、硅酸鹽、氧化鋁、氧化鋯、含X化合物、含Z化合物和含Re化合物中的一種或多種,所述含Z化合物中Z選自Ga、Lu、Y、In、La、Gd和Bi中的一種或多種;
[0056]所述稀土紅外發(fā)光材料具有式I所示通式:
[0057][Sr(1_a_b_c)MaXb]0:cRe 式I;
[0058]式I中,M、X和Re均為摻雜離子,a、b和c為相應(yīng)摻雜離子相對于Sr原子所占有的摩爾百分比系數(shù),a = ο?0.05,b = O?0.15,c = 0.0001?0.08 ;
[0059]所述M 包括 B、Al、Ga、In、Zr、S1、Sc、Y、La、Gd、Lu 和 Bi 中的一種或多種;
[0060]所述X包括L1、Na、K、Mg、Ca和Ba中的一種或多種;
[0061]所述Re包括Nd、Ho、Er、Tm和Yb中的一種或多種。
[0062]本發(fā)明將含Sr化合物、含M化合物、含X化合物和含Re化合物混合,得到第一混合物。本發(fā)明對所述含Sr化合物、含M化合物、含X化合物和含Re化合物混合的順序沒有特殊的限制,優(yōu)選將含Sr化合物和含M化合物先混合,再依次和含X化合物和含Re化合物進(jìn)行混合。
[0063]在本發(fā)明中,所述含Sr化合物優(yōu)選包括碳酸鍶、氧化鍶、硝酸鍶、醋酸鍶和氯化鍶中的一種或多種;更優(yōu)選包括SrCOjP /或SrO ;
[0064]所述含M化合物優(yōu)選包括含M的氧化物、含M的碳酸鹽、含M的草酸鹽、含M的氯化物、含M的硝酸鹽和含M的醋酸鹽中的一種或多種;更優(yōu)選包括Si02、Bi203、Lu203、Gd203、Y203、A1203和Ga2O3中的一種或多種;
[0065]所述含X化合物優(yōu)選包括含X的氧化物、含X的碳酸鹽、含X的草酸鹽、含X的氯化物、含X的硝酸鹽和含X的醋酸鹽中的一種或多種;更優(yōu)選包括CaO、ZrO2, Ca(C2O4)、Na2 (C2O4)、Mg (CH3COO) 2、K2CO3' BaCO3和 CaCO 3中的一種或多種;
[0066]所述含Re化合物優(yōu)選包括含Re的氧化物、含Re的碳酸鹽、含Re的草酸鹽、含Re的氯化物、含Re的硝酸鹽和含Re的醋酸鹽中的一種或多種,更優(yōu)選包括Er203、Er (NO3) 3、Yb203、TmCl3、Ho (NO3) 3和 Nd 203中的一種或多種。
[0067]在本發(fā)明中,所述含Sr化合物、含M化合物、含X化合物和含Re化合物的物質(zhì)的量比優(yōu)選為(0.72 ?0.9999): (O ?0.05): (O ?0.15): (0.0001 ?0.08),更優(yōu)選為(0.79 ?
0.9998): (O ?0.04): (O ?0.12): (0.0002 ?0.05)。
[0068]本發(fā)明優(yōu)選將含Sr化合物、含M化合物、含X化合物和含Re化合物研磨后再進(jìn)行混合;本發(fā)明對所述研磨的方法沒有特殊的限制,采用本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的研磨技術(shù)方案即可。本發(fā)明優(yōu)選將含Sr化合物、含M化合物、含X化合物和含Re化合物研磨至粒度為10nm ?1000 μ m。
[0069]得到第一混合物后,本發(fā)明將所述第一混合物包裹上第二混合物,燒結(jié),再去除包裹層,得到稀土紅外發(fā)光材料。
[0070]在本發(fā)明中,所述第二混合物包括含Sr化合物、二氧化硅、硅酸鹽、氧化鋁、氧化鋯、含X化合物、含Z化合物和含Re化合物中的一種或多種,所述含Z化合物中Z選自Ga、Lu、Y、In、La、Gd 和 Bi 中的一種或多種,更優(yōu)選包括 SrC03、SrO, S12, Na4S14' CaO、ZrO2,Ca(C2O4)、Na (CH3COO) 2、ErCljP Y 203中的一種或多種。在本發(fā)明中,所述第二混合物中含Sr化合物與第二混合物中其它化合物的物質(zhì)的量比優(yōu)選為O?5:1 ;所述第二混合物中含Z化合物和含X化合物的總物質(zhì)的量與所述第二混合物中其它化合物的物質(zhì)的量比優(yōu)選為O?0.05:1。在本發(fā)明中,所述第二混合物中含Sr化合物與所述第一混合物中含Sr化合物的種類范圍一致,第二混合物中含Sr化合物選擇的具體種類可以與第一混合物中含Sr化合物選擇的具體種類一致,也可以不一致;所述第二混合物中含X化合物與所述第一混合物中含X化合物的種類范圍一致,第二混合物中含X化合物選自的具體種類可以與第一混合物中含X化合物選擇的具體種類一致,也可以不一致;所述第二混合物中含Re化合物與所述第一混合物中含Re化合物的種類范圍一致,第二混合物中含Re化合物選擇的具體種類可以與第一混合物中含Re化合物選擇的具體種類一致,也可以不一致。
[0071]本發(fā)明優(yōu)選將第一混合物和第二混合物置于坩禍中進(jìn)行燒結(jié)。本發(fā)明將優(yōu)選將部分第二混合物放入坩禍底部一層,再將第一混合物覆蓋于第二混合物的上部,最后將剩余第二混合物覆蓋于第一混合物的上部,進(jìn)行燒結(jié)。在本發(fā)明中,所述第二混合物和第一混合物的質(zhì)量比優(yōu)選為0.2?5:1,更優(yōu)選為0.5?4:1。在本發(fā)明中,所述第二混合物作為包裹的原料,燒結(jié)時形成包裹層,包裹層在燒結(jié)過程中,能夠提高第一混合物的飽和蒸汽壓,加快離子擴(kuò)散速度,也能防止第一混合物融化或者升華。
[0072]在本發(fā)明中,所述燒結(jié)的溫度優(yōu)選為1200 °C?1550 °C,更優(yōu)選為1250 °C?1550°C;所述燒結(jié)的時間優(yōu)選為Ih?20h,更優(yōu)選為2h?15h,最優(yōu)選為4h?1h ;所述燒結(jié)的氣氛優(yōu)選為空氣或氧氣。
[0073]完成燒結(jié)后,本發(fā)明將得到的燒結(jié)產(chǎn)物去除包裹層。本發(fā)明優(yōu)選將燒結(jié)產(chǎn)物冷卻,再去除包裹層。本發(fā)明優(yōu)選將燒結(jié)產(chǎn)物冷卻至10°c?30°C ;更優(yōu)選冷卻至15°C?25°C。在本發(fā)明中,所述包裹層質(zhì)地較疏松,很容易剝離,徒手一捏上下兩層包裹層就能去除。
[0074]本發(fā)明將包裹層去除后,本發(fā)明優(yōu)選將去除包裹層的燒結(jié)產(chǎn)物進(jìn)行研磨,得到稀土紅外發(fā)光材料。本發(fā)明對研磨的方法沒有特殊的限制,采用本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的研磨技術(shù)方案即可。在本發(fā)明中,所述稀土紅外發(fā)光材料的粒度為100納米?1000微米。
[0075]本發(fā)明對得到的稀土紅外發(fā)光材料進(jìn)行X射線衍射(XRD)光譜分析,分析結(jié)果表明:本發(fā)明提供的稀土紅外發(fā)光材料的主要物相為SrO。
[0076]本發(fā)明對得到的稀土紅外發(fā)光材料進(jìn)行激發(fā)發(fā)射光譜的測試,測試結(jié)果表明:本發(fā)明提供的稀土紅外發(fā)光材料的發(fā)光強(qiáng)度高,效率高。
[0077]本發(fā)明提供了一種稀土紅外發(fā)光材料,具有式I所示通式:[Sr(1_a_b_e)MaXb] O: cRe式
I;式I中,M、X和Re均為摻雜離子,a、b和c為相應(yīng)摻雜離子相對于Sr原子所占有的摩爾百分比系數(shù),a = O ?0.05,b = O ?0.15,c = 0.0001 ?0.08 ;所述 M 包括 B、Al、Ga、In、Zr、S1、Sc、Y、La、Gd、Lu和Bi中的一種或多種;所述X包括L1、Na、K、Mg、Ca和Ba中的一種或多種;所述Re包括Nd、Ho、Er、Tm和Yb中的一種或多種。本發(fā)明提供的稀土紅外發(fā)光材料的基質(zhì)材料為氧化鍶,當(dāng)基質(zhì)材料吸收能量后,將能量傳遞給紅外發(fā)光中心離子即稀土離子,并發(fā)出紅外光,其發(fā)光強(qiáng)度較高,發(fā)光效率較高。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:本發(fā)明提供的稀土紅外發(fā)光材料采用381nm近紫外光和522nm藍(lán)綠光激發(fā)時,稀土紅外發(fā)光材料的最大發(fā)射強(qiáng)度的波長分別位于977nm和1538nm附近;采用306nm近紫外光激發(fā)時,稀土紅外發(fā)光材料的最大發(fā)射強(qiáng)度的波長位于977nm附近;采用306nm近紫外光激發(fā)時,紅外發(fā)光材料的最大發(fā)射強(qiáng)度的波長分別位于804nm和1430nm附近;采用330nm近紫外光激發(fā)時,紅外發(fā)光材料的最大發(fā)射強(qiáng)度的波長位于1208nm附近;采用309nm近紫外光激發(fā)稀土紅外發(fā)光材料時,稀土紅外發(fā)光材料的最大發(fā)射強(qiáng)度的波長位于1068nm附近。
[0078]另外,本發(fā)明提供的稀土紅外發(fā)光材料無放射性,不會對環(huán)境造成危害。本發(fā)明提供的制備方法簡單,原料成本低廉,易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。
[0079]為了進(jìn)一步說明本發(fā)明,下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明提供的一種稀土紅外發(fā)光材料及其制備方法進(jìn)行詳細(xì)地描述,但不能將它們理解為對本發(fā)明保護(hù)范圍的限定。
[0080]實(shí)施例1
[0081]按照化學(xué)式(Sra85Zratl4Caaitl)O= 0.0lNd 準(zhǔn)確稱取 SrO,ZrO2, CaO, Nd2O3充分混勻后,以及S1^包裹層,在空氣中,1400°C下燒結(jié)6小時,冷卻至室溫后,取出去除包裹層,將去除包裹層的燒結(jié)產(chǎn)物充分研磨,得到稀土紅外發(fā)光材料。
[0082]本發(fā)明對得到的稀土紅外發(fā)光材料進(jìn)行X射線衍射儀測試,測試結(jié)果如圖1所示,圖1為本發(fā)明實(shí)施例1?實(shí)施例14制備的紅外發(fā)光材料的X射線衍射譜,從圖1可以看出,本發(fā)明實(shí)施例1制備的稀土紅外發(fā)光材料的主要物相為SrO。
[0083]本發(fā)明對得到的稀土紅外發(fā)光材料進(jìn)行激發(fā)發(fā)射光譜的測試,如圖2所示;圖2為本發(fā)明實(shí)施例1制備的稀土紅外發(fā)光材料的激發(fā)發(fā)射光譜。本發(fā)明采用309nm近紫外光激發(fā)稀土紅外發(fā)光材料時,稀土紅外發(fā)光材料的最大發(fā)射強(qiáng)度的波長位于1068nm附近。
[0084]實(shí)施例2
[0085]按照化學(xué)式(Sr0.925Si0.02Ca0.05)0:0.005Er 準(zhǔn)確稱取 SrCO3, S12, CaCO3, Er2O3充分混勻后,以及ZrOdt包裹層,在空氣中,1400°C下燒結(jié)5小時,冷卻至室溫后,取出去除包裹層,將去除包裹層的燒結(jié)產(chǎn)物充分研磨,得到稀土紅外發(fā)光材料。
[0086]本發(fā)明對得到的稀土紅外發(fā)光材料進(jìn)行X射線衍射儀測試,測試結(jié)果如圖1所示,圖1為本