度至1.998mm2/s，加入粉末A，繼續(xù)攪拌30min ;五、按V(TiCl4): V (PDMS):V(KH550)=1:0.8:0.3 的比例，先緩慢加入 PDMS 在 45°C 下磁力攪拌 1.5h，然后加入KH550，繼續(xù)磁力攪拌1.5h。
[0015]最后把浸漬提拉完畢的玻璃片在室溫下干燥后，130°C烘烤直到涂層充分固化，制得新型納米超疏水復(fù)合涂層。本發(fā)明的復(fù)合涂層與水的靜態(tài)接觸角為160.4°，滾動(dòng)角
5° ο
[0016]實(shí)施例2
用納米纖維素模板法制備超疏水涂層的方法，包括如下步驟:
一、以微晶纖維素為原料硫酸水解法制備納米纖維素溶液，具體物料用量比為MCCiH2SO4=1:8.74g/ml,在恒溫水浴箱中 40°C反應(yīng) 10min。加入體積比為 H2SO4 = H2O=1: 2.8的去離子水終止酸解反應(yīng)。將樣品以6000r/m速度離心5min，倒去上清液，重復(fù)操作離心3次，以70%功率超聲處理25min。得納米纖維素溶液(NCC) ;二、按V(TiCl4):V(NCC) =1:10的用量將TiCl4緩慢滴入納米纖維素溶液，70°C下機(jī)械攪拌4h ;三、加入溶于乙醇的硬脂酸(按加入TiCl4質(zhì)量8.2%計(jì))，蒸餾水:無(wú)水乙醇:硬脂酸=50:6:1.5，70°C下攪拌2h，空氣中老化2.5h。在120°C下烘干，研磨出粉末(A)待用；四、然后加入下列組分并且質(zhì)量比為去離子水:催化劑氨水:分散劑十二烷基苯磺酸鈉=40:1:0.05，十二烷基苯磺酸鈉(按得出粉末質(zhì)量1%計(jì))，超聲攪拌20min黏度至2.108mm2/s，加入粉末A，繼續(xù)攪拌30min ;五、按V(TiCl4): V (PDMS):V(KH550)=1:0.8:0.1 的比例，先緩慢加入 PDMS 在 45°C 下磁力攪拌 1.5h，然后加入KH550，繼續(xù)磁力攪拌1.5h。
[0017]最后把浸漬提拉完畢的玻璃片在室溫下干燥后，130°C烘烤直到涂層充分固化，制得新型納米超疏水復(fù)合涂層。本發(fā)明的復(fù)合涂層與水的靜態(tài)接觸角為152.5°，滾動(dòng)角
4° ο
[0018]實(shí)施例3
用納米纖維素模板法制備超疏水涂層的方法，包括如下步驟:
一、以微晶纖維素為原料硫酸水解法制備納米纖維素溶液，具體物料用量比為MCCiH2SO4=I:9.3g/ml,在恒溫水浴箱中40°C反應(yīng)98min。加入體積比為H2SO4 = H2O=1: 3.2的去離子水終止酸解反應(yīng)。將樣品以6000r/m速度離心5min，倒去上清液，重復(fù)操作離心4次，以70%功率超聲處理28min。得納米纖維素溶液(NCC) ;二、按V(TiCl4):V(NCC) =1:10的用量將TiCl4緩慢滴入納米纖維素溶液，70°C下機(jī)械攪拌4h ;三、加入溶于乙醇的硬脂酸(按加入TiCl4質(zhì)量8.2%計(jì))，蒸餾水:無(wú)水乙醇:硬脂酸=50:6.5:0.7，70°C下攪拌2h，空氣中老化2.5h。在120°C下烘干，研磨出粉末(A)待用；四、然后加入下列組分并且質(zhì)量比為去離子水:催化劑氨水:分散劑十二烷基苯磺酸鈉=48:1.2:0.05，十二烷基苯磺酸鈉(按得出粉末質(zhì)量1%計(jì))，超聲攪拌23min黏度至2.015mm2/s，加入粉末A，繼續(xù)攪拌30min ?’五、按V(TiCl4):V(PDMS):V(KH550)=1:0.7:0.15的比例，先緩慢加入PDMS在55°C下磁力攪拌2h，然后加入KH550，繼續(xù)磁力攪拌1.5h。
[0019]最后把浸漬提拉完畢的玻璃片在室溫下干燥后，130°C烘烤直到涂層充分固化，制得新型納米超疏水復(fù)合涂層。本發(fā)明的復(fù)合涂層與水的靜態(tài)接觸角為156.2°，滾動(dòng)角
5° ο
【主權(quán)項(xiàng)】
1.用納米纖維素模板法制備超疏水涂層的方法，其特征在于包括如下步驟: 1)以濃度56%硫酸處理微晶纖維素MCC，重量比例MCC= H2SO4=1:(8.15-9.45)g/ml，酸解溫度為45°C，時(shí)間為90min-l1min ;加入去離子水終止酸解反應(yīng)； 2)進(jìn)行離心洗滌，離心速度6000rpm，時(shí)間5min，次數(shù)3次-4次；隨后進(jìn)行透析去除酸根離子，70%功率超聲處理20min-30min ;得納米纖維素溶液NCC，備用； 3)按重量比為V(TiCl4):V(NCC) =1:10的用量將TiCl4緩慢滴入納米纖維素溶液，70°C下機(jī)械攪拌4h_5h ； 4)加入蒸餾水、無(wú)水乙醇、硬脂酸，按加入TiCl4質(zhì)量8%-8.5%計(jì)，70°C下攪拌2h，空氣中老化2h-3h ;在120°C下烘干，研磨出粉末待用； 5)加入去離子水、催化劑氨水和十二烷基苯磺酸鈉，按得出粉末質(zhì)量I%計(jì)，超聲攪拌20-25min至一定黏度，加入粉末，繼續(xù)攪拌30min ； 6)按V(TiCl4):V(PDMS):V(KH550)=1: (0.5-1): (0.1-0.3)的重量比例，先緩慢加入PDMS,然后加入KH550，繼續(xù)磁力攪拌，將溶液涂布于基材表面，即得到超疏水涂層。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用納米纖維素模板法制備超疏水涂層的方法，其特征在于所述步驟I)加入去離子水終止反應(yīng)的重量比為H2SO4 = H2O=1: (2.5-3.5)。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用納米纖維素模板法制備超疏水涂層的方法，其特征在于所述步驟2)透析過(guò)程為使用8000-10000分子量的透析袋進(jìn)行透析，每天換I次水，透析3-4天。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用納米纖維素模板法制備超疏水涂層的方法，其特征在于在所述步驟4)各組分重量配比為，蒸餾水:無(wú)水乙醇:硬脂酸=50: (4.5-6.5):(0.5-1.5)。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用納米纖維素模板法制備超疏水涂層的方法，其特征在于所述步驟5)各組分重量配比為，去離子水:氨水:十二烷基苯磺酸鈉=(35-50): (0.5-1.5):0.05ο6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用納米纖維素模板法制備超疏水涂層的方法，其特征在于所述步驟5)超聲攪拌達(dá)到一定的粘度為1.934mm2/s-2.132mm2/s。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米纖維素模板法制備的超疏水涂層及方法，其特征在于所述步驟6)加入PDMS后在45°C _55°C下磁力攪拌1.5h_2.5h后再加入KH550，繼續(xù)磁力攪拌lh-2ho
【專利摘要】本發(fā)明是一種用納米纖維素模板法制備超疏水涂層的方法，由納米纖維素表面原位生成粒徑可控的納米TiO2，通過(guò)硬脂酸對(duì)使納米TiO2表面進(jìn)行疏水改性，無(wú)水乙醇為溶劑，十二烷基苯磺酸鈉為分散劑。將以納米纖維素（NCC)為模板改性過(guò)的TiO2與PDMS(聚二甲基硅氧烷）復(fù)合，經(jīng)機(jī)械共混，熱處理得到超疏水涂層。優(yōu)點(diǎn)：以硬脂酸作為改性劑，還引入了疏水性-CH3基團(tuán)，降低TiO2/NCC的表面能；聚二甲基硅氧烷與TiO2/NCC復(fù)合增加涂層黏附力，并通過(guò)與無(wú)機(jī)納米粒子的相互作用形成微/納粗糙結(jié)構(gòu)，彌補(bǔ)TiO2/NCC附著力差的缺點(diǎn)。方法簡(jiǎn)單，可廣泛加入多種涂料中增強(qiáng)其疏水性能，涂膜耐磨性也有一定保障。
【IPC分類】C09D183/04, C09D7/12, C09D101/02
【公開(kāi)號(hào)】CN105153819
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510647618
【發(fā)明人】吳燕, 于成寧, 王曉棠, 惠小雨, 朱文凱, 曹坤麗
【申請(qǐng)人】南京林業(yè)大學(xué)
【公開(kāi)日】2015年12月16日
【申請(qǐng)日】2015年10月9日