專利名稱：碳納米籠的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種納米技術領域的制備方法，具體是一種碳納米籠的制備方法。
背景技術：
碳納米籠與納米碳管、金剛石一樣，是碳元素的一種熱力學不穩(wěn)定但動力學 較穩(wěn)定的亞穩(wěn)態(tài)物質。碳納米籠由多層石墨層組成，其孔徑在2 100nm之間， 表面結構類似于多孔碳，擁有較大的比表面積。碳納米籠的獨特結構決定了它們 具有豐富多彩的物理、化學性能。目前，它作為一種新型的低維納米功能材料在 超導、半導體、催化劑、生物、醫(yī)學等領域顯示出巨大的應用前景。
到目前為止，己報導了許多相關的制備碳納米籠的方法，其中比較常見的方 法有(1)碳蒸發(fā)法，如電弧法、電阻加熱法、電子束輻照法、激光蒸發(fā)石墨 法、真空熱處理法、等離子體法等；(2)催化熱解法，其中包括CO的歧化，C2H2、 丙烯等的氣相熱解，二茂鐵的熱解；這類方法中常使用Fe、 Co、 Ni等金屬作催化 劑；(3)苯火焰燃燒法，氫氣稀釋過的苯在氧氣中燃燒可制得碳納米籠，釆用 不同的實驗條件可控制納米籠的產(chǎn)率；(4)含碳無機物的轉化，SiC是SiC-C相 圖中僅有的二元化合物，在基底溫度為60(TC時，用激光直接照射，可在晶化的 SiC里面生成尺寸較大、缺陷較少的碳納米籠。其它方法如爆炸法，以瀝青和硝 酸鐵混合制成的雜化凝膠為原料，可制備具有良好電磁性能的碳納米籠。用以上 方法，包括美國專利第6063243、中國專利第1454839A、德國專利第19740389號 公開的制備的碳納米籠，均為球形的納米材料，沒有得到其他形狀的碳納米籠。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術的不足，提供一種碳納米籠的制備方法。 本發(fā)明制備的碳納米籠具有規(guī)則外形，相比其它形狀的納米籠更易實現(xiàn)自組裝， 且制備成本非常低，易實現(xiàn)規(guī)?；a(chǎn)。
本發(fā)明是通過以下技術方案實現(xiàn)的，本發(fā)明包括如下步驟步驟一，加熱乙酸銅；
步驟二，將混合氣體與乙酸銅通入60(TC 90(rC的環(huán)境中，反應，收集產(chǎn) 物，純化，得到碳納米籠；
所述混合氣由乙炔與惰性氣體組成，乙炔的流量為20 80ml/min。 步驟一中，所述加熱為10(TC 140。C下保溫20 40分鐘。 步驟二中，所述惰性氣體的流量為20 601/h。
步驟二中，所述純化采用硝酸溶液氧化法將反應產(chǎn)物導入到1. 2g/ml的 硝酸溶液中，超聲振動3小時，然后加熱至溶液沸騰，加熱過程中輔以磁性攪拌。 本發(fā)明通過加熱處理去除催化劑中的結晶水，使催化劑由大顆粒變?yōu)榉勰?以提高后續(xù)反應步驟中催化劑的轉化率和流動性；將處理過的催化劑和由含碳源 的氣體與惰性氣體組成的混合氣通過高溫區(qū)時，會發(fā)生催化裂解反應，生成碳納 米籠，反應溫度的高低直接關系著形成納米銅的晶粒度大小，它將決定碳納米籠 的尺寸，通過控制乙炔及其他氣體的流量，可控制碳納米籠的壁厚度。
與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明具有如下的有益效果本發(fā)明制備的碳納米籠具有 規(guī)則外形，相比其它形狀的納米籠更易實現(xiàn)自組裝，且制備成本非常低，易實現(xiàn) 規(guī)模化生產(chǎn)，在納米電子器件設計和制造方面更具優(yōu)勢和潛力。
具體實施例方式
實施例1
步驟一，100'C下加熱乙酸銅40分鐘，之后冷卻，乙酸銅變成細粉末狀； 步驟二，將乙酸銅粉末裝入漏斗中，放置到豎立的石英玻璃管頂端；石英玻 璃管的溫度為90(TC，通入混合氣體，乙炔的流量為20ml/min，氬氣的流量為 60 1/h;打開漏斗的閥門，使乙酸銅粉末從上而下穿過石英玻璃管，反應，收集 產(chǎn)物；將反應產(chǎn)物導入到1. 2g/ml的硝酸溶液中，超聲振動3小時，然后加熱至 溶液沸騰，加熱過程中輔以磁性攪拌；最后得到純化的產(chǎn)物，即碳納米籠。
本實施例得到的碳納米籠為規(guī)則的立方體，邊長約280納米，碳納米籠的 壁厚度約30納米。
實施例2
步驟一，14(TC下加熱乙酸銅20分鐘，之后冷卻，乙酸銅變成細粉末狀；步驟二，將乙酸銅粉末裝入漏斗中，放置到豎立的石英玻璃管頂端；石英玻 璃管的溫度為600°C，通入混合氣體，乙炔的流量為80ml/min，氮氣的流量為 201/h;打開漏斗的閥門，使乙酸銅粉末從上而下穿過石英玻璃管，反應，收集 產(chǎn)物；將反應產(chǎn)物導入到1.2g/ral的硝酸溶液中，超聲振動3小時，然后加熱至 溶液沸騰，加熱過程中輔以磁性攪拌；最后得到純化的產(chǎn)物，即碳納米籠。
本實施例得到的碳納米籠為規(guī)則的立方體，邊長約30納米，碳納米籠的壁 厚度約3納米。
實施例3
步驟一，12(TC下加熱乙酸銅30分鐘，之后冷卻，乙酸銅變成細粉末狀； 步驟二，將乙酸銅粉末裝入漏斗中，放置到豎立的石英玻璃管頂端；石英玻 璃管的溫度為750°C，通入混合氣體，乙炔的流量為50ml/min，氬氣的流量為 40 1/h;打開漏斗的閥門，使乙酸銅粉末從上而下穿過石英玻璃管，反應，收集 產(chǎn)物；將反應產(chǎn)物導入到1. 2g/ml的硝酸溶液中，超聲振動3小時，然后加熱至 溶液沸騰，加熱過程中輔以磁性攪拌；最后得到純化的產(chǎn)物，即碳納米籠。
本實施例得到的碳納米籠為規(guī)則的立方體，邊長約200納米，碳納米籠的 壁厚度約20納米。 實施例4
步驟一，13(TC下加熱乙酸銅25分鐘，之后冷卻，乙酸銅變成細粉末狀； 步驟二，將乙酸銅粉末裝入漏斗中，放置到豎立的石英玻璃管頂端；石英玻 璃管的溫度為680。C，通入混合氣體，乙炔的流量為40ml/min， 氦氣的流量為 30 1/h;打開漏斗的閥門，使乙酸銅粉末從上而下穿過石英玻璃管，反應，收集 產(chǎn)物；將反應產(chǎn)物導入到1.2g/ml的硝酸溶液中，超聲振動3小時，然后加熱至 溶液沸騰，加熱過程中輔以磁性攪拌；最后得到純化的產(chǎn)物，即碳納米籠。
本實施例得到的碳納米籠為規(guī)則的立方體，邊長約150納米，碳納米籠的壁 厚度約15納米。
實施例5
步驟一，110。C下加熱乙酸銅35分鐘，之后冷卻，乙酸銅變成細粉末狀;步驟二，將乙酸銅粉末裝入漏斗中，放置到豎立的石英玻璃管頂端；石英玻 璃管的溫度為820°C，通入混合氣體，乙炔的流量為65ml/min， 氬氣的流量為 50 1/h;打開漏斗的閥門，使乙酸銅粉末從上而下穿過石英玻璃管，反應，收集 產(chǎn)物；將反應產(chǎn)物導入到1.2g/ml的硝酸溶液中，超聲振動3小時，然后加熱至 溶液沸騰，加熱過程中輔以磁性攪拌；最后得到純化的產(chǎn)物，即碳納米籠。
本實施例得到的碳納米籠為規(guī)則的立方體，邊長約250納米，碳納米籠的 壁厚度約10納米。
權利要求
1、一種碳納米籠的制備方法，其特征在于，包括如下步驟步驟一，加熱乙酸銅；步驟二，將混合氣體與乙酸銅通入600℃～900℃的環(huán)境中，反應，收集產(chǎn)物，純化，得到碳納米籠；所述混合氣由乙炔與惰性氣體組成，乙炔的流量為20～80ml/min。
2、 根據(jù)權利要求1所述的碳納米籠的制備方法，其特征是，步驟一中，所 述加熱為100。C 140。C下保溫20 40分鐘。
3、 根據(jù)權利要求1所述的碳納米籠的制備方法，其特征是，步驟二中，所 述惰性氣體的流量為20 601/h。
4、 根據(jù)權利要求1所述的碳納米籠的制備方法，其特征是，步驟二中，所 述純化采用硝酸溶液氧化法將反應產(chǎn)物導入到1.2g/ml的硝酸溶液中，超聲振 動3小時，然后加熱至溶液沸騰，加熱過程中輔以磁性攪拌。
全文摘要
一種納米技術領域的碳納米籠的制備方法，包括如下步驟步驟一，加熱乙酸銅；步驟二，將混合氣體與乙酸銅通入600℃～900℃的環(huán)境中，反應，收集產(chǎn)物，純化，得到碳納米籠；所述混合氣由乙炔與惰性氣體組成，乙炔的流量為20～80ml/min。本發(fā)明制備的碳納米籠具有規(guī)則外形，相比其它形狀的納米籠更易實現(xiàn)自組裝，且制備成本非常低，易實現(xiàn)規(guī)?；a(chǎn)。
文檔編號B82B3/00GK101585531SQ20091005331
公開日2009年11月25日 申請日期2009年6月18日 優(yōu)先權日2009年6月18日
發(fā)明者萬見峰, 王健農(nóng) 申請人:上海交通大學