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發(fā)明,這些形狀歸納為"成型體"。優(yōu)選地,所述成型體是"發(fā)光材 料體"。因此,本發(fā)明還涉及含有根據(jù)本發(fā)明的發(fā)光材料的成型體。通過大量的公開文章, 相應(yīng)的成型體的制備和使用是本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的。
[0104] 由于Mn2+只在本文描述的石榴石中以低的濃度(< 1% )使用,因此即使以半透 明陶瓷形式使用根據(jù)本發(fā)明的發(fā)光材料也是有利的,因?yàn)樵谔沾衫涔廪D(zhuǎn)換屏幕上,由于相 對于粉末層散射減小,光學(xué)路徑(也就是陶瓷層的厚度)可以被提高。因此,本發(fā)明還涉及 含有至少一種根據(jù)本發(fā)明的化合物的陶瓷。其中,所述陶瓷只由根據(jù)本發(fā)明的化合物組成。 但是,其也可以含有基質(zhì)材料和/或其他發(fā)光物質(zhì)(Phosphore)。合適的基質(zhì)材料是例如未 摻雜的石榴石、二氧化硅(SiO 2)、氧化釔(Y2O3)或氧化鋁(Al2O3)。
[0105] 根據(jù)本發(fā)明的化合物具有以下有利的特性:
[0106] 1)根據(jù)本發(fā)明的化合物具有高的光致發(fā)光量子效率。
[0107] 2)根據(jù)本發(fā)明的化合物只有低的熱猝滅。所以,根據(jù)本發(fā)明的化合物的TQ1/2值通 常在大于500K的區(qū)域。
[0108] 3)根據(jù)本發(fā)明的化合物的高的溫度穩(wěn)定性使得所述材料也可以在高熱負(fù)荷的光 源中使用。
[0109] 只要各個(gè)實(shí)施方式?jīng)]有相互排斥,那么在此描述的本發(fā)明的所有不同變化方案是 可以互相組合的。特別地,從作為常規(guī)優(yōu)化范疇內(nèi)的本文的教導(dǎo)出發(fā),將本文描述的不同變 化方案組合,以得到具體而特別優(yōu)選的實(shí)施方式是顯而易見的。下列實(shí)例會(huì)清楚說明本發(fā) 明并且特別示出這些本發(fā)明描述的變化方案的例示性組合的結(jié)果。但是,其絕對不應(yīng)被視 為限制性的,而更應(yīng)被視作概括。所有在制備中使用的化合物或組分是公知的,并且是可商 業(yè)購得的或可以通過公知的方法合成的。在實(shí)施例中給出的溫度單位均是°c。此外不言自 明地,在說明書和實(shí)施例中,組合物中的所加組分的量最終加和總是100%。百分?jǐn)?shù)數(shù)據(jù)總 是基于給出的相互聯(lián)系。 實(shí)施例
[0110] 測量方法
[0111] 試樣的相形成借助于X射線衍射確認(rèn)。為此,使用Rigaku公司的有布拉格布倫塔 諾幾何的X射線衍射儀Minif Iex II。使用有Cu-Ka輻射(λ =〇.15418nm)的X射線管 作為放射源。所述管在電流強(qiáng)度15mA和電壓30kV下工作。所述測量在角度范圍10°至 80°內(nèi)以10°每分鐘的速度進(jìn)行。
[0112] 發(fā)射光譜使用Edinburgh Instruments Ltd.公司的為粉末試樣裝備了光學(xué)鏡的 熒光光譜儀在450nm的激發(fā)波長下記錄。使用450W的氙燈作為激發(fā)源。
[0113] 反射光譜使用Edinburgh Instruments Ltd.公司的焚光光譜儀測量。為此,將試 樣放置在有BaSO4涂層的烏布利希球中并測量。反射光譜在250至800nm的范圍內(nèi)記錄。 使用BaSO 4(Alfa Aesar公司,99. 998% )作為白色標(biāo)準(zhǔn)物。使用450W的氙燈作為激發(fā)源。
[0114] 激發(fā)光譜使用Edinburgh Instruments Ltd.公司的為粉末試樣裝備了光學(xué)鏡的 熒光光譜儀在550nm下記錄。使用450W的氙燈作為激發(fā)源。
[0115] 實(shí)施例 1 :制備 Lu3 xAl5y012 y:Ce3+(0. 5% )Mn2+(0. 1% )F (0· 1% )(對應(yīng)的是:Lu2.9 85〇θ0. O15Al4.995Mn0. Q05O11.995F0.005)
[0116] 在加熱條件下,將3. 6957g的Lu203(0. 00929mol)溶解在15ml的硝酸中。隨 后,將 11. 6548g 的 Al (Ν03)3(0· 03109mol)、0· 00289g 的 MnF2(0. 00003mol)、0· 04029g 的 Ce (NO3) 3 (0. 00009mol)和15g的檸檬酸與水一起逐步地加入。所述溶液在干燥櫥中在130°C 溫度下過夜?jié)饪s并將形成的檸檬酸鹽前體研磨。粉末在空氣中以l〇〇〇°C溫度預(yù)煅燒3小 時(shí),并隨后研磨。之后,產(chǎn)物在CO氣氛下以1700°C溫度煅燒4小時(shí),并重新研磨。
[0117] 熱猝滅 TQ1/2>500K。
[0118] 實(shí)施例2:制備1^3,15及2^63+(1.0%)111 2+(0.1%)?(0.1%)(對應(yīng)的是丄112. 97〇θ0. 03A14.995Mn0.0050 1L 995F0.005)
[0119] 在加熱條件下,將3. 6795g的Lu203(0. 00925mol)溶解在15ml的硝酸中。隨 后,將 11. 6549g 的 Al (Ν03)3(0· 03109mol)、0· 00289g 的 MnF2(0. 00003mol)、0· 08069g 的 Ce (NO3) 3 (0. 00019mol)和15g的檸檬酸與水一起逐步地加入。所述溶液在干燥櫥中在130°C 溫度下過夜?jié)饪s并將形成的檸檬酸鹽前體研磨。粉末在空氣中以l〇〇〇°C溫度預(yù)煅燒3小 時(shí),并隨后研磨。之后,產(chǎn)物在CO氣氛下以1700°C溫度煅燒4小時(shí),并重新研磨。
[0120] 所述化合物具有94 %的光致發(fā)光量子產(chǎn)率。
[0121] 熱猝滅 TQ1/2>500K。
[0122] 實(shí)施例 3 :制備 Lu3 XA15 y012 y:Ce3+(l. 5% )Μη2+(0· 1% )F (0· 1% )(對應(yīng)的是:Lu2. 955Ce〇. 045AI4. 995MH0. 〇〇5〇ll. 995F0. 005)
[0123] 在加熱條件下,將3. 6633g的Lu203(0. 00921mol)溶解在15ml的硝酸中。隨 后,將 11.6735g 的 Al(N03)3(0.03109mol)、0.00289g 的 MnF2(0.00003mol)、0. 1212g 的 Ce (NO3) 3 (0. 00028mol)和15g的檸檬酸與水一起逐步地加入。所述溶液在干燥櫥中在130°C 溫度下過夜?jié)饪s并將得到的檸檬酸鹽前體研磨。粉末在空氣中以l〇〇〇°C溫度預(yù)煅燒3小 時(shí),并隨后研磨。之后,產(chǎn)物在CO氣氛下以1600°C溫度煅燒4小時(shí),并重新研磨。
[0124] 實(shí)施例 4 :制備 Lu3 XA15 y012 y:Ce3+(2. 0% )Μη2+(0· 1% )F (0· 1% )(對應(yīng)的是:Lu2. 94〇Cs〇. O60AI4. 995^11〇. 〇〇5〇ll. 995F0. 005)
[0125] 在加熱條件下,將3.6471g的Lu203(0.00917mol)溶解在15ml的硝酸中。隨 后,將 11.6829g 的 Al(N03)3(0.0311mol)、0.0029g 的 MnF2(0.00003mol)、0.1617g 的 Ce (NO3) 3 (0. 00037mol)和15g的檸檬酸與水一起逐步地加入。所述溶液在干燥櫥中在130°C 溫度下過夜?jié)饪s并將形成的檸檬酸鹽前體研磨。粉末在空氣中以l〇〇〇°C溫度預(yù)煅燒3小 時(shí),并隨后研磨。之后,產(chǎn)物在CO氣氛下以1700°C溫度煅燒4小時(shí),并重新研磨。
[0126] 熱猝滅 TQ1/2>500K。
[0127] 實(shí)施例 5 :制備 Lu3 XA15 y012 y:Ce3+(2. 5% )Μη2+(0· 1% )F (0· 1% )(對應(yīng)的是:Lu2. 92sCe0.075Al4. 995Mn0. Q05O11.995F0.005)
[0128] 在加熱條件下,將3. 6308g的Lu203(0. 00912mol)溶解在15ml的硝酸中。隨 后,將 11.6923g 的 Al(N03)3(0.0312mol)、0.0029g 的 MnF2(0.00003mol)、0.2023g 的 Ce (NO3) 3 (0. 00047mol)和15g的檸檬酸與水一起逐步地加入。所述溶液在干燥櫥中在130°C 溫度下過夜?jié)饪s并將形成的檸檬酸鹽前體研磨。粉末在空氣中以l〇〇〇°C溫度預(yù)煅燒3小 時(shí),并隨后研磨。之后,產(chǎn)物在CO氣氛下以1700°C溫度煅燒4小時(shí),并重新研磨。
[0129] 熱猝滅 TQ1/2>500K。
[0130] 實(shí)施例 6 :制備 Lu3 XA15 y012 y:Ce3+(0. 5% )Μη2+(0· 5% )F (0· 5% )(對應(yīng)的是:Lu2. 98sCe0.015Al4. 975Mn0. Q25O11.975F0.025)
[0131] 在加熱條件下,將3. 6908g的Lu203(0. 00928mol)溶解在15ml的硝酸中。隨 后,將 11.6007g 的 Al(N03)3(0.0309mol)、0.01444g 的 MnF2(0.00016mol)、0.04029g 的 Ce (NO3) 3 (0. 00009mol)和15g的檸檬酸與水一起逐步地加入。所述溶液在干燥櫥中在130°C 溫度下過夜?jié)饪s并將形成的檸檬酸鹽前體研磨。粉末在空氣中以l〇〇〇°C溫度預(yù)煅燒3小 時(shí),并隨后研磨。之后,產(chǎn)物在CO氣氛下以1700°C溫度煅燒4小時(shí),并重新研磨。
[0132] 熱猝滅 TQ1/2>500K。
[0133] 實(shí)施例 7 :制備 Lu3 XA15 y012 y:Ce3+(l. 0% )Μη2+(0· 5% )F (0· 5% )(對應(yīng)的是:Lu2. 97〇Ce0. Q30AI4.975Mn0. Q25O11.975F0.025)
[0134] 在加熱條件下,將3. 6754g的Lu203(0. 00924mol)溶解在15ml的硝酸中。隨 后,將 11.6082g 的 Al(N03)3(0.0309mol)、0.01445g 的 MnF2(0.00016mol)、0.08069g 的 Ce (NO3) 3 (0. 00019mol)和15g的檸檬酸與水一起逐步地加入。所述溶液在干燥櫥中在130°C 溫度下過夜?jié)饪s并將形成的檸檬酸鹽前體研磨。粉末在空氣中以l〇〇〇°C溫度預(yù)煅燒3小 時(shí),并隨后研磨。之后,產(chǎn)物在CO氣氛下以1700°C溫度煅燒4小時(shí),并重新研磨。
[0135] 所述化合物具有71 %的光致發(fā)光量子產(chǎn)率。
[0136] 熱猝滅 TQ1/2>500K。
[0137] 實(shí)施例 8 :制備 Lu3 XA15 y012 y:Ce3+(l. 5% )Μη2+(0· 5% )F (0· 5% )(對應(yīng)的是:Lu2. 955Ce〇. 045AI4. 975MH0. 〇25〇ll. 975F0. 025)
[0138] 在加熱條件下,將3. 6595g的Lu203(0. 00919mol)溶解在15ml的硝酸中。隨 后,將 11. 6156g 的 Al (Ν03)3(0· 03096mol)、0· 01445g 的 MnF2(0. 00016mol)、0· 12106g 的 Ce (NO3) 3 (0. 00028mol)和15g的檸檬酸與水一起逐步地加入。所述溶液在干燥櫥中在130°C 溫度下過夜?jié)饪s并將形成的檸檬酸鹽前體研磨。粉末在空氣中以l〇〇〇°C溫度預(yù)煅燒3小 時(shí),并隨后研磨。之后,產(chǎn)物在CO氣氛下以1700°C溫度煅燒4小時(shí),并重新研磨。
[0139] 熱猝滅 TQ1/2>500K。
[0140] 實(shí)施例 9 :制備 Lu3 xA15 y012 y:Ce3+(2. 0% )Mn2+(0. 5% )F (0. 5% )(對應(yīng)的是:Lu2. 94〇Ce〇. 〇6〇Α I4. 975Mn0. Q25O11. 975F0.025)
[0141] 在加熱條件下,將3.64329g的Lu203(0.00916mol)溶解在15ml的硝酸中。隨 后,將 11. 6475g 的
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