳涂料及其制備工藝，其中涂料配方包括，按質(zhì)量份計，1?2份色漿、4?6份乳液和5?7份去離子水；所述乳液配方包括，40?50份改性環(huán)氧樹脂A、10?20份改性環(huán)氧樹脂B、10?30份固化劑、3?8份單分子胺、0.1?2份乳化劑、0.1?2份中和劑和30?50份去離子水；所述改性環(huán)氧樹脂A配方包括，10?20份雙酚A、40?60份環(huán)氧樹脂、8?16份溶劑、4?16份增塑劑、10?35份柔性聚合物；所述改性環(huán)氧樹脂B配方包括，10?20份雙酚F、40?60份環(huán)氧樹脂、5?10份壬基酚、2?6份二甲苯、0.1?1份亞磷酸三苯酯；所述的固化劑配方包括，3?8份甲基異丁基酮Ⅰ、5?10份甲基異丁基酮Ⅱ、30?40份TDI、20?25份丙二醇乙醚、10?15份甲基異丁基酮Ⅲ、8?10份三羥基甲基丙烷、0.01?0.05份月桂酸二丁錫。
【專利說明】
一種低溫固化陰極電泳涂料的制備工藝
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及涂料領(lǐng)域，具體涉及一種低溫固化陰極電泳涂料的制備工藝。
【背景技術(shù)】
[0002] 自陰極電泳涂料問世，因其形成的漆膜具有優(yōu)異的耐腐蝕性、機械性能，又適合自 動化涂裝，在汽車工業(yè)中很快得到普及，傳統(tǒng)的陰極電泳涂料的烘烤溫度范圍一般在170~ 180Γ。目前，許多工業(yè)生產(chǎn)的工件帶有橡膠、塑料等材料，要求加工后與電泳涂料一同烘 干，從而降低工人操作強度，控制成本。但是該類材料在高溫條件下烘烤容易變形或熔化。 為適應(yīng)該類工藝的需求，市場上出現(xiàn)極少品種的低溫固化型陰極電泳涂料。低溫固化型陰 極電泳涂料不僅有利于帶有塑料和橡膠的汽車零部件的涂裝，而且能大大降低能耗，為滿 足產(chǎn)品性能和環(huán)保節(jié)能，低溫固化陰極電泳漆的面市愈發(fā)迫切，目前急需一種能彌補現(xiàn)有 技術(shù)的缺陷、為適應(yīng)市場的發(fā)展、提高競爭力，具備有更低的烘烤溫度的下限低溫，具備良 好的耐腐蝕性、外觀裝飾性、耐化學(xué)性的陰極電泳涂料。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的，是為了解決【背景技術(shù)】中的問題，提供一種低溫固化陰極電泳涂料 的制備工藝。
[0004] 本發(fā)明的上述技術(shù)目的是通過以下技術(shù)方案得以實現(xiàn)的： 一種低溫固化陰極電泳涂料包括，按質(zhì)量份計，1-2份色漿、4-6份乳液和5-7份去離子 水； 所述乳液配方包括，40-50份改性環(huán)氧樹脂A、10-20份改性環(huán)氧樹脂B、10-30份固化劑、 3-8份單分子胺、0.1-2份乳化劑、0.1-2份中和劑和30-50份去離子水； 所述改性環(huán)氧樹脂A配方包括，10-20份雙酚A、40-60份環(huán)氧樹脂、8-16份溶劑、4-16份 增塑劑、10-35份柔性聚合物； 所述改性環(huán)氧樹脂B配方包括，10-20份雙酚F、40-60份環(huán)氧樹脂、5-10份壬基酚、2-6份 二甲苯、0.1-1份亞磷酸三苯酯； 所述的固化劑配方包括，3-8份甲基異丁基酮1、5-10份甲基異丁基酮Π 、30-40份TDI、 20-25份丙二醇乙醚、10-15份甲基異丁基酮ΙΠ 、8-10份三羥基甲基丙烷、0.01-0.05份月桂 酸二丁錫(所述的甲基異丁基酮I、甲基異丁基酮Π 和甲基異丁基酮m為相同物質(zhì)，編號用 以區(qū)別制備時加入的不同時機）。
[0005] 作為優(yōu)選，所述色漿配方包括，20-40份水性陽離子環(huán)氧樹脂，10-40份顏填料，10-20份溶劑，0.5-1.5份無毒催干劑，0.5-2份分散劑，20-50份去離子水。
[0006] 作為優(yōu)選，所述單分子胺中至少有一種酮亞胺化伯胺的仲胺即氨乙基乙醇胺的酮 亞胺或二亞乙基三胺的二酮亞胺，它的用量至少占單分子胺總用量的50%。
[0007] 作為優(yōu)選，所述單分子胺中的其他單分子胺為丁胺、辛胺、二乙胺、甲基丁胺、一乙 醇胺、二乙醇胺或N-甲基乙醇胺中的一種或幾種。
[0008] 作為優(yōu)選，所述改性環(huán)氧樹脂A的環(huán)氧當量為200~1000,所述改性環(huán)氧樹脂B的環(huán) 氧當量為600~800。
[0009] 作為優(yōu)選，所述柔性聚合物為聚醚二元醇、聚酯二元醇或聚醚二元胺，其數(shù)均分子 量為400~1500。
[0010] 作為優(yōu)選，所述改性環(huán)氧樹脂A的數(shù)均分子量為1500~3500,所述改性環(huán)氧樹脂B 數(shù)均分子量為1200~3000。
[0011] 作為優(yōu)選，所述增塑劑為雙酸A聚氧乙烯醚或雙酸A聚氧丙烯醚。
[0012] 作為優(yōu)選，所述中和劑為甲酸、乙酸、丙酸、乳酸，草酸或其他有機酸。
[0013] -種低溫固化陰極電泳涂料的制備工藝，包括以下步驟： A色漿制備，將水性陽離子環(huán)氧樹脂20-40份，顏填料10-40份，溶劑10-20份，無毒催干 劑0.5-1.5份，分散劑0.5-2份，去離子水20-50份，投入分散鍋，在700-1100轉(zhuǎn)/分下分散后 靜置8小時以上，再在600-800轉(zhuǎn)/分鐘下分散20-40分鐘，進砂磨機研磨至細度< 15μπι; Β乳液制備，①制備改性環(huán)氧樹脂A;②制備改性環(huán)氧樹脂Β;③將40-50份改性環(huán)氧樹脂 A和10-20份改性環(huán)氧樹脂B攪拌混合后，加熱到100-12(TC，再加入單分子胺，繼續(xù)混合2小 時;④滴加或分批加入10-30份固化劑，保溫1.5-2.5小時;⑤降溫到70-90 °C，加入0.1-2份 乳化劑和0.1-2份中和劑，攪拌分散30-60分鐘；⑥降溫到30-70°C，抽提有機溶劑，加入30-50份去離子水，過濾后得到乳液，乳液控制指標為，固體含量35±2%，粒徑<0.20ym，ph值 6.0±0.5; C電泳漆調(diào)配，向電泳槽內(nèi)加入2-3份去離子水和2-3份乳液，開動循環(huán)混合栗，將兩者 循環(huán)混合；向預(yù)混槽中投入2-3份乳液開動攪拌，在攪拌下緩緩?fù)度?-2份色漿，攪拌30分鐘 之后將預(yù)混槽混合液緩緩均勻輸入電泳槽中；再投3-4份去離子水清洗預(yù)混槽并將清洗后 的水緩緩均勻栗入電泳槽，在不斷的循環(huán)中槽液熱化4 8小時后即得到可進行涂裝的電泳 漆。
[0014] 作為優(yōu)選，所述改性環(huán)氧樹脂Α制備方法為，將10-20份雙酚Α、40-60份環(huán)氧樹脂、 8-16份甲基異丁基酮依次加入到反應(yīng)釜內(nèi)，攪拌升溫到110°C保持0.5-1小時后，隨后降溫 到90 °C，加入10-35份柔性聚合物，加熱到120 °C進行擴鏈反應(yīng)或加熱并有催化劑存在下進 行擴鏈反應(yīng)，保溫2小時；降溫至10(TC，加入4-16份增塑劑后，保溫1-2小時。
[0015] 作為優(yōu)選，所述改性環(huán)氧樹脂B制備方法為，將40-60份環(huán)氧樹脂、5-10份壬基酚、 2-6份二甲苯、10-20份雙酚F依次加入到反應(yīng)釜內(nèi)，攪拌升溫到125 °C ;保持溫度在130 °C，將 0.1-1份亞磷酸三苯酯在二甲苯內(nèi)調(diào)成糊狀，隨后逐漸加入反應(yīng)釜內(nèi)，控制加入時間在0.5-1小時；降溫到l〇〇°C，保溫1-2小時。
[0016] 作為優(yōu)選，所述固化劑制備方法為，將3-8份甲基異丁基酮1、30-40份TDI和0.01-0.05份月桂酸二丁錫加入反應(yīng)鍋，加熱攪拌到40°C;將8-10份三羥基甲基丙烷和5-10份甲 基異丁基酮Π 在配料罐中混合，混合溫度控制在55-70Γ ;將混合好的三羥基甲基丙烷和甲 基異丁基酮Π 溶液以穩(wěn)定的速度慢慢加入反應(yīng)鍋內(nèi)，控制鍋內(nèi)溫度在45-55Γ，在60°C保溫 0.5-2小時;滴加20-25份丙二醇乙醚，控制滴加速度，使整個滴加過程持續(xù)0.5-1小時，并且 控制溫度在115°C;最后，冷卻到60°C加入10-15份甲基異丁基酮m。
[0017]綜上所述，本發(fā)明的有益效果： ①本發(fā)明所述的一種低溫固化陰極電泳涂料的固化溫度為140°c，鍍膜厚度在10-30μ m可調(diào)，同時采用無毒的配方，環(huán)境友好且更加節(jié)能。
[0018] ②本發(fā)明所述的一種低溫固化陰極電泳涂料，槽液的熱穩(wěn)定性高，槽液電泳溫度 多35°C，電泳漆膜均勻性好，涂料的擊穿電壓多380V，福特盒法測得泳透力多22cm，對工件 的內(nèi)腔涂膜能力強。
[0019] ③本發(fā)明所述的一種低溫固化陰極電泳涂料，槽液工作溶劑含量低于1.5%時， 依然能正常涂膜。
【具體實施方式】
[0020] 以下具體實施例僅僅是對本發(fā)明的解釋，其并不是對本發(fā)明的限制，本領(lǐng)域技術(shù) 人員在閱讀完本說明書后可以根據(jù)需要對本實施例做出沒有創(chuàng)造性貢獻的修改，但只要在 本發(fā)明的權(quán)利要求范圍內(nèi)都受到專利法的保護。
[0021] 下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明進行詳細說明。
[0022] 實施例1: 一種低溫固化陰極電泳涂料包括，按質(zhì)量份計，1份色漿、6份乳液和6份去離子水； 所述色漿配方包括，20份水性陽離子環(huán)氧樹脂，40份顏填料，20份溶劑，0.5份無毒催 干劑，0.5份分散劑，40份去咼子水； 所述乳液配方包括，50份環(huán)氧當量為200~1000的改性環(huán)氧樹脂A、20份環(huán)氧當量為 600~800的改性環(huán)氧樹脂B、30份固化劑、4份二亞乙基三胺的二酮亞胺和4份N-甲基乙醇 胺、2份乳化劑、2份乙酸和50份去離子水； 所述改性環(huán)氧樹脂A配方包括，20份雙酚A、60份環(huán)氧樹脂、16份溶劑、16份雙酚A聚氧 乙烯醚、35份數(shù)均分子量為400~1500的聚醚二元醇； 所述改性環(huán)氧樹脂B配方包括，20份雙酚F、60份環(huán)氧樹脂、10份壬基酚、6份二甲苯、1 份亞磷酸三苯酯； 所述的固化劑配方包括，8份甲基異丁基酮1、10份甲基異丁基酮Π 、40份TDI、25份丙 二醇乙醚、15份甲基異丁基酮ΙΠ 、10份三羥基甲基丙烷、0.05份月桂酸二丁錫。
[0023] 上述低溫固化陰極電泳涂料制備工藝，包括以下步驟： A色漿制備，將水性陽離子環(huán)氧樹脂20份，顏填料40份，溶劑20份，無毒催干劑0.5份，分 散劑0.5份，去尚子水40份，投入分散鍋，在700-1100轉(zhuǎn)/分下分散后靜置8小時以上，再在 600-800轉(zhuǎn)/分鐘下分散20-40分鐘，進砂磨機研磨至細度< 15μπι; Β乳液制備，①制備改性環(huán)氧樹脂Α，將20份雙酚Α、60份環(huán)氧樹脂、16份甲基異丁基酮依 次加入到反應(yīng)釜內(nèi)，攪拌升溫到ll〇°C保持0.5-1小時后，隨后降溫到90°C，加入35份聚醚二 元醇，加熱到120 °C進行擴鏈反應(yīng)或加熱并有催化劑存在下進行擴鏈反應(yīng)，保溫2小時；降溫 至100°C，加入16份雙酚A聚氧乙烯醚后，保溫1-2小時，得到數(shù)均分子量為2300的改性環(huán)氧 樹脂A;②制備改性環(huán)氧樹脂B，將60份環(huán)氧樹脂、10份壬基酚、6份二甲苯、20份雙酚F依次加 入到反應(yīng)釜內(nèi)，攪拌升溫到125°C;保持溫度在130°C，將1份亞磷酸三苯酯在二甲苯內(nèi)調(diào)成 糊狀，隨后逐漸加入反應(yīng)釜內(nèi)，控制加入時間在0.5-1小時；降溫到100°C，保溫1-2小時，得 到數(shù)均分子量為2500的改性環(huán)氧樹脂B;③將50份改性環(huán)氧樹脂A和20份改性環(huán)氧樹脂B攪 拌混合后，加熱到100-120°C，再加入4份二亞乙基三胺的二酮亞胺和4份N-甲基乙醇胺，繼 續(xù)混合2小時;④滴加或分批加入30份固化劑，保溫1.5-2.5小時，其中，所述固化劑制備方 法為，將8份甲基異丁基酮I、40份TDI和0.05份月桂酸二丁錫加入反應(yīng)鍋，加熱攪拌到40°C ; 將10份三羥基甲基丙烷和10份甲基異丁基酮Π 在配料罐中混合，混合溫度控制在55-70Γ; 將混合好的三羥基甲基丙烷和甲基異丁基酮Π 溶液以穩(wěn)定的速度慢慢加入反應(yīng)鍋內(nèi)，控制 鍋內(nèi)溫度在45-55°C，在60°C保溫0.5-2小時；滴加25份丙二醇乙醚，控制滴加速度，使整個 滴加過程持續(xù)0.5-1小時，并且控制溫度在115°C;最后，冷卻到60°C加入15份甲基異丁基酮 ΙΠ ;⑤降溫到70-90°C，加入2份乳化劑和2份乙酸，攪拌分散30-60分鐘；⑥降溫到30-70°C， 抽提有機溶劑，加入50份去離子水，過濾后得到乳液，乳液控制指標為，固體含量35 ± 2%，粒 徑彡 0.20ym，ph值6.0±0.5; C電泳漆調(diào)配，向電泳槽內(nèi)加入3份去離子水和3份乳液，開動循環(huán)混合栗，將兩者循環(huán) 混合；向預(yù)混槽中投入3份乳液開動攪拌，在攪拌下緩緩?fù)度?份色漿，攪拌30分鐘之后將預(yù) 混槽混合液緩緩均勻輸入電泳槽中；再投3份去離子水清洗預(yù)混槽并將清洗后的水緩緩均 勻栗入電泳槽，在不斷的循環(huán)中槽液熱化48小時后即得到可進行涂裝的電泳漆。
[0024] 實施例2: 一種低溫固化陰極電泳涂料包括，按質(zhì)量份計，1份色漿、6份乳液和6份去離子水； 所述色漿配方包括，30份水性陽離子環(huán)氧樹脂，30份顏填料，20份溶劑，0.5份無毒催 干劑，0.5份分散劑，40份去咼子水； 所述乳液配方包括，40份環(huán)氧當量為200~1000的改性環(huán)氧樹脂Α、10份環(huán)氧當量為 600~800的改性環(huán)氧樹脂Β、20份固化劑、4份二亞乙基三胺的二酮亞胺和4份Ν-甲基乙醇 胺、0.1份乳化劑、0.1份乙酸和50份去離子水； 所述改性環(huán)氧樹脂Α配方包括，10份雙酸A、40份環(huán)氧樹脂、8份溶劑、4份雙酚Α聚氧乙 烯醚、20份數(shù)均分子量為400~1500的聚醚二元醇； 所述改性環(huán)氧樹脂B配方包括，10份雙酚F、40份環(huán)氧樹脂、5壬基酚、2份二甲苯、0.1份 亞磷酸三苯酯； 所述的固化劑配方包括，5份甲基異丁基酮1、8份甲基異丁基酮Π 、40份TDI、20份丙二 醇乙醚、10份甲基異丁基酮ΙΠ 、8份三羥基甲基丙烷、0.01份月桂酸二丁錫。
[0025] 上述低溫固化陰極電泳涂料制備工藝，包括以下步驟： A色漿制備，將水性陽離子環(huán)氧樹脂30份，顏填料30份，溶劑20份，無毒催干劑0.5份，分 散劑0.5份，去尚子水40份，投入分散鍋，在700-1100轉(zhuǎn)/分下分散后靜置8小時以上，再在 600-800轉(zhuǎn)/分鐘下分散20-40分鐘，進砂磨機研磨至細度< 15μπι; Β乳液制備，①制備改性環(huán)氧樹脂Α，將10份雙酚Α、40份環(huán)氧樹脂、8份甲基異丁基酮依 次加入到反應(yīng)釜內(nèi)，攪拌升溫到ll〇°C保持0.5-1小時后，隨后降溫到90°C，加入20份聚醚二 元醇，加熱到120 °C進行擴鏈反應(yīng)或加熱并有催化劑存在下進行擴鏈反應(yīng)，保溫2小時；降溫 至100°C，加入4份雙酸A聚氧乙烯醚后，保溫1-2小時，得到數(shù)均分子量為2000的改性環(huán)氧樹 月旨A;②制備改性環(huán)氧樹脂B，將40份環(huán)氧樹脂、5份壬基酚、2份二甲苯、10份雙酚F依次加入 到反應(yīng)釜內(nèi)，攪拌升溫到125°C;保持溫度在130°C，將0.1份亞磷酸三苯酯在二甲苯內(nèi)調(diào)成 糊狀，隨后逐漸加入反應(yīng)釜內(nèi)，控制加入時間在0.5-1小時；降溫到100°C，保溫1-2小時，得 到數(shù)均分子量為1800的改性環(huán)氧樹脂B;③將40份改性環(huán)氧樹脂A和10份改性環(huán)氧樹脂B攪 拌混合后，加熱到100-120°C，再加入4份二亞乙基三胺的二酮亞胺和4份N-甲基乙醇胺，繼 續(xù)混合2小時;④滴加或分批加入20份固化劑，保溫1.5-2.5小時，其中，所述固化劑制備方 法為，將5份甲基異丁基酮1、40份TDI和0.01份月桂酸二丁錫加入反應(yīng)鍋，加熱攪拌到40°C; 將8份三羥基甲基丙烷和8份甲基異丁基酮Π 在配料罐中混合，混合溫度控制在55-70Γ ;將 混合好的三羥基甲基丙烷和甲基異丁基酮Π 溶液以穩(wěn)定的速度慢慢加入反應(yīng)鍋內(nèi)，控制鍋 內(nèi)溫度在45-55 °C，在60 °C保溫0.5-2小時；滴加20份丙二醇乙醚，控制滴加速度，使整個滴 加過程持續(xù)0.5-1小時，并且控制溫度在115°C;最后，冷卻到60°C加入10份甲基異丁基酮 m ;⑤降溫到70-90°C，加入0.1份乳化劑和0.1份乙酸，攪拌分散30-60分鐘;⑥降溫到30-70 °C，抽提有機溶劑，加入50份去離子水，過濾后得到乳液，乳液控制指標為，固體含量35 ± 2%，粒徑彡 0 · 20μπι，ph值6 · 0 ± 0 · 5; C電泳漆調(diào)配，向電泳槽內(nèi)加入3份去離子水和3份乳液，開動循環(huán)混合栗，將兩者循環(huán) 混合；向預(yù)混槽中投入3份乳液開動攪拌，在攪拌下緩緩?fù)度?份色漿，攪拌30分鐘之后將預(yù) 混槽混合液緩緩均勻輸入電泳槽中；再投3份去離子水清洗預(yù)混槽并將清洗后的水緩緩均 勻栗入電泳槽，在不斷的循環(huán)中槽液熱化48小時后即得到可進行涂裝的電泳漆。
[0026] 實施例3: 一種低溫固化陰極電泳涂料包括，按質(zhì)量份計，2份色漿、4份乳液和7份去離子水； 所述色漿配方包括，30份水性陽離子環(huán)氧樹脂，20份顏填料，20份溶劑，0.5份無毒催 干劑，0.5份分散劑，50份去離子水； 所述乳液配方包括，45份環(huán)氧當量為200~1000的改性環(huán)氧樹脂A、15份環(huán)氧當量為 600~800的改性環(huán)氧樹脂B、25份固化劑、4份氨乙基乙醇胺的酮亞胺和4份二乙醇胺、0.1份 乳化劑、〇. 1份乙酸和50份去離子水； 所述改性環(huán)氧樹脂A配方包括，15份雙酚A、50份環(huán)氧樹脂、12份溶劑、7份雙酚A聚氧丙 烯醚、25份數(shù)均分子量為400~1500的聚酯二元醇； 所述改性環(huán)氧樹脂B配方包括，15份雙酚F、50份環(huán)氧樹脂、7壬基酚、4份二甲苯、0.1份 亞磷酸三苯酯； 所述的固化劑配方包括，5份甲基異丁基酮1、8份甲基異丁基酮Π 、40份TDI、20份丙二 醇乙醚、10份甲基異丁基酮ΙΠ 、8份三羥基甲基丙烷、0.01份月桂酸二丁錫。
[0027] 上述低溫固化陰極電泳涂料制備工藝，包括以下步驟： A色漿制備，將水性陽離子環(huán)氧樹脂30份，顏填料20份，溶劑20份，無毒催干劑0.5份，分 散劑0.5份，去尚子水50份，投入分散鍋，在700-1100轉(zhuǎn)/分下分散后靜置8小時以上，再在 600-800轉(zhuǎn)/分鐘下分散20-40分鐘，進砂磨機研磨至細度< 15μπι; Β乳液制備，①制備改性環(huán)氧樹脂Α，將15份雙酚Α、50份環(huán)氧樹脂、12份甲基異丁基酮依 次加入到反應(yīng)釜內(nèi)，攪拌升溫到ll〇°C保持0.5-1小時后，隨后降溫到90°C，加入25份聚酯二 元醇，加熱到120 °C進行擴鏈反應(yīng)或加熱并有催化劑存在下進行擴鏈反應(yīng)，保溫2小時；降溫 至100°C，加入7份雙酸A聚氧丙烯醚后，保溫1-2小時，得到數(shù)均分子量為3000的改性環(huán)氧樹 脂A;②制備改性環(huán)氧樹脂B，將50份環(huán)氧樹脂、7份壬基酚、4份二甲苯、15份雙酚F依次加入 到反應(yīng)釜內(nèi)，攪拌升溫到125°C;保持溫度在130°C，將0.1份亞磷酸三苯酯在二甲苯內(nèi)調(diào)成 糊狀，隨后逐漸加入反應(yīng)釜內(nèi)，控制加入時間在0.5-1小時；降溫到100°C，保溫1-2小時，得 到數(shù)均分子量為2200的改性環(huán)氧樹脂B;③將45份改性環(huán)氧樹脂A和15份改性環(huán)氧樹脂B攪 拌混合后，加熱到100-120°C，再加入4份氨乙基乙醇胺的酮亞胺和4份二乙醇胺，繼續(xù)混合2 小時;④滴加或分批加入20份固化劑，保溫1.5-2.5小時，其中，所述固化劑制備方法為，將5 份甲基異丁基酮I、40份TDI和0.01份月桂酸二丁錫加入反應(yīng)鍋，加熱攪拌到40°C;將8份三 羥基甲基丙烷和8份甲基異丁基酮Π 在配料罐中混合，混合溫度控制在55-70°C;將混合好 的三羥基甲基丙烷和甲基異丁基酮Π 溶液以穩(wěn)定的速度慢慢加入反應(yīng)鍋內(nèi)，控制鍋內(nèi)溫度 在45-55°C，在60°C保溫0.5-2小時；滴加20份丙二醇乙醚，控制滴加速度，使整個滴加過程 持續(xù)0.5-1小時，并且控制溫度在115°C;最后，冷卻到60°C加入10份甲基異丁基酮m;⑤降 溫到70-90°C，加入0.1份乳化劑和0.1份乙酸，攪拌分散30-60分鐘;⑥降溫到30-70°C，抽提 有機溶劑，加入50份去離子水，過濾后得到乳液，乳液控制指標為，固體含量35±2%，粒徑< 0 · 20μηι，ph值6 · 0 ± 0 · 5; C電泳漆調(diào)配，向電泳槽內(nèi)加入3份去離子水和2份乳液，開動循環(huán)混合栗，將兩者循環(huán) 混合；向預(yù)混槽中投入2份乳液開動攪拌，在攪拌下緩緩?fù)度?份色漿，攪拌30分鐘之后將預(yù) 混槽混合液緩緩均勻輸入電泳槽中；再投4份去離子水清洗預(yù)混槽并將清洗后的水緩緩均 勻栗入電泳槽，在不斷的循環(huán)中槽液熱化48小時后即得到可進行涂裝的電泳漆。
[0028] 表1為本發(fā)明3個實施例的涂膜性能表_
【主權(quán)項】
1. 一種低溫固化陰極電泳涂料制備工藝，其特征在于，包括以下步驟： A色漿制備，將水性陽離子環(huán)氧樹脂20-40份，顏填料10-40份，溶劑10-20份，無毒催干 劑0.5-1.5份，分散劑0.5-2份，去離子水20-50份，投入分散鍋，在700-1100轉(zhuǎn)/分下分散后 靜置8小時以上，再在600-800轉(zhuǎn)/分鐘下分散20-40分鐘，進砂磨機研磨至細度< 15μπι; Β乳液制備，①制備改性環(huán)氧樹脂Α;②制備改性環(huán)氧樹脂Β;③將40-50份改性環(huán)氧樹脂 A和10-20份改性環(huán)氧樹脂B攪拌混合后，加熱到100-12(TC，再加入單分子胺，繼續(xù)混合2小 時;④滴加或分批加入10-30份固化劑，保溫1.5-2.5小時;⑤降溫到70-90 °C，加入0.1-2份 乳化劑和0.1-2份中和劑，攪拌分散30-60分鐘；⑥降溫到30-70°C，抽提有機溶劑，加入30-50份去離子水，過濾后得到乳液，乳液控制指標為，固體含量35±2%，粒徑<0.20ym，ph值 6.0±0.5; C電泳漆調(diào)配，向電泳槽內(nèi)加入2-3份去離子水和2-3份乳液，開動循環(huán)混合栗，將兩者 循環(huán)混合；向預(yù)混槽中投入2-3份乳液開動攪拌，在攪拌下緩緩?fù)度?-2份色漿，攪拌30分鐘 之后將預(yù)混槽混合液緩緩均勻輸入電泳槽中；再投3-4份去離子水清洗預(yù)混槽并將清洗后 的水緩緩均勻栗入電泳槽，在不斷的循環(huán)中槽液熱化4 8小時后即得到可進行涂裝的電泳 漆。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低溫固化陰極電泳涂料制備工藝，其特征在于，所述改性 環(huán)氧樹脂Α制備方法為，將10-20份雙酸Α、40-60份環(huán)氧樹脂、8-16份甲基異丁基酮依次加入 到反應(yīng)釜內(nèi)，攪拌升溫到ll〇°C保持0.5-1小時后，隨后降溫到90°C，加入10-35份柔性聚合 物，加熱到120°C進行擴鏈反應(yīng)或加熱并有催化劑存在下進行擴鏈反應(yīng)，保溫2小時;降溫至 100°C，加入4-16份增塑劑后，保溫1-2小時。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低溫固化陰極電泳涂料制備工藝，其特征在于，所述改性 環(huán)氧樹脂B制備方法為，將40-60份環(huán)氧樹脂、5-10份壬基酚、2-6份二甲苯、10-20份雙酚F依 次加入到反應(yīng)釜內(nèi)，攪拌升溫到125°C ;保持溫度在130°C，將0.1-1份亞磷酸三苯酯在二甲 苯內(nèi)調(diào)成糊狀，隨后逐漸加入反應(yīng)釜內(nèi)，控制加入時間在0.5-1小時；降溫到100°C，保溫1-2 小時。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低溫固化陰極電泳涂料制備工藝，其特征在于，所述固化 劑制備方法為，將3-8份甲基異丁基酮I、30-40份TDI和0.01-0.05份月桂酸二丁錫加入反應(yīng) 鍋，加熱攪拌到40°C;將8-10份三羥基甲基丙烷和5-10份甲基異丁基酮Π 在配料罐中混合， 混合溫度控制在55-70Γ;將混合好的三羥基甲基丙烷和甲基異丁基酮Π 溶液以穩(wěn)定的速 度慢慢加入反應(yīng)鍋內(nèi)，控制鍋內(nèi)溫度在45-55°C，在60°C保溫0.5-2小時；滴加20-25份丙二 醇乙醚，控制滴加速度，使整個滴加過程持續(xù)0.5-1小時，并且控制溫度在115°C ;最后，冷卻 到60°C加入10-15份甲基異丁基酮m。5. 根據(jù)權(quán)利要求1-4任意一項所述的一種低溫固化陰極電泳涂料制備工藝，其特征在 于，所述單分子胺中至少含有氨乙基乙醇胺的酮亞胺或二亞乙基三胺的二酮亞胺中的一 種，它的用量至少占單分子胺總用量的50%。6. 根據(jù)權(quán)利要求5任意一項所述的一種低溫固化陰極電泳涂料制備工藝，其特征在于， 所述單分子胺中的其他成分為丁胺、辛胺、二乙胺、甲基丁胺、一乙醇胺、二乙醇胺或N-甲基 乙醇胺中的一種或幾種。7. 根據(jù)權(quán)利要求6任意一項所述的一種低溫固化陰極電泳涂料制備工藝，其特征在于， 所述改性環(huán)氧樹脂A的環(huán)氧當量為200~1000,所述改性環(huán)氧樹脂B的環(huán)氧當量為600~800。8. 根據(jù)權(quán)利要求7任意一項所述的一種低溫固化陰極電泳涂料制備工藝，其特征在于， 所述柔性聚合物為聚醚二元醇、聚酯二元醇或聚醚二元胺，其數(shù)均分子量為400~1500。9. 根據(jù)權(quán)利要求8任意一項所述的一種低溫固化陰極電泳涂料制備工藝，其特征在于， 所述改性環(huán)氧樹脂A的數(shù)均分子量為1500~3500,所述改性環(huán)氧樹脂B數(shù)均分子量為1200~ 3000 〇10. 根據(jù)權(quán)利要求9任意一項所述的一種低溫固化陰極電泳涂料制備工藝，其特征在 于，所述增塑劑為雙酸A聚氧乙烯醚或雙酸A聚氧丙烯醚。
【文檔編號】C09D163/00GK106047055SQ201610382609
【公開日】2016年10月26日
【申請日】2016年6月2日
【發(fā)明人】彭德瓊
【申請人】廣德縣中銀化工有限責任公司