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粘合劑層、粘合帶、以及雙面粘合帶的制作方法_4

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)以 外,與實(shí)施例1 一 1相同地得到粘合帶。
[0113] < 實(shí)施例 1一4>
[0114] 除了相對(duì)于聚酯BlOO份,配合交聯(lián)劑4份、增粘劑(商品名"PENSELD135"、荒川 化學(xué)工業(yè)公司制)40份以外,與實(shí)施例1 一 1相同地得到粘合帶。
[0115] < 實(shí)施例 1一5>
[0116] 除了將交聯(lián)劑設(shè)為7份以外,與實(shí)施例1 一 3相同地得到粘合帶。
[0117] < 實(shí)施例 1一6>
[0118] 除了將增粘劑變更為松香酯(商品名"PENSELD160"、荒川化學(xué)工業(yè)公司制)以 外,與實(shí)施例1 一 5相同地得到粘合帶。
[0119] < 實(shí)施例 1一7>
[0120] 除了將交聯(lián)劑變更為2. 5份、將增粘劑變更為萜烯樹脂(商品名"YSResin PX1205"、安原化學(xué)公司制)40份以外,與實(shí)施例1 一 2相同地得到粘合帶。
[0121] < 實(shí)施例 1-8 >
[0122] 除了將增粘劑變更為氫化萜烯樹脂(商品名"ClearonP135"、安原化學(xué)公司 制)40份以外,與實(shí)施例1 一 7相同地得到粘合帶。
[0123] < 比較例 1 - 1 >
[0124] 除了將交聯(lián)劑設(shè)為3. 5份、未配合增粘劑以外,與實(shí)施例1 一 1相同地得到粘合 帶。
[0125] < 比較例 1 - 2 >
[0126] 除了將交聯(lián)劑設(shè)為4份、增粘劑設(shè)為30份以外,與實(shí)施例1 一 1相同地得到粘合 帶。
[0127] < 比較例 1 - 3 >
[0128] 除了相對(duì)于聚酯BlOO份,將交聯(lián)劑設(shè)為3.0份、未配合增粘劑以外,與實(shí)施例1 一 1相同地得到粘合帶。
[0129] < 比較例 1-4 >
[0130] 除了相對(duì)于聚酯BlOO份,將交聯(lián)劑設(shè)為2. 5份、增粘劑設(shè)為30份以外,與實(shí)施例 1 一 1相同地得到粘合帶。
[0131] < 實(shí)施例 2 - 1 >
[0132] 向聚酯AlOO份中,配合作為交聯(lián)劑的六亞甲基二異氰酸酯(商品名"TPA- 100"、 旭化成化學(xué)公司制)5. 80份、作為增粘劑的松香酯(商品名"PENSELD125"荒川化學(xué)工業(yè) 公司制)80份,以使固體成分為70%的方式加入甲苯,制備出粘合劑。將其以使干燥后的 厚度為30ym的方式涂布在進(jìn)行了剝離處理的聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯(PET)薄膜(商品名 "DIAFOILMRF#38"、三菱樹脂公司制)的剝離處理面上,在120°C使之干燥3分鐘,得到粘 合劑層。其后,向進(jìn)行了剝離處理的聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯(PET)薄膜(商品名"DIAF0IL MRE#38"、三菱樹脂公司制)的剝離處理面上貼合所述粘合劑層,再在40°C放置3天,得到粘 合帶。
[0133] < 實(shí)施例2-2>
[0134] 除了相對(duì)于聚酯BlOO份,將交聯(lián)劑設(shè)為3. 25份、增粘劑設(shè)為40份以外,與實(shí)施例 2 - 1相同地得到粘合帶。
[0135] < 實(shí)施例2 - 3>
[0136]除了將增粘劑設(shè)為松香酯(商品名"PENSELD135"、荒川化學(xué)工業(yè)公司制)、將交 聯(lián)劑變更為6. 25份以外,與實(shí)施例2 - 1相同地得到粘合帶。
[0137] < 實(shí)施例2 - 4>
[0138] 除了相對(duì)于聚酯BlOO份,將交聯(lián)劑設(shè)為3. 75份、配合作為增粘劑的松香酯(商品 名"PENSELD135"、荒川化學(xué)工業(yè)公司制)40份以外,與實(shí)施例2 - 1相同地得到粘合帶。
[0139] < 實(shí)施例2-5>
[0140] 除了將交聯(lián)劑設(shè)為6. 50份以外,與實(shí)施例2-3相同地得到粘合帶。
[0141] < 實(shí)施例2-6>
[0142] 除了將增粘劑設(shè)為松香酯(商品名"PENSELD160"、荒川化學(xué)工業(yè)公司制)、將交 聯(lián)劑變更為6. 75份以外,與實(shí)施例2 - 5相同地得到粘合帶。
[0143] < 實(shí)施例2-7>
[0144] 除了將增粘劑設(shè)為萜烯樹脂(商品名"YSResinPX1205"、安原化學(xué)公司制)40 份、將交聯(lián)劑變更為2. 30份以外,與實(shí)施例2 - 2相同地得到粘合帶。
[0145]〈實(shí)施例2-8>
[0146] 除了將增粘劑設(shè)為氫化萜烯樹脂(商品名"ClearonP135"、安原化學(xué)公司制)40 份、將交聯(lián)劑變更為2. 75份以外,與實(shí)施例2 - 7相同地得到粘合帶。
[0147] < 比較例 2 - 1 >
[0148] 除了將交聯(lián)劑設(shè)為3. 80份、未配合增粘劑以外,與實(shí)施例2 - 1相同地得到粘合 帶。
[0149] < 比較例2-2>
[0150] 除了將交聯(lián)劑設(shè)為3. 75份、將增粘劑設(shè)為30份以外,與實(shí)施例2-1相同地得到 粘合帶。
[0151] < 比較例2-3>
[0152] 除了相對(duì)于聚酯BlOO份、將交聯(lián)劑設(shè)為2. 80份、未配合增粘劑以外,與實(shí)施例 2 - 1相同地得到粘合帶。
[0153] < 比較例 2 - 4 >
[0154] 除了相對(duì)于聚酯BlOO份、將交聯(lián)劑設(shè)為3. 00份、將增粘劑變更為30份以外,與實(shí) 施例2 - 1相同地得到粘合帶。
[0155] 〈實(shí)施例 3 - 1 >
[0156] 向聚酯BlOO份中,配合作為交聯(lián)劑的六亞甲基二異氰酸酯(商品名"TPA-100"、 旭化成化學(xué)公司制)4份、作為增粘劑的松香酯(商品名"PENSEL D135"荒川化學(xué)工業(yè)公 司制)40份,以使固體成分為70%的方式加入甲苯,制備出粘合劑組合物(粘合劑溶液)。 將其以使干燥后的厚度為19ym的方式涂布在進(jìn)行了剝離處理的聚對(duì)苯二甲酸乙二醇 酯(PET)薄膜(商品名"DIAFOIL MRF#38"、三菱樹脂公司制)的剝離處理面上,在120°C 使之干燥3分鐘,得到粘合劑層。同樣地,也涂布在進(jìn)行了剝離處理的PET薄膜(商品名 "DIAFOIL MRE#38"、三菱樹脂公司制)上,得到2片粘合劑層。用該2片粘合劑層夾持厚 12ym的PET薄膜(商品名"LUMIRROR 12S10"、Panac公司制),再在40°C放置3天,得到 粘合帶(有支持體)。
[0157] < 比較例3 - 1>
[0158] 將丙烯酸正丁酯70份、丙烯酸2 -乙基己酯27份、丙烯酸3份、丙烯酸2 -羥基 乙酯〇. 1份以偶氮二異丁腈〇. 2份作為聚合引發(fā)劑,在甲苯及乙酸乙酯的混合溶液[甲苯/ 乙酸乙酯(重量比)=1/1]中,進(jìn)行6小時(shí)溶液聚合,得到重均分子量(Mw)為50萬(wàn)的丙 烯酸系聚合物。
[0159] 向所述丙烯酸系聚合物100份中,配合作為交聯(lián)劑的甲苯二異氰酸酯(商品名 "CORONATEL"、日本聚氨酯工業(yè)公司制)2份、增粘劑(商品名"PENSELD125"、荒川化學(xué)工 業(yè)株式會(huì)社制)30份,以使固體成分為35 %的方式加入甲苯,制備出粘合劑。將其以使干燥 后的厚度為19ym的方式涂布在進(jìn)行了剝離處理的聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯(PET)薄膜(商 品名"DIAFOILMRF#38"、三菱樹脂公司制)的剝離處理面上,在120°C使之干燥3分鐘,得到 粘合劑層。同樣地,也涂布在進(jìn)行了剝離處理的PET薄膜(商品名"DIAFOILMRE#38"、三菱 樹脂公司制)上,得到2片粘合劑層。用該2片粘合劑層夾持厚度12ym的PET薄膜(商 品名"LUMIRROR12S10"、Panac公司制),再在40°C放置3天,得到粘合帶(有支持體)。
[0160] (重均分子量)
[0161] 重均分子量(Mw)是將用四氫呋喃(THF)溶解聚合物(聚酯)而得的溶液使用凝 膠滲透色譜(GPC)法,根據(jù)利用標(biāo)準(zhǔn)聚苯乙烯制成的校準(zhǔn)線測(cè)定出分子量。
[0162] (測(cè)定條件)
[0163]裝置名:Tosoh公司制、HLC- 8220GPC
[0164] 試驗(yàn)片濃度:0? 1重量% (THF溶液)
[0165] 試驗(yàn)片注入量:20y1
[0166]洗脫液:THF
[0167]流速:0? 300ml/min
[0168] 測(cè)定(色譜柱)溫度:40°C
[0169]色譜柱:試驗(yàn)片色譜柱;TSKguardcolumnSuperHZ-L(1 根)+TSKgelSuperHZM- M(2 根)、參比柱;TSKgelSuperH-RC(1 根)、Tosoh制
[0170] 檢測(cè)器:示差折射儀(RI)
[0171] (粘合劑層的凝膠分?jǐn)?shù))
[0172] 以使實(shí)施例及比較例的粘合劑層的厚度(使粘合劑組合物干燥、交聯(lián)后的厚度) 為30ym的方式,將粘合劑組合物(粘合劑溶液)涂布在剝離內(nèi)襯上,制作出粘合帶(粘合 劑層)。接下來(lái),將所得的粘合帶(粘合劑層)以5cmX5cm見(jiàn)方切出,去除剝離內(nèi)襯,將其 作為試驗(yàn)片。
[0173] 將該試驗(yàn)片用測(cè)定過(guò)重量的特氟龍(注冊(cè)商標(biāo))薄片(在下式中簡(jiǎn)稱為薄片。) 包裹,稱重量,在甲苯中在23°C放置7天,萃取試驗(yàn)片中的溶膠成分。其后,在120°C干燥2 小時(shí),稱出干燥后的重量。利用下述的式子算出凝膠分?jǐn)?shù)。
[0174] 凝膠分?jǐn)?shù)(重量%)= 100X (干燥后的重量一薄片重量V(干燥前的重量一薄 片重量)
[0175] 作為所述粘合劑層的凝膠分?jǐn)?shù),為15重量%以上且小于40重量%,優(yōu)選為20~ 39重量%,更優(yōu)選為25~39重量%。如果小于15重量%,則無(wú)法獲得保持性(凝聚力), 如果大于40重量%,則交聯(lián)密度變高,無(wú)法獲得高的粘接力(粘合力),因而不夠理想。
[0176] (對(duì)聚碳酸酯(PC)板粘接力)
[0177] 從所得的粘合帶中剝離一方的被進(jìn)行過(guò)剝離處理的薄膜,將露出了的粘合面貼合 在厚度為25ym的聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯(PET)薄膜(商品名"LUMIRROR25S10"、Panac 公司制)上而得到試驗(yàn)體。將所述試驗(yàn)體切割為寬20mm,剝離另一方的被進(jìn)行過(guò)剝離處理 的薄膜,將露出了的粘合面貼合在聚碳酸酯板(商品名"PC1600"、TAKIR0N公司制)上,制 成試驗(yàn)片,測(cè)定出對(duì)PC粘接力(N/20mm)。
[0178] 需要說(shuō)明的是,貼合時(shí)的
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