【技術(shù)領(lǐng)域】

本發(fā)明涉及油漆制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種阻燃木器專用漆的制備方法。

背景技術(shù)：

目前木器漆仍是以傳統(tǒng)溶劑型油漆為主，油漆voc帶來嚴(yán)重的空氣污染，油漆易燃易爆，容易帶來油漆工職業(yè)病，因此國(guó)家鼓勵(lì)木材家具行業(yè)以及家裝行業(yè)用水性漆代替?zhèn)鹘y(tǒng)油漆。國(guó)內(nèi)外對(duì)水性木器漆展開了大量的研究工作，但在應(yīng)用成本上居高不下，在應(yīng)用施工過程中對(duì)設(shè)備及施工環(huán)境要求高，成品的漆膜的硬度、附著力等核心性能上難以滿足要求，且水性油漆形成漆膜的防火阻燃性能不是很好，嚴(yán)重影響了水性木器漆的產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用。因此需要研制一種阻燃性好、油漆性能好的水性油漆。

提高水性油漆阻燃性的最有效方法是在油漆配料中增加阻燃劑。目前，常見的阻燃劑有有機(jī)系阻燃劑(包括有機(jī)鹵系阻燃劑、有機(jī)磷系阻燃劑、有機(jī)氮系阻燃劑、有機(jī)硅系阻燃劑、有機(jī)硼系阻燃劑和膨脹型阻燃劑)、無機(jī)系阻燃劑。無機(jī)系阻燃劑具有阻燃效果好、低毒的特點(diǎn)，然而其添加量大，常常會(huì)導(dǎo)致油漆的性能下降，因此，目前普遍采用對(duì)阻燃劑改性的方法來提高阻燃劑與油漆的相容性。

水滑石材料屬于陰離子型層狀化合物，水滑石在受熱時(shí)，其結(jié)構(gòu)水合層板羥基及層間離子以水和co2的形式脫出，起到降低燃燒氣體濃度，阻隔o2的阻燃作用；水滑石的結(jié)構(gòu)水、層板羥基以及層間離子在不同的溫度內(nèi)脫離層板，從而可在較低的范圍內(nèi)(200-800℃)釋放阻燃物質(zhì)。在阻燃過程中，吸熱量大，有利于降低燃燒時(shí)產(chǎn)生的高溫，可以作為無鹵高抑煙阻燃劑，廣泛應(yīng)用于塑料、橡膠、涂料等領(lǐng)域。

超支化聚合物與普通聚合物具有優(yōu)異的相容性，且具有端基豐富、容易改性的優(yōu)點(diǎn)，將水滑石引入到超支化聚合物中，得到超支化阻燃劑，能夠改善水滑石與油漆之間的相容性，在保持阻燃效果的同時(shí)能，減少阻燃劑用量和保持油漆的性能。然而，目前還沒有相關(guān)的研究報(bào)道。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的發(fā)明目的在于：針對(duì)上述存在的問題，提供一種阻燃木器專用漆的制備方法，本發(fā)明在改善油漆附著力、硬度等性能的同時(shí)，將水滑石引入到超支化聚合物中，得到水滑石超支化阻燃劑，加入油漆后能夠改善水滑石與油漆之間的相容性，在保持阻燃效果的同時(shí)能，減少阻燃劑用量，從而不影響油漆優(yōu)良性能。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：

一種阻燃木器專用漆，是由以下重量份的原料制成：

水性丙烯酸聚氨酯分散體60-80份，水性含氟聚氨酯分散體38-45份，水8-12份，阻燃劑12-15份，陰離子型烷基琥珀酸鈉0.2-0.4份，烷基酚聚氧乙烯醚0.2-0.4份，聚乙烯吡咯烷酮2-4份，ph調(diào)節(jié)劑0.6-0.75份，消泡劑0.2-0.6份，流平劑0.2-0.3份，成膜助劑3-4份；

所述阻燃劑為到鎂鋁水滑石粉超支化阻燃劑，通過以下方法制備而得：

按重量份將羥基新戊酸羥基新戊醇酯20-28份、馬來酸二甲酯10-20份、三聚氰胺5-15份溶解在80-100份溶劑甲醇中，在n2保護(hù)、45-55℃溫度條件下反應(yīng)6-8h，再抽真空除去溶劑，得中間產(chǎn)物；在n2保護(hù)、溫度95-105℃的條件下向中間產(chǎn)物中加入12-20份鎂鋁水滑石粉和0.2-0.4份對(duì)甲苯磺酸，在攪拌速度為600-800r/min的高速攪拌條件下反應(yīng)4-6h，過濾，濾渣經(jīng)乙醇洗滌、抽濾得到鎂鋁水滑石粉超支化阻燃劑。

本發(fā)明中，優(yōu)選地，所述流平劑為聚醚改性有機(jī)硅流平劑和非離子聚氨酯締合型流平劑按重量比1:2混合而成。

本發(fā)明中，優(yōu)選地，所述ph調(diào)節(jié)劑為三乙醇胺，所述消泡劑為聚醚聚硅氧烷共聚物。

本發(fā)明中，優(yōu)選地，所述成膜助劑為2，2，4-三甲基-1，3-戊二醇單異丁酸酯與二丙酮醇按照重量比為3:2混合而成。

本發(fā)明中，優(yōu)選地，所述鎂鋁水滑石粉的細(xì)度為180-250目。

本發(fā)明還提供上述阻燃木器專用漆的制備方法，包括以下步驟：

(1)按照重量份準(zhǔn)備好所有的原料，向高速攪拌容器中放入水，開啟攪拌調(diào)節(jié)攪拌速度為600-800r/min，將配方量50％的烷基酚聚氧乙烯醚、陰離子型烷基琥珀酸鈉和消泡劑投入高速攪拌容器，一邊攪拌一邊加入成膜助劑攪拌至分散完全；

(2)向上述已分散完全的液體中逐漸加入水性丙烯酸聚氨酯分散體和水性含氟聚氨酯分散體，攪拌40-55min后，加入剩余量的烷基酚聚氧乙烯醚、陰離子型烷基琥珀酸鈉和消泡劑，繼續(xù)攪拌5-20min，然后加入聚乙烯吡咯烷酮進(jìn)行增稠，待聚乙烯吡咯烷酮分散完全后，調(diào)整攪拌速度為400-500r/min，加入流平劑和阻燃劑，分散完全后，加入ph調(diào)節(jié)劑，攪拌均勻即得成品。

本發(fā)明中所用水性含氟聚氨酯分散體的制備方法可以采用核殼乳液聚合法或縮聚共聚法，均為現(xiàn)有技術(shù)可以得到。以下為制備方法之一：首先采用1,6-己二異氰酸酯、二羥甲基丙酸和多元醇合成分子鏈末端為異氰酸酯的聚氨酯，用甲醇封端，氨水中和得到陰離子型水性聚氨酯分散體，然后用相轉(zhuǎn)移的方法，以水性聚氨酯為分散體，加入含氟丙烯酸樹脂、丙烯酸羥乙酯引發(fā)聚合制備得到。

由于采用上述技術(shù)方案，本發(fā)明的技術(shù)效果為：

1、本發(fā)明將水性含氟聚氨酯分散體應(yīng)用在木器漆中，該分散體將含氟聚合物引入到水性聚氨酯中，能降低表面自由能，具有較強(qiáng)的拒水拒油的特性，使用該原料可以改善涂膜耐水性差的缺點(diǎn)，同時(shí)賦予涂膜優(yōu)異的表面性能。本發(fā)明采用的配方使木器漆的綜合性能顯著提高，對(duì)木材具有很強(qiáng)的附著力，漆膜涂層的硬度高、豐滿度好、快干、光澤高，且阻燃性、耐候性好，成本低，同時(shí)環(huán)保，本發(fā)明的主要原料屬于水性體系，配方中不含有如酮、乙酸乙酯、二甲苯、香蕉水，不污染環(huán)境，為綠色環(huán)保油漆。

2、本發(fā)明在改善油漆的阻燃性時(shí)，將水滑石引入到超支化聚合物中，得到水滑石超支化阻燃劑，能夠改善水滑石與油漆之間的相容性，在保持阻燃效果的同時(shí)能，減少阻燃劑用量和保持油漆優(yōu)良性能。

【具體實(shí)施方式】

為了更清楚地表達(dá)本發(fā)明，以下通過具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明。以下實(shí)施例中，部分原料的具體型號(hào)或品類如下：水性丙烯酸聚氨酯分散體采用的型號(hào)為er-05；水性含氟聚氨酯分散體采用核殼乳液聚合法制備而成；陰離子型烷基琥珀酸鈉采用二烷基-2-磺基琥珀酸鈉；烷基酚聚氧乙烯醚采用壬基酚聚氧乙烯醚或辛基酚聚氧乙烯醚，消泡劑為聚醚聚硅氧烷共聚物，采用德國(guó)的airex902w。聚醚改性有機(jī)硅流平劑采用用丁酯稀釋后的10％byk-333，非離子聚氨酯締合型流平劑采用ds-301。

實(shí)施例1

一種阻燃木器專用漆，是由以下重量份的原料制成：

水性丙烯酸聚氨酯分散體60份，水性含氟聚氨酯分散體38份，水8份，阻燃劑12份，陰離子型烷基琥珀酸鈉0.2份，壬基酚聚氧乙烯醚0.2份，聚乙烯吡咯烷酮2份，三乙醇胺0.6份，消泡劑0.2份，流平劑0.2份，成膜助劑3份；其中，流平劑為聚醚改性有機(jī)硅流平劑和非離子聚氨酯締合型流平劑ds-301按重量比1:2混合而成，成膜助劑為2，2，4-三甲基-1，3-戊二醇單異丁酸酯與二丙酮醇按照重量比為3:2混合而成。阻燃劑為到鎂鋁水滑石粉超支化阻燃劑。

上述阻燃木器專用漆的制備方法，包括以下步驟：

(1)制備阻燃劑：按重量份將羥基新戊酸羥基新戊醇酯20份、馬來酸二甲酯10份、三聚氰胺5份溶解在80份溶劑甲醇中，在n2保護(hù)、45-55℃溫度條件下反應(yīng)6h，再抽真空除去溶劑，得中間產(chǎn)物；在n2保護(hù)、溫度95-105℃的條件下向中間產(chǎn)物中加入12份細(xì)度為180-250目的鎂鋁水滑石粉和0.2份對(duì)甲苯磺酸，在攪拌速度為600r/min的高速攪拌條件下反應(yīng)4h，過濾，濾渣經(jīng)乙醇洗滌、抽濾得到鎂鋁水滑石粉超支化阻燃劑；

(2)按照重量份準(zhǔn)備好所有的原料，向高速攪拌容器中放入水，開啟攪拌調(diào)節(jié)攪拌速度為600r/min，將配方量50％的壬基酚聚氧乙烯醚、陰離子型烷基琥珀酸鈉和消泡劑投入高速攪拌容器，一邊攪拌一邊加入成膜助劑攪拌至分散完全；

(3)向上述已分散完全的液體中逐漸加入水性丙烯酸聚氨酯分散體和水性含氟聚氨酯分散體，攪拌40min后，加入剩余量的壬基酚聚氧乙烯醚、陰離子型烷基琥珀酸鈉和消泡劑，繼續(xù)攪拌5min，然后加入聚乙烯吡咯烷酮進(jìn)行增稠，待聚乙烯吡咯烷酮分散完全后，調(diào)整攪拌速度為400r/min，加入流平劑和阻燃劑，分散完全后，加入ph調(diào)節(jié)劑，攪拌均勻即得成品。

實(shí)施例2

一種阻燃木器專用漆，是由以下重量份的原料制成：

水性丙烯酸聚氨酯分散體70份，水性含氟聚氨酯分散體40份，水10份，阻燃劑13份，陰離子型烷基琥珀酸鈉0.3份，辛基酚聚氧乙烯醚0.3份，聚乙烯吡咯烷酮3份，三乙醇胺0.7份，消泡劑0.5份，流平劑0.25份，成膜助劑3.5份；其中，流平劑為聚醚改性有機(jī)硅流平劑和非離子聚氨酯締合型流平劑ds-301按重量比1:2混合而成，成膜助劑為2，2，4-三甲基-1，3-戊二醇單異丁酸酯與二丙酮醇按照重量比為3:2混合而成。阻燃劑為到鎂鋁水滑石粉超支化阻燃劑。

上述阻燃木器專用漆的制備方法，包括以下步驟：

(1)制備阻燃劑：按重量份將羥基新戊酸羥基新戊醇酯25份、馬來酸二甲酯18份、三聚氰胺9份溶解在90份溶劑甲醇中，在n2保護(hù)、45-55℃溫度條件下反應(yīng)7h，再抽真空除去溶劑，得中間產(chǎn)物；在n2保護(hù)、溫度95-105℃的條件下向中間產(chǎn)物中加入18份細(xì)度為180-250目鎂鋁水滑石粉和0.3份對(duì)甲苯磺酸，在攪拌速度為700r/min的高速攪拌條件下反應(yīng)5h，過濾，濾渣經(jīng)乙醇洗滌、抽濾得到鎂鋁水滑石粉超支化阻燃劑。

(2)按照重量份準(zhǔn)備好所有的原料，向高速攪拌容器中放入水，開啟攪拌調(diào)節(jié)攪拌速度為700r/min，將配方量50％的辛基酚聚氧乙烯醚、陰離子型烷基琥珀酸鈉和消泡劑投入高速攪拌容器，一邊攪拌一邊加入成膜助劑攪拌至分散完全；

(3)向上述已分散完全的液體中逐漸加入水性丙烯酸聚氨酯分散體和水性含氟聚氨酯分散體，攪拌48min后，加入剩余量的辛基酚聚氧乙烯醚、陰離子型烷基琥珀酸鈉和消泡劑，繼續(xù)攪拌15min，然后加入聚乙烯吡咯烷酮進(jìn)行增稠，待聚乙烯吡咯烷酮分散完全后，調(diào)整攪拌速度為450r/min，加入流平劑和阻燃劑，分散完全后，加入ph調(diào)節(jié)劑，攪拌均勻即得成品。

實(shí)施例3

一種阻燃木器專用漆，是由以下重量份的原料制成：

水性丙烯酸聚氨酯分散體80份，水性含氟聚氨酯分散體45份，水12份，阻燃劑15份，陰離子型烷基琥珀酸鈉0.4份，辛基酚聚氧乙烯醚0.4份，聚乙烯吡咯烷酮3份，三乙醇胺0.7份，消泡劑0.5份，流平劑0.25份，成膜助劑3.5份；其中，流平劑為聚醚改性有機(jī)硅流平劑和非離子聚氨酯締合型流平劑ds-301按重量比1:2混合而成，成膜助劑為2，2，4-三甲基-1，3-戊二醇單異丁酸酯與二丙酮醇按照重量比為3:2混合而成。阻燃劑為到鎂鋁水滑石粉超支化阻燃劑。

上述阻燃木器專用漆的制備方法，包括以下步驟：

(1)制備阻燃劑：按重量份將羥基新戊酸羥基新戊醇酯28份、馬來酸二甲酯20份、三聚氰胺15份溶解在100份溶劑甲醇中，在n2保護(hù)、45-55℃溫度條件下反應(yīng)8h，再抽真空除去溶劑，得中間產(chǎn)物；在n2保護(hù)、溫度95-105℃的條件下向中間產(chǎn)物中加入18份細(xì)度為180-250目鎂鋁水滑石粉和0.4份對(duì)甲苯磺酸，在攪拌速度為800r/min的高速攪拌條件下反應(yīng)6h，過濾，濾渣經(jīng)乙醇洗滌、抽濾得到鎂鋁水滑石粉超支化阻燃劑。

(2)按照重量份準(zhǔn)備好所有的原料，向高速攪拌容器中放入水，開啟攪拌調(diào)節(jié)攪拌速度為800r/min，將配方量50％的辛基酚聚氧乙烯醚、陰離子型烷基琥珀酸鈉和消泡劑投入高速攪拌容器，一邊攪拌一邊加入成膜助劑攪拌至分散完全；

(3)向上述已分散完全的液體中逐漸加入水性丙烯酸聚氨酯分散體和水性含氟聚氨酯分散體，攪拌55min后，加入剩余量的辛基酚聚氧乙烯醚、陰離子型烷基琥珀酸鈉和消泡劑，繼續(xù)攪拌20min，然后加入聚乙烯吡咯烷酮進(jìn)行增稠，待聚乙烯吡咯烷酮分散完全后，調(diào)整攪拌速度為500r/min，加入流平劑和阻燃劑，分散完全后，加入ph調(diào)節(jié)劑，攪拌均勻即得成品。

對(duì)比例1

該對(duì)比例與實(shí)施例2的區(qū)別在于：采用等量的鎂鋁水滑石代替本發(fā)明中的鎂鋁水滑石粉超支化阻燃劑；制備油漆時(shí)進(jìn)行相應(yīng)地調(diào)整。

對(duì)比例2

該對(duì)比例與實(shí)施例2的區(qū)別在于：采用鎂鋁水滑石代替本發(fā)明中的鎂鋁水滑石粉超支化阻燃劑，用量為鎂鋁水滑石粉超支化阻燃劑的2倍；制備油漆時(shí)進(jìn)行相應(yīng)地調(diào)整。

對(duì)比例3

該對(duì)比例與實(shí)施例2的區(qū)別在于：采用等量水性聚氨酯分散體代替水性含氟聚氨酯分散體，采用等量的聚二甲基硅氧烷流平劑代替本發(fā)明中的流平劑，不使用陰離子型烷基琥珀酸鈉和聚乙烯吡咯烷酮，制備油漆時(shí)進(jìn)行相應(yīng)地調(diào)整。

對(duì)實(shí)施例1-3以及對(duì)比例1和2制備所得的油漆進(jìn)行性能比較，并將各油漆分別噴涂在杉木家具表面，進(jìn)行阻燃級(jí)別和氧指數(shù)測(cè)試，部分測(cè)試依據(jù)的檢測(cè)方法如下，具體結(jié)果如下表：

漆膜光澤測(cè)試：gb/t9754-2007漆膜耐水性：gb/tl733-1993

漆膜硬度：gb/t1730-89附著力：劃叉膠帶法(jisk5400)

阻燃級(jí)別測(cè)試ul94標(biāo)準(zhǔn)氧指數(shù)：gb2406-93

表1油漆性能測(cè)試結(jié)果

從上表的結(jié)果可以看出，本發(fā)明通過改進(jìn)阻燃劑能大大提高油漆的阻燃性能，且該阻燃劑的添加量小，對(duì)油漆的各項(xiàng)性能指標(biāo)沒有不良影響。另外，通過本發(fā)明的配方和方法制備所得的油漆在光澤性、豐滿度、耐水性、附著力、硬度方面都具有較優(yōu)異的性能。

上述說明是針對(duì)本發(fā)明較佳可行實(shí)施例的詳細(xì)說明，但實(shí)施例并非用以限定本發(fā)明的專利申請(qǐng)范圍，凡本發(fā)明所提示的技術(shù)精神下所完成的同等變化或修飾變更，均應(yīng)屬于本發(fā)明所涵蓋專利范圍。