專利名稱：毛細(xì)管電泳芯片制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種微細(xì)加工技術(shù)領(lǐng)域的芯片制備方法，具體是一種毛細(xì)管電泳 芯片制備方法。
背景技術(shù)：
毛細(xì)管電泳芯片(Capillary Electrophoresis chip, CEC)是近幾年出現(xiàn)的 一種新型微量分析裝置。毛細(xì)管電泳的基本裝置是在充滿電解質(zhì)的毛細(xì)管兩端施 加高壓，由于不同分子量大小和帶不同電荷的分子在其中具有不同的泳動(dòng)速度， 從而達(dá)到物質(zhì)分離的目的。毛細(xì)管電泳芯片具有高效、快速、試樣用量少、節(jié)約 藥品等優(yōu)點(diǎn)。
張立國，陳迪，楊帆等在《微細(xì)加工技術(shù)》2002年第4期61 65頁發(fā)表的"基 于DEM技術(shù)的塑料毛細(xì)管電泳芯片加工工藝"中提及，利用感應(yīng)偶合等離子體 (ICP)刻蝕設(shè)備進(jìn)行硅的刻蝕，然后用硅片進(jìn)行微電鑄，得到金屬模具后，再利 用微復(fù)制工藝，最終得到的毛細(xì)管電泳芯片基片；湯揚(yáng)華，周兆英，葉雄英等在 《微細(xì)加工技術(shù)》2001年第1期62 66頁發(fā)表的"毛細(xì)管電泳芯片的制造"中提 及，直接腐蝕玻璃等得到微流體管道，再進(jìn)行鍵合封裝；楊承、黃成軍、劉鋒等 在《華中科技大學(xué)學(xué)報(bào)》2004年第32巻第7期第92 94頁發(fā)表的"毛細(xì)管電泳芯 片制備工藝研究"中提及，在模具上直接澆注PDMS等彈性材料并固化成型，然 后直接鍵合。這些方法具有制作簡易、快速的特點(diǎn)，但難以制作出寬尺寸范圍， 特別是微小尺寸和高圖形質(zhì)量的生物芯片。
LIGA (是Lithographie、 Galvanoformung禾口 Abformung三個(gè)德語詞，艮卩光 刻、電鑄、復(fù)寫)技術(shù)、UV (紫外)-LIGA技術(shù)是深層光刻掩模、電沉積及微復(fù) 制成型技術(shù)相結(jié)合的一種綜合性微加工技術(shù)。電泳沉積(electro-coating)是利 用外加電場使懸浮于電泳液中的帶電微粒定向遷移并沉積于電極之一的基底表 面的方法。電泳沉積法是近30年來發(fā)展起來的一種特殊涂膜成型方法，是對水 性聚合物最具實(shí)際意義的施工工藝。電泳沉積最基本的物理原理為帶電荷的聚合物粒子與它所帶電荷相反的電極相吸。采用直流電源，金屬工件浸于電泳液中， 通電后，陽離子聚合物粒子向陰極工件移動(dòng)，陰離子涂料粒子向陽極工件移動(dòng)， 繼而沉積在工件上，在工件表面形成均勻、連續(xù)的涂膜。當(dāng)涂膜達(dá)到一定厚度(漆 膜電阻大到一定程度)，工件表面形成絕緣層，"異極相吸"停止，電泳沉積過程 結(jié)束。
UV-LIGA技術(shù)與電泳沉積法結(jié)合制得的毛細(xì)管電泳芯片，毛細(xì)管柱內(nèi)徑小， 具有較高的表面積/體積比，有利于產(chǎn)生能量的散失，使分離裝置可以在更高的 電場強(qiáng)度下工作，從而使分離效率在以下兩個(gè)方面得到提高可以減小焦耳熱， 降低因流體對流引起的區(qū)帶展寬；其次也是最基本的優(yōu)點(diǎn)，可在更高的電場強(qiáng)度 下工作，使分離速度加快。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供一種毛細(xì)管電泳芯片制備方 法。本發(fā)明制作的毛細(xì)管芯片精度高，管柱內(nèi)徑尺寸變化范圍寬、透光性高，并 且可以實(shí)現(xiàn)復(fù)雜微管道的高質(zhì)量加工，制作工藝易于標(biāo)準(zhǔn)化、造價(jià)低廉、易于大 批量生產(chǎn)。
本發(fā)明是通過以下的技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的，本發(fā)明包括如下步驟
步驟一，清洗玻璃基片，烘干，在基片上濺射Cr作為粘附層，在粘附層上
濺射Cu作為種子層，粘附層和種子層合為第一粘附-種子層；
步驟二，在第一粘附-種子層上甩第一光刻膠，烘膠，在第一光刻膠上光刻
支撐立柱的結(jié)構(gòu)圖形；
所述第一光刻膠的厚度是5 50pm;
步驟三，在支撐立柱的結(jié)構(gòu)圖形的空腔內(nèi)電鍍支撐立柱，電鍍的厚度與第 一光刻膠的厚度相同；
步驟四，在第一光刻膠和支撐立柱上濺射Cr作為粘附層，在粘附層上濺射 Cu為作種子層，粘附層和種子層合為第二粘附-種子層；
步驟五，在第二粘附-種子層上甩第二光刻膠，烘膠，在第二光刻膠上光刻 毛細(xì)管電泳芯片圖形；
所述第二光刻膠的厚度是2 50to;
步驟六，在毛細(xì)管電泳芯片圖形空腔內(nèi)電鍍，電鍍厚度和第二光刻膠的厚度 相同；
5步驟七，依次去除第二層光刻膠、第二粘附-種子層，得到懸空的金屬管網(wǎng) 狀結(jié)構(gòu)；
步驟八，以金屬管網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)為陰極，惰性金屬為陽極，將二者浸入陰極電泳 液中，通電，得到被薄膜包裹的金屬管網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)；
步驟九，在薄膜上開出兩孔，然后將被薄膜包裹的金屬管網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)燒結(jié)，之 后放入腐蝕液中浸泡，即得毛細(xì)管電泳芯片。
步驟八中，所述通電采用直流電源，電壓50 100V，通電時(shí)間15 60s。
步驟九中，所述浸泡時(shí)間為10 60min。
步驟九中，所述腐蝕液為若為Zn管網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，腐蝕液為稀鹽酸；若為Cu 管網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，腐蝕液為H20、 NH3 H20和H202的混合溶液。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下的有益效果本發(fā)明的方法以UV-LIGA技 術(shù)為基礎(chǔ)，結(jié)合電泳沉積法，制作的毛細(xì)管芯片精度高，管柱內(nèi)徑尺寸變化范圍 寬、透光性高，并且可以實(shí)現(xiàn)復(fù)雜微管道的高質(zhì)量加工，制作工藝易于標(biāo)準(zhǔn)化、 造價(jià)低廉、易于大批量生產(chǎn)。
具體實(shí)施例方式
本實(shí)施例在以本發(fā)明技術(shù)方案為前提下進(jìn)行實(shí)施，給出了詳細(xì)的實(shí)施方式和 過程，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不限于下述的實(shí)施例。下列實(shí)施例中未注明具體條件 的實(shí)驗(yàn)方法，通常按照常規(guī)條件，或按照制造廠商所建議的條件。
實(shí)施例1
步驟一，清洗玻璃基片，烘干，在基片上濺射Cr作為粘附層，在粘附層上 濺射Cu作為種子層，粘附層和種子層合為第一粘附-種子層；
步驟二，在第一粘附-種子層上甩第一光刻膠，烘膠，在第一光刻膠上光刻 支撐立柱的結(jié)構(gòu)圖形；
所述第一光刻膠的厚度是5pm;
步驟三，在支撐立柱的結(jié)構(gòu)圖形的空腔內(nèi)電鍍支撐立柱，電鍍的厚度與第 一光刻膠的厚度相同；電鍍的金屬為Au;
步驟四，在第一光刻膠和支撐立柱上濺射Cr作為粘附層，在粘附層上濺射 Cu為作種子層，粘附層和種子層合為第二粘附-種子層；
歩驟五，在第二粘附-種子層上甩第二光刻膠，烘膠，在第二光刻膠上光刻 毛細(xì)管電泳芯片圖形；所述第二光刻膠的厚度是2Mffl; 步驟六，在毛細(xì)管電泳芯片圖形空腔內(nèi)電鍍，電鍍厚度和第二光刻膠的厚度 相同；電鍍的金屬是Zn;
步驟七，依次去除第二層光刻膠、第二粘附-種子層，得到懸空的金屬管網(wǎng) 狀結(jié)構(gòu)；
步驟八，以電鍍的Zn管網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)為陰極，惰性金屬Pt為陽極，將二者浸入 陰極電泳液中，電泳液為上海浩力森公司生產(chǎn)的HL-1500LB乳液(無色陰極電泳 涂料)，采用直流電源，施加50V電壓，通電15s，得到被一層均勻、連續(xù)、厚 度5他的薄膜包裹的金屬管網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)；
步驟九，在薄膜上開出兩孔，然后將被薄膜包裹的金屬管網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)放入200 'C的烘箱中燒結(jié)20min，之后放入腐蝕液中浸泡60min，即得毛細(xì)管電泳芯片； 腐蝕液為質(zhì)量百分比濃度為2%的稀鹽酸。
實(shí)施例2
步驟一，清洗玻璃基片，烘干，在基片上濺射Cr作為粘附層，在粘附層上 濺射Cu作為種子層，粘附層和種子層合為第一粘附-種子層；
步驟二，在第一粘附-種子層上甩第一光刻膠，烘膠，在第一光刻膠上光刻 支撐立柱的結(jié)構(gòu)圖形；
所述第一光刻膠的厚度是30pm;
步驟三，在支撐立柱的結(jié)構(gòu)圖形的空腔內(nèi)電鍍支撐立柱，電鍍的厚度與第
一光刻膠的厚度相同；電鍍的金屬為Au;
步驟四，在第一光刻膠和支撐立柱上濺射Cr作為粘附層，在粘附層上濺射 Cu為作種子層，粘附層和種子層合為第二粘附-種子層；
步驟五，在第二粘附-種子層上甩第二光刻膠，烘膠，在第二光刻膠上光刻 毛細(xì)管電泳芯片圖形；
所述第二光刻膠的厚度是20WB; 步驟六，在毛細(xì)管電泳芯片圖形空腔內(nèi)電鍍，電鍍厚度和第二光刻膠的厚度 相同；電鍍的金屬是Cu;
步驟七，依次去除第二層光刻膠、第二粘附-種子層，得到懸空的金屬管網(wǎng) 狀結(jié)構(gòu)；
歩驟八，以電鍍的Cu管網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)為陰極，惰性金屬Pt為陽極，將二者浸入陰極電泳液中，電泳液為上海浩力森公司生產(chǎn)的DP-8815乳液(無色陰極電泳涂 料)，采用直流電源，施加75V電壓，通電30s，得到被一層均勻、連續(xù)、厚度 lOWn的薄膜包裹的金屬管網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)；
步驟九，在薄膜上開出兩孔，然后將被薄膜包裹的金屬管網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)放入20(TC的 烘箱中燒結(jié)30min，之后放入腐蝕液中浸泡30min，即得毛細(xì)管電泳芯片；腐蝕 液是H20:NH3 &0:11202按質(zhì)量比為75:18:2配制的混合溶液。 實(shí)施例3
步驟一，清洗玻璃基片，烘干，在基片上濺射Cr作為粘附層，在粘附層上 濺射Cu作為種子層，粘附層和種子層合為第一粘附-種子層；
歩驟二，在第一粘附-種子層上甩第一光刻膠，烘膠，在第一光刻膠上光刻 支撐立柱的結(jié)構(gòu)圖形；
所述第一光刻膠的厚度是50nm;
步驟三，在支撐立柱的結(jié)構(gòu)圖形的空腔內(nèi)電鍍支撐立柱，電鍍的厚度與第 一光刻膠的厚度相同；電鍍的金屬為Au;
步驟四，在第一光刻膠和支撐立柱上濺射Cr作為粘附層，在粘附層上濺射 Cu為作種子層，粘附層和種子層合為第二粘附-種子層；
步驟五，在第二粘附-種子層上甩第二光刻膠，烘膠，在第二光刻膠上光刻 毛細(xì)管電泳芯片圖形；
所述第二光刻膠的厚度是50Mm; 步驟六，在毛細(xì)管電泳芯片圖形空腔內(nèi)電鍍，電鍍厚度和第二光刻膠的厚度 相同；電鍍的金屬是Zn;
步驟七，依次去除第二層光刻膠、第二粘附-種子層，得到懸空的金屬管網(wǎng) 狀結(jié)構(gòu)；
步驟八，以電鍍的Zn管網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)為陰極，惰性金屬Pt為陽極，將二者浸入 陰極電泳液中，電泳液為上海浩力森公司生產(chǎn)的CED-7008乳液(無色陰極電泳 涂料)，采用直流電源，施加100V電壓，通電60s，得到被一層均勻、連續(xù)、厚 度20陶的薄膜包裹的金屬管網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)；
步驟九，在薄膜上開出兩孔，然后將被薄膜包裹的金屬管網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)放入200 'C的烘箱中燒結(jié)30min，之后放入腐蝕液中浸泡40min，即得毛細(xì)管電泳芯片； 腐蝕液是質(zhì)量百分比濃度20%的稀鹽酸。
權(quán)利要求
1、一種毛細(xì)管電泳芯片制備方法，其特征在于，包括如下步驟步驟一，清洗玻璃基片，烘干，在基片上濺射Cr作為粘附層，在粘附層上濺射Cu作為種子層，粘附層和種子層合為第一粘附-種子層；步驟二，在第一粘附-種子層上甩第一光刻膠，烘膠，在第一光刻膠上光刻支撐立柱的結(jié)構(gòu)圖形；步驟三，在支撐立柱的結(jié)構(gòu)圖形的空腔內(nèi)電鍍支撐立柱，電鍍的厚度與第一光刻膠的厚度相同；步驟四，在第一光刻膠和支撐立柱上濺射Cr作為粘附層，在粘附層上濺射Cu為作種子層，粘附層和種子層合為第二粘附-種子層；步驟五，在第二粘附-種子層上甩第二光刻膠，烘膠，在第二光刻膠上光刻毛細(xì)管電泳芯片圖形；步驟六，在毛細(xì)管電泳芯片圖形空腔內(nèi)電鍍，電鍍厚度和第二光刻膠的厚度相同；步驟七，依次去除第二層光刻膠、第二粘附-種子層，得到懸空的金屬管網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)；步驟八，以金屬管網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)為陰極，惰性金屬為陽極，將二者浸入陰極電泳液中，通電，得到被薄膜包裹的金屬管網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)；步驟九，在薄膜上開出兩孔，然后將被薄膜包裹的金屬管網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)燒結(jié)，之后放入腐蝕液中浸泡，即得毛細(xì)管電泳芯片。
2、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的毛細(xì)管電泳芯片制備方法，其特征是，步驟二中， 所述第一光刻膠的厚度是5 50|^n。
3、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的毛細(xì)管電泳芯片制備方法，其特征是，步驟五中， 所述第二光刻膠的厚度是2 50Mm。
4、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的毛細(xì)管電泳芯片制備方法，其特征是，步驟八中， 所述通電采用直流電源，電壓50 100V，通電時(shí)間15 60s。
5、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的毛細(xì)管電泳芯片制備方法，其特征是，步驟九中， 所述浸泡時(shí)間為10 60min。
6、根據(jù)權(quán)利要求l所述的毛細(xì)管電泳芯片制備方法，其特征是，步驟九中， 所述腐蝕液為若為Zn管網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),腐蝕液為稀鹽酸；若為CU管網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，腐蝕液為H20、 NH3 H20和H202的混合溶液。
全文摘要
一種微細(xì)加工技術(shù)領(lǐng)域的毛細(xì)管電泳芯片制備方法，包括如下步驟制備第一粘附-種子層；甩第一光刻膠，烘膠，光刻支撐立柱的結(jié)構(gòu)圖形；在支撐立柱的結(jié)構(gòu)圖形的空腔內(nèi)電鍍支撐立柱；制備第二粘附-種子層；甩第二光刻膠，烘膠，光刻毛細(xì)管電泳芯片圖形；在毛細(xì)管電泳芯片圖形空腔內(nèi)電鍍；依次去除第二層光刻膠、第二粘附-種子層，得到懸空的金屬管網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)；以金屬管網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)為陰極，惰性金屬為陽極，將二者浸入陰極電泳液中，通電，得到被薄膜包裹的金屬管網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)；在薄膜上開出兩孔，然后將被薄膜包裹的金屬管網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)燒結(jié)，腐蝕，即得毛細(xì)管電泳芯片。本發(fā)明的方法制作的毛細(xì)管芯片精度高，易于大批量生產(chǎn)。
文檔編號B81C1/00GK101590998SQ20091005374
公開日2009年12月2日 申請日期2009年6月25日 優(yōu)先權(quán)日2009年6月25日
發(fā)明者丁桂甫, 吳日新, 姚錦元, 宿智娟, 程吉鳳 申請人:上海交通大學(xué)