，收率88. 7%，，產(chǎn)品質(zhì)譜（m/e): 286,其中反應式如下：
[0080]
0
[0081] 步驟C.在250mL三口瓶中，將2. 08克在步驟b獲得的具有式1-3的化合物溶解 在50mL二氯甲烷中，控制體系溫度保持在25°C，滴加5毫升溴（1.6g)的二氯甲烷溶液，加 畢，維持25°C反應2小時，加水，分液，有機層依次用亞硫酸氫鈉水溶液、水洗滌，硫酸鎂干 燥，硅膠柱層析，石油醚：二氯甲烷=10 :1洗脫，得到式1-4的化合物2. 55克，收率96. 1 %， 產(chǎn)品質(zhì)譜（m/e) : 364,得到式1-4的化合物，其反應式如下：
[0082]
0
[0083] 步驟d.在500毫升三口瓶中，氮氣保護，加入100毫升甲苯，100毫升乙 醇，60毫升水，將3.6克在步驟c獲得的式1-4所示的化合物加入，然后加入2. 1克
3. 8克碳酸鉀，0.5克四（三苯基膦）鈀，加熱回流反應4小時，降 溫，水洗分液，有機層硫酸鎂干燥，硅膠柱層析，石油醚：二氯甲烷=2 :1洗脫，得到式-I的 化合物3. 35克，收率76. 1%，產(chǎn)品質(zhì)譜：(m/e) :446,產(chǎn)品氫核磁譜圖如圖1所示，其反應式 如下：
[0084]
[0085] 經(jīng)檢測，式I所示的化合物的清亮點為138°C，并且具有較好的物理和化學穩(wěn)定 性。
[0086] 實施例2、式VIII所示的液晶化合物的制備
[0087]
[0088] 在500毫升三口瓶中，氮氣保護，加入100毫升甲苯，100毫升乙醇，60毫升水，將 2. 4克式1-4所示的化合物加入，然后加入1. 6 ]
2. 5克碳酸 鉀，0.3克四（三苯基膦）鈀，加熱回流反應4小時，降溫，水洗分液，有機層硫酸鎂干燥，硅 膠柱層析，石油醚：二氯甲烷=2 :1洗脫，得到式VIII的化合物2. 48克，收率80%;產(chǎn)品質(zhì) 譜：(m/e) :472,產(chǎn)品氫核磁譜圖如圖2所示，其反應式如下：
[0089]
[0090] 經(jīng)檢測，式VIII所示的化合物的清亮點為151°C，并且具有較好的物理和化學穩(wěn) 定性。
[0091] 實施例3、液晶組合物的制備及其效果驗證
[0092] 本實施例的液晶組合物含有式I所示的化合物，具體組分及配比如表1~表4所 示，將這些組分混合均勻配制得到具有表1所示配方的液晶組合物。并進行性能測試，本發(fā) 明中各性能測試參數(shù)縮寫如下所示：
[0093] An為光學各向異性；
[0094]Vi。為閾值電壓，是在透過率改變10%時的特征電壓（V，20°C)，液晶綜合參數(shù)測試 儀E0T-5016。設定偏光軸正交的偏光片，將偏光片貼在注有液晶的測試盒（4.0ym)上下 面。給液晶盒加電壓，當光從全透的初始狀態(tài)降低為10%透過率時的電壓即是飽和電壓。 光源為鹵素燈光，液晶盒用64HZ的方波驅(qū)動。
[0095] Cp為液晶組合物的清亮點（°C);
[0096]表 1 :
[0097]
[0098] 表2 :
[0099]
[0100] 表3:
[0101]
[0102] 表4:
[0103]
[0104] 最后應說明的是：以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實施例而已，并不用于限制本發(fā)明， 盡管參照前述實施例對本發(fā)明進行了詳細的說明，對于本領域的技術(shù)人員來說，其依然可 以對前述各實施例所記載的技術(shù)方案進行修改，或者對其中部分技術(shù)特征進行等同替換。 凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發(fā)明的 保護范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項】
1. 一種含對三氟甲氧基苯基的液晶化合物，其結(jié)構(gòu)式如式I所示：2. 制備權(quán)利要求1所述的液晶化合物的方法，包括以下步驟： 步驟a)在四氫呋喃中，使式I-I所示的化合物與N-溴代丁二酰亞胺反應得到式1-2 所示的化合物，步驟b)在四（三苯基膦）鈀的催化下，使式1-2所示的化合物與丙基溴化鎂反應得到 式1-3所示的化合物，步驟c)在二氯甲烷中，使式1-3所示的化合物與溴反應得到式1-4所示的化合物，步驟d)在碳酸鉀和四（三苯基膦）鈀作用下，使式1-4所示的化合物與:反應得到式I所示的化合物，3. -種含有權(quán)利要求1所述的液晶化合物的組合物。4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的組合物，其特征在于：包括式I所示的化合物、式II所示的化 合物、式III所示的化合物、式IV所示的化合物、式V所示的化合物、式VI所示的化合物、 VII所示的化合物和式VIII所示的化合物；其中，5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的組合物，其特征在于：所述各組分的重量百分含量如下： 式I所示的化合物5~10% ; 式II所示的化合物4~8% ; 式III所示的化合物7~20% ; 式IV所示的化合物7~30% ; 式V所示的化合物8~15% ; 式VI所示的化合物3~6% ; 式VII所示的化合物8~60%和 式VIII所示的化合物5~10%。6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的組合物，其特征在于：所述各組分的重量百分含量如下： 式I所示的化合物6~8% ; 式II所示的化合物4~8% ; 式III所示的化合物10~16% ; 式IV所示的化合物10~25% ; 式V所示的化合物8~15% ; 式VI所示的化合物4~5% ; 式VII所示的化合物30~60%和 式VIII所示的化合物6~8%。7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的組合物，其特征在于：所述各組分的重量百分含量如下： 式I所示的化合物7% ; 式II所示的化合物6% ; 式III所示的化合物14% ; 式IV所示的化合物15% ; 式V所示的化合物10% ; 式VI所示的化合物5% ; 式VII所示的化合物36%和 式VIII所示的化合物7%。8. 權(quán)利要求1所述的液晶化合物或權(quán)利要求3-7中任意一項所述的組合物在制備液晶 顯示裝置中的應用。9. 含有權(quán)利要求1所述的液晶化合物或權(quán)利要求3-7中任意一項所述的組合物的液晶 顯示裝置。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種含對三氟甲氧基苯基的液晶化合物。該液晶化合物的結(jié)構(gòu)式為。本發(fā)明提供的液晶化合物具有較高的清亮點。包含本發(fā)明化合物的液晶組合物具有較寬的向列相范圍，極大的拓寬了應用領域。
【IPC分類】C09K19/32, C09K19/44, C07C43/225, C07C41/30, G02F1/1333
【公開號】CN105131973
【申請?zhí)枴緾N201510438631
【發(fā)明人】蔣旭東, 陳麗
【申請人】廣西科技大學
【公開日】2015年12月9日
【申請日】2015年7月23日