專利名稱：一種銻摻雜二氧化錫納米粉體的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于納米材料領(lǐng)域，具體涉及一種銻摻雜二氧化錫納米粉體的制備方法 背景技術(shù)本發(fā)明是開發(fā)一種銻摻雜二氧化錫納米粉體的制備的方法。該方法以錫粒和三氧化二銻 為基礎(chǔ)原料，以酒石酸為配合劑，以氨水為沉淀劑，采用共沉淀方法制備前驅(qū)體，采用共沸 蒸餾的方法對前驅(qū)體進(jìn)行處理制備銻摻雜二氧化錫納米粉體。該方法簡單、工藝流程短、實(shí) 現(xiàn)了均勻摻雜，制備的粉體團(tuán)聚少、粒徑小且分布均勻，具有優(yōu)良的光學(xué)和電學(xué)特性。銻摻雜二氧化錫(antimony doped tin oxide,簡稱ATO)納米粉體集中了 ATO材料和納米粉 體的優(yōu)點(diǎn)，是近年來迅速發(fā)展的一種新型功能材料。作為透明導(dǎo)電氧化物的一種，ATO粉體 可以制成透明薄膜，是一種重要的透明導(dǎo)電膜材料，由于同時(shí)具有良好的導(dǎo)電性和光透過性， 其在光電顯示器件、光學(xué)記憶、建筑玻璃、液晶顯示、透明電極材料以及太陽能利用、催化 等領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用，是一種具有發(fā)展?jié)摿Φ男滦筒牧?；同時(shí)由于ATO粉體具有良好的 耐候性、高比表面、高分散性以及抗輻射、紅外吸收等特性，可以制成涂料和漿料，在抗靜 電塑料、紡織、涂料以及顯示器用抗輻射靜電涂層材料等方面應(yīng)用廣泛。目前，ATO納米粉體的制備方法主要是液相共沉淀法，常規(guī)的制備方法是以SnCLr5H20 和SbCl3為原料，以NaOH為沉淀劑，制備ATO納米粉體。共沉淀法具有制備工藝簡單、成 本低、條件易于控制、合成周期短等優(yōu)點(diǎn)，但是在制備ATO納米粉體時(shí)有如下缺點(diǎn)(1) 由于Sn"和Sb"的溶度積差距較大，使其水解不同步，經(jīng)共沉淀反應(yīng)制得的ATO前 驅(qū)體實(shí)際上是Sn(OH)4和Sb405Cl2兩種沉淀的不均勻混合物，最終制得的ATO納米粉體未能 實(shí)現(xiàn)真正意義上的均勻摻雜； '(2) Sn"和Sb"都極易水解，為保證錫和銻均以離子形式存在，在配制混合溶液時(shí)必須加 入大量的酸，在進(jìn)行沉淀反應(yīng)時(shí)必須加入大量的堿，不僅引入了大量的雜質(zhì)離子，使后續(xù)洗 滌困難，還導(dǎo)致了生產(chǎn)成本的提高；(3) 采用常規(guī)方法制備ATO納米粉體過程中由于Na+、 C廠的存在會導(dǎo)致粉體產(chǎn)生團(tuán)聚，影響粉體的性能；(4) 由于是采用濕化學(xué)法，前驅(qū)體表面有大量的吸附水分子和自由羥基，在后續(xù)處理過 程中易引起粉體產(chǎn)生團(tuán)聚。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于克服上述不足問題，提供一種方法簡單、工藝流程短、可以實(shí)現(xiàn)均勻 摻雜，制備的粉體團(tuán)聚少、粒徑小且分布均勻的銻摻雜二氧化錫納米粉體的制備的方法。本發(fā)明的技術(shù)方案與技術(shù)特征為(1) 首先以錫粒和三氧化二銻粉為基礎(chǔ)原料，按質(zhì)量比為銻配合劑:三氧化二銻:錫粒 =1.03~1.44:1:8~15的比例加入到5mol/L的硝酸中充分?jǐn)嚢栊纬傻嗌该魅芤?，其特征在?銻配合劑為酒石酸、檸檬酸或它們的組合；(2) 按質(zhì)量比為分散劑:三氧化二銻:去離子水=2~7:1:350~400的比例將分散劑加入到去 離子水中配制底液，其特征在于分散劑為聚乙二醇、無水乙醇或它們的組合；(3) 將配制的淡青色透明溶液與5mol/L的氨水以并流的方式滴加到底液中進(jìn)行共沉淀反 應(yīng)，反應(yīng)條件為反應(yīng)溫度為50 60°C，滴定終點(diǎn)pP^2 3;(4) 按質(zhì)量比為三氧化二銻:去離子水=1:350 550的比例先用去離子水對前驅(qū)體膠體水 洗2 5次，再按質(zhì)量比為三氧化二銻:有機(jī)溶劑洗滌劑=1:218~220的比例用表面處理劑對水 洗后的膠體沉淀進(jìn)行洗滌2 5次，其特征在于有機(jī)溶劑洗滌劑為無水乙醇、異丙醇或它們的 組合； '(5) 按質(zhì)量比為三氧化二銻:共沸蒸餾處理劑=1:330-360的比例用共沸蒸餾處理劑對前 驅(qū)體膠體進(jìn)行共沸蒸餾處理，經(jīng)過在6(TC干燥，其特征在于表面處理劑為正丁醇、甲苯、二 甲苯或它們的組合；(6) 最后在600~700°C的空氣中煅燒2~3h制得ATO納米粉體。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1(l)取2.96g錫粒、0.36g三氧化二銻粉和0.38g酒石酸加入到320ml的5mol/L的硝酸中 溶解，配制淡青色透明溶液；(2)量取100ml去離子水到1L的燒杯中，加入聚乙二醇2.7g， 攪拌均勻，在6(TC下水浴加熱；(3)將(l)配制的淡青色透明溶液與5mol/L的氨水以并流的方 式滴加到(3)所示的底液中控制一定的滴定速度30min滴定完后繼續(xù)攪拌30min后陳化2h，反 應(yīng)條件為反應(yīng)溫度為60'C，滴定終點(diǎn)pt^3; (4)將膠體沉淀進(jìn)行離心分離后加入100g去離 子水進(jìn)行水洗離心分離，如此進(jìn)行三次，再加入無水乙醇79g進(jìn)行醇洗后離心分離，如此進(jìn) 行三次；(5)將經(jīng)過(4)洗滌后的前驅(qū)體加入121g正丁醇進(jìn)行共沸蒸餾；(6)(l)取5.4g錫粒、0.36g三氧化二銻粉和0.52g檸檬酸加入到320ml的5mol/L的硝酸中溶 解，配制淡青色透明溶液；(2)量取100ml去離子水到1L的燒杯中，加入無水乙醇0.76g，攪 拌均勻，在55。C下水浴加熱；(3)將(1)配制的淡青色透明溶液與5mol/L的氨水以并流的方式 滴加到(3)所示的底液中控制一定的滴定速度30min滴定完后繼續(xù)攪拌30min后陳化2h，反應(yīng) 條件為反應(yīng)溫度為55。C，滴定終點(diǎn)pf^2.5; (4)將膠體沉淀進(jìn)行離心分離后加入100g去離 子水進(jìn)行水洗離心分離，如此進(jìn)行五次，再加入異丙醇78g進(jìn)行醇洗后離心分離，如此進(jìn)行 五次；(5)將經(jīng)過(4)洗滌后的前驅(qū)體加入127g正丁醇和二甲苯進(jìn)行共沸蒸餾；(6)在60'C下對 前驅(qū)體進(jìn)行干燥處理；(7)將經(jīng)過(6)處理后得到的前驅(qū)體研磨后置于馬弗爐中650'C煅燒3h 得到ATO納米粉體。
權(quán)利要求
1、一種銻摻雜二氧化錫納米粉體的制備方法，其特征在于包括以下步驟(1)以錫粒和三氧化二銻粉為基礎(chǔ)原料，按質(zhì)量比為銻配合劑∶三氧化二銻∶錫粒＝1.03～1.44∶1∶8～15的比例加入到5mol/L的硝酸中充分?jǐn)嚢栊纬傻嗌该魅芤海?2)按質(zhì)量比為分散劑∶三氧化二銻∶去離子水＝2～7∶1∶350～400的比例將分散劑加入到去離子水中配制底液；(3)將配制的淡青色透明溶液與5mol/L的氨水以并流的方式滴加到底液中進(jìn)行共沉淀反應(yīng)，反應(yīng)條件為反應(yīng)溫度為50～60℃，滴定終點(diǎn)pH＝2～3；(4)按質(zhì)量比為三氧化二銻∶去離子水＝1∶350～550的比例先用去離子水對前驅(qū)體膠體水洗2～5次，再按質(zhì)量比為三氧化二銻∶有機(jī)溶劑洗滌劑＝1∶218～220的比例用表面處理劑對水洗后的膠體沉淀進(jìn)行洗滌2～5次；(5)按質(zhì)量比為三氧化二銻∶共沸蒸餾處理劑＝1∶330～360的比例用共沸蒸餾處理劑對前驅(qū)體膠體進(jìn)行共沸蒸餾處理，經(jīng)過在60℃干燥，在600～700℃的空氣中煅燒2～3小時(shí)制得ATO納米粉體。
2、 如權(quán)利要求1所述的銻摻雜二氧化錫納米粉體的制備方法，其特征在于第(l)步所述的銻配合劑為酒石酸、檸檬酸或它們的組合。
3、 如權(quán)利要求1所述的銻摻雜二氧化錫納米粉體的制備方法，其特征在于第(2)步所述的分散劑為聚乙二醇、無水乙醇或它們的組合。
4、 如權(quán)利要求1所述的銻摻雜二氧化錫納米粉體的制備方法，其特征在于第(4)步所述的脫水處理劑為無水乙醇、異丙醇或它們的組合。
5、 如權(quán)利要求1所述的銻摻雜二氧化錫納米粉體的制備方法，其特征在于第(5)步所述的共沸蒸餾處理劑為正丁醇、甲苯、二甲苯或它們的組合。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種銻摻雜二氧化錫納米粉體的制備方法，屬納米材料領(lǐng)域。該納米材料是將一定配比的錫粒、三氧化二銻粉和銻配合劑溶于一定濃度的硝酸中，形成淡青色透明溶液，與一定濃度的氨水以并流的方式滴加到摻有分散劑的底液中進(jìn)行共沉淀反應(yīng)，經(jīng)過洗滌、共沸蒸餾、干燥、煅燒制備ATO納米粉體。本發(fā)明的特點(diǎn)是以錫粒和三氧化二銻粉為基礎(chǔ)原料，在制備過程中加入銻配合劑，并結(jié)合共沸蒸餾的方法對前驅(qū)體進(jìn)行處理，制備ATO納米粉體。本發(fā)明容易精確計(jì)量，有效的抑制了銻的提前水解，實(shí)現(xiàn)了ATO納米粉體的均勻摻雜，有效的除去了前驅(qū)體中的水分和表面的自由羥基，減少了粉體的團(tuán)聚，制備工藝簡單，周期短，擴(kuò)大了ATO納米粉體的應(yīng)用范圍。
文檔編號B82B3/00GK101597022SQ20091016470
公開日2009年12月9日 申請日期2009年7月15日 優(yōu)先權(quán)日2009年7月15日
發(fā)明者任韓娟, 榜 張, 鄭占申, 閆培起 申請人:河北理工大學(xué)