一種納米氧化錫銻水性分散液的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及納米材料技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種納米氧化錫銻水性分散液的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]近年來，隨著人們審美要求的提高，大型玻璃窗戶和幕墻已經(jīng)越來越受到歡迎。一個典型的普通玻璃(如浮法玻璃)不僅要對可見光有很高透過率，而且對近紅外光也要有高的反射率，但目前普通玻璃難以同時滿足上述要求。隔熱材料的應(yīng)用能夠解決這一問題。建筑隔熱材料因其隔熱效果好，經(jīng)濟，使用方便等優(yōu)點，越來越受到人們的親睞，因此合理地有效運用建筑隔熱材料是現(xiàn)在社會研究的焦點。
[0003]氧化錫銻(ATO)是一種寬禁帶系η型半導體，它具有優(yōu)異的隔熱性、高導電性、紅外阻隔性、耐高溫、化學穩(wěn)定性。由于其優(yōu)異的導電性、紅外阻隔性，將納米氧化錫銻與聚合物復(fù)合可廣泛應(yīng)用于抗靜電與隔熱材料領(lǐng)域。另外，納米氧化錫銻顆粒與納米氧化銦錫粒子相比更便宜，因此，氧化錫銻納米顆粒非常適合用于節(jié)能玻璃涂料。
[0004]由于納米氧化錫銻的比表面積大，當它與空氣或者其他介質(zhì)接觸后，易吸附氣體等介質(zhì)與其作用，導致團聚。而對制備隔熱涂料而言，材料的分散性將大大影響到涂料的各項性能，因此，納米氧化錫銻的分散性是制備涂料的關(guān)鍵。
[0005]目前，制備納米氧化錫銻分散漿料的方法主要有機械攪拌法和球磨法，由于單獨使用機械攪拌法或球磨法，耗時長，而且效果相對有限，因此，本發(fā)明采用兩者結(jié)合方法，同時加入硅烷偶聯(lián)劑及分散劑，高效、快速地制備了納米氧化錫銻水性分散液。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明要解決的問題是對于現(xiàn)在球磨技術(shù)耗時較長所存在的不足，提供一種分散性好、穩(wěn)定性強的納米氧化錫銻水性分散液新方法。
[0007]—種制備納米氧化錫銻水性分散液的制備方法，其步驟如下:
[0008](I)將納米氧化錫銻粉、去離子水、硅烷偶聯(lián)劑按比例混合，攪拌得懸浮液；
[0009]其中納米氧化錫鋪粉質(zhì)量與去離子水的質(zhì)量比為1%?20%，娃燒偶聯(lián)劑的質(zhì)量為納米氧化錫銻質(zhì)量的0.5%?5%。
[0010]所述硅烷偶聯(lián)劑為ΚΗ550、ΚΗ560、ΚΗ570中的一種。
[0011](2)將上述混合液用堿液調(diào)節(jié)pH值，常溫常壓下超聲，然后高速剪切分散一段時間后，加入一定量的分散劑，繼續(xù)高速剪切分散，得到納米氧化錫銻漿料；
[0012]其中堿液為氨水。
[0013]機械分散工藝為調(diào)節(jié)混合液pH為8?10，超聲時間為10?30min，高速剪切分散時間為0.5?2ho
[0014]所述的分散劑為三聚磷酸鈉、六偏磷酸鈉、聚丙烯酸鈉、陰離子表面活性劑5050、非離子型分散劑3275 —種或幾種。
[0015](3)將上述混合液放入以鋯珠為球磨珠，在瑪瑙罐中球磨一段時間，再經(jīng)過高速離心得到納米氧化錫銻水性分散液。
[0016]所述的錯珠的直徑為Imm?3mm，球磨轉(zhuǎn)速為100r/min?500r/min，球磨時間為0.5?5h，高速離心速度為1000?3000r/min，離心時間為10?40min。
具體實施方案實例
[0017]實施例1
[0018]I)常溫下，在燒杯中，加入納米氧化錫銻2g、去離子水38mL、KH570 0.02g，用氨水調(diào)節(jié)pH值為9.0，然后超聲分散15min，常溫常壓下高速攪拌2h。
[0019]2)再在步驟I)中加入分散劑聚丙烯酸鈉0.2g，繼續(xù)高速攪拌lh，得到納米氧化錫銻漿料。
[0020]3)將步驟2)所得到的納米氧化錫銻漿料放入球磨機中球磨5h，然后離心除去較大顆粒，離心轉(zhuǎn)速為3000r/min，離心20min，即得到了分散性好的納米氧化錫鋪楽料。
[0021]實施案例2
[0022]I)常溫下，在燒杯中，加入納米氧化錫銻3g、去離子水47g、KH570 0.045g，用氨水調(diào)節(jié)pH為9.0，然后超聲15min，常溫常壓下高速攪拌2h。
[0023]2)再在步驟I)中加入無機分散劑三聚磷酸鈉0.6g，繼續(xù)高速攪拌lh，得到納米氧化錫銻漿料。
[0024]3)將步驟2)所得到的氧化錫銻漿料放入球磨機中球磨5h，然后離心除去較大顆粒，離心轉(zhuǎn)速為3000r/min，離心20min，即得到了分散性好的納米氧化錫鋪楽料。
[0025]實施案例3
[0026]I)常溫下，在燒杯中，加入納米氧化錫銻4g、去離子水46g、KH570 0.06g，用氨水調(diào)節(jié)pH為9.0，然后超聲15min，常溫常壓下高速攪拌2h。
[0027]2)再在步驟I)中加入分散劑5050、3275 0.25g，繼續(xù)高速攪拌lh，得到納米氧化錫銻漿料。
[0028]3)將步驟2)所得到的納米氧化錫銻漿料放入球磨機中球磨5h，然后離心除去較大顆粒，離心轉(zhuǎn)速為3000r/min，離心20min，即得到了分散性好的納米氧化錫鋪楽料。
[0029]實施案例4
[0030]I)常溫下，在燒杯中，加入納米氧化錫銻10g、去離子水90g、KH570 0.lg，用氨水調(diào)節(jié)pH為9.0，然后超聲15min，常溫常壓下高速攪拌2h。
[0031]2)再在步驟I)中加入分散劑六偏磷酸鈉0.5g，繼續(xù)高速攪拌lh，得到納米氧化錫銻漿料。
[0032]3)將步驟2)所得到的納米氧化錫銻漿料放入球磨機中球磨5h，然后離心除去較大顆粒，離心轉(zhuǎn)速為3000r/min，離心20min，即得到了分散性好的納米氧化錫鋪楽料。
[0033]實施案例5
[0034]I)常溫下，在燒杯中，加入納米氧化錫鋪5g、去離子水95g、KH550 0.05g，用氨水調(diào)節(jié)pH為9.0，然后超聲15min，常溫常壓下高速攪拌2h。
[0035]2)再在步驟I)中加入分散劑聚丙烯酸鈉0.5g，繼續(xù)高速攪拌lh，得到納米氧化錫銻漿料。
[0036]3)將步驟2)所得到的氧化錫銻漿料放入球磨機中球磨5h，然后離心除去較大顆粒，離心轉(zhuǎn)速為3000r/min，離心20min，即得到了分散性好的納米氧化錫鋪楽料。
[0037]實施案例6
[0038]I)常溫下，在燒杯中，加入納米氧化錫銻5g、去離子水95g、KH560 0.05g，用氨水調(diào)節(jié)pH為9.0，然后超聲15min，常溫常壓下高速攪拌2h。
[0039]2)再在步驟I)中加入分散劑聚丙烯酸鈉0.5g，繼續(xù)高速攪拌lh，得到納米氧化錫銻漿料。
[0040]3)將步驟2)所得到的氧化錫銻漿料放入球磨機中球磨5h，然后離心除去較大顆粒，離心轉(zhuǎn)速為3000r/min，離心20min，即得到了分散性好的納米氧化錫鋪楽料。
【主權(quán)項】
1.一種納米氧化錫銻水性分散液的制備方法，其特征是，步驟如下: (1)將納米氧化錫銻、去離子水、硅烷偶聯(lián)劑按一定的比例混合，攪拌得到懸浮液； (2)將上述懸浮液用堿液調(diào)節(jié)pH值，常溫常壓下超聲，然后高速剪切分散一段時間后，加入一定量的分散劑，繼續(xù)高速剪切分散，得到氧化錫銻水漿料； (3)將上述漿料放入以鋯珠為球磨珠，在瑪瑙罐中球磨后，再經(jīng)過高速離心得到納米氧化錫銻水性分散液。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米氧化錫銻水性分散液的制備方法，其特征在于:納米氧化錫銻與去離子水的質(zhì)量比為1%?20%，硅烷偶聯(lián)劑的質(zhì)量為納米氧化錫銻質(zhì)量的0.5 %?5 %，分散劑質(zhì)量為水性漿料的0.5 %?2 %。3.根據(jù)權(quán)利要求1中的所述的納米氧化錫銻水性分散液的制備方法，其特征在于:所述的硅烷偶聯(lián)劑為KH550、KH560、KH570中的一種。4.根據(jù)權(quán)利要求1中的所述的納米氧化錫銻水性分散液的制備方法，其特征在于:所述的分散劑為三聚磷酸鈉、六偏磷酸鈉、聚丙烯酸鈉、陰離子表面活性劑5050和非離子型分散劑3275 —種或幾種。5.根據(jù)權(quán)利要求1中的所述的納米氧化錫銻水性分散液的制備方法，其特征在于:所述的堿液為氨水，pH值為8?10，超聲分散時間為10?30min，剪切分散時間為0.5?2h。6.根據(jù)權(quán)利要求1中的所述的納米氧化錫銻水性分散液的制備方法，其特征在于:所述的錯珠的直徑為Imm?3mm，球磨轉(zhuǎn)速為100?500r/min，球磨時間為0.5?5h。7.根據(jù)權(quán)利要求1中的所述的納米氧化錫銻水性分散液的制備方法，其特征在于:所述的高速離心速度為1000?3000r/min，離心時間為10?40min。
【專利摘要】本發(fā)明涉及納米材料技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種納米氧化錫銻水性分散液的制備方法，包括以下步驟：(1)將納米氧化錫銻與去離子水混合，配成固含量為1％～20％的氧化錫銻粉體懸浮液，再加入硅烷偶聯(lián)劑(占氧化錫銻粉體質(zhì)量的0.5％～5％)攪拌均勻，用氨水調(diào)節(jié)pH為8～10；(2)將(1)所得到的氧化錫銻水性漿料超聲10～30min，接著再高速剪切分散0.5～2h，然后加入分散劑(占水性漿料的質(zhì)量的0.5％～2％)繼續(xù)剪切分散0.5～2h；(3)以鋯珠為球磨珠，將(2)的氧化錫銻分散液球磨0.5～5h，得到漿液，然后在1000～3000r/min的速度下離心10～40min，得到了穩(wěn)定納米氧化錫銻水性分散液。制得的水性漿料分散均勻，穩(wěn)定度高，可穩(wěn)定存放大于6個月以上，并且在導電，防輻射，隔熱材料中有廣泛的應(yīng)用。
【IPC分類】C09D7/12
【公開號】CN105199471
【申請?zhí)枴緾N201510407975
【發(fā)明人】劉寶春, 呂倩芳, 朱燕華
【申請人】南京工業(yè)大學
【公開日】2015年12月30日
【申請日】2015年7月8日