本發(fā)明涉及涂料技術(shù)領(lǐng)域,尤其是涉及一種硅烷封端劑改性雙組份聚氨酯防水涂料及其制備方法。
背景技術(shù):
聚氨酯防水涂料以其優(yōu)異的制品性能和加工多樣性,已成為全球涂料工業(yè)近十年來發(fā)展最快的品種之一,在傳統(tǒng)的雙組份聚氨酯防水涂料當(dāng)中,a組分通常是將多異氰酸酯過量,再與b組分混合得到聚氨酯涂料,這樣會(huì)有多余的多異氰酸酯揮發(fā)到空氣中污染空氣,多余的多異氰酸酯還會(huì)與水反應(yīng)生成二氧化碳,這樣會(huì)有氣泡,影響聚氨酯涂料產(chǎn)品的各種性能,嚴(yán)重時(shí)可能會(huì)使產(chǎn)品失去防水效果。
中國專利cn104194608a公開了一種有機(jī)硅烷改性的單組分聚氨酯防水涂料,利用硅烷交聯(lián)機(jī)理取代異氰酸酯的交聯(lián)機(jī)理,在預(yù)聚物鏈端具有反應(yīng)活性的烷氧基硅烷水解后縮合成穩(wěn)定的硅氧烷(si-o-si)交聯(lián)網(wǎng)絡(luò),避免了nco基團(tuán)與濕氣反應(yīng)放出co2氣體,減少涂膜針孔和起泡問題,增加涂膜密實(shí)度,降低了產(chǎn)品施工的環(huán)境依賴性,解決了傳統(tǒng)單組份聚氨酯防水涂料難以解決的施工問題。而本專利是運(yùn)用在雙組份聚氨酯涂料中先合成端基為異氰酸基的硅烷封端劑作為預(yù)聚體,利用異氰酸酯的封端劑交聯(lián)機(jī)理。比起有機(jī)硅烷改性的單組分聚氨酯防水涂料更環(huán)保,氣泡更少,沒有揮發(fā)性的多異氰酸酯揮發(fā)到空氣當(dāng)中。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的就是為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷而提供一種環(huán)境友好、減少成膜后氣泡產(chǎn)生的硅烷封端劑改性雙組份聚氨酯防水涂料及其制備方法。
本發(fā)明的目的可以通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn):
硅烷封端劑改性雙組份聚氨酯防水涂料,由a組分及b組分混合而成,
所述的a組分由以下重量百分比含量的原料制備得到:
相對分子質(zhì)量2000的羥基聚氧化丙烯醚20%-60%、相對分子質(zhì)量3000的羥基聚氧化丙烯醚20%-50%、異氰酸硅烷封端劑10%-25%、氯化石蠟2%-30%、多異氰酸酯2%-10%,
所述的b組分由以下重量百分比含量的原料制備得到:
芳烴油5%-20%、相對分子質(zhì)量2000的羥基聚氧化丙烯醚2%-15%、相對分子質(zhì)量3000的羥基聚氧化丙烯醚2%-15%、氯化石蠟15%-25%、填料30%-65%、顏料0.2%-1%、增塑劑3%-10%、催化劑0.1%-0.5%、消泡劑0.1%-0.5%、溶劑5%-10%。
所述的a組分優(yōu)選以下重量百分比含量的原料制備得到:
相對分子質(zhì)量為2000的羥基聚氧化丙烯醚30%-55%、相對分子質(zhì)量為3000的羥基聚氧化丙烯醚30%-50%、異氰酸硅烷封端劑10%-23%、多異氰酸酯2%-8%、氯化石蠟2%-25%;
所述的b組分優(yōu)選以下重量百分比含量的原料制備得到:
芳烴油6%-18%、相對分子質(zhì)量為2000的羥基聚氧化丙烯醚2%-13%、相對分子質(zhì)量為3000的羥基聚氧化丙烯醚2%-13%、氯化石蠟17%-25%、填料30%-58%、顏料0.2%-1%、增塑劑3%-8%、催化劑0.1%-0.3%、消泡劑0.1%-0.3%、溶劑5%-10%。
所述的多異氰酸酯為甲苯二異氰酸酯或二苯基甲烷二異氰酸酯。
所述的異氰酸硅烷封端劑為帶有異氰酸酯基功能性基團(tuán)的烷氧基硅烷,所述的烷氧基為甲氧基或乙氧基,采用以下方法制備得到:
(1)混合反應(yīng):將氰酸鉀、n,n-二甲基甲酰胺、己內(nèi)酰胺依次加入到反應(yīng)釜中攪拌使其完全混合均勻,緩慢升溫至120-130℃,控制升溫速度在5℃/min,升溫太快會(huì)破壞原料結(jié)構(gòu),升溫太慢導(dǎo)致整個(gè)反應(yīng)進(jìn)程太長,然后向混合物中滴加氯丙基三乙氧基硅烷,滴加速度控制在3kg/min,反應(yīng)溫度保持在120-130℃,加入太快會(huì)使反應(yīng)不完全,影響最終性能,滴加結(jié)束后,繼續(xù)保溫反應(yīng)4-5h,其中氰酸鉀、n,n-二甲基甲酰胺、己內(nèi)酰胺、氯丙基三乙氧基硅的重量比控制為12-18:30-35:12-16:35-40,氰酸鉀、n,n-二甲基甲酰胺、己內(nèi)酰胺、氯丙基三乙氧基硅的重量比控制在15:33:15:37。
(2)精餾提純:反應(yīng)結(jié)束后,過濾得到濾液,減壓精餾,控制底部溫度在130~160℃,收集130~135℃及2~10kpa條件下的餾分,即得到了異氰酸硅烷封端劑。
所述的催化劑為有機(jī)金屬催化劑,選自二月桂酸二丁基錫、辛酸亞錫或異辛酸鉛中的一種或幾種。
所述的增塑劑選自鄰苯二甲酸二辛酯、鄰苯二甲酸二丁酯、鄰苯二甲酸二異壬酯或檸檬酸酯類增塑劑中的一種或多種。
所述的溶劑為丙二酸甲醚乙酸酯。
所述的填料為600-1250目的重鈣、600-1250目的滑石粉或600-1250目的高嶺土中的一種或者幾種混合,
所述的顏料為氧化鐵棕或氧化鐵紅,
所述的氯化石蠟為氯化石蠟-42或氯化石蠟-52中的一種或者兩種,
所述的消泡劑是通用型有機(jī)硅消泡劑。
硅烷封端劑改性雙組份聚氨酯防水涂料的制備方法,采用以下步驟:
a組分的制備:
a.相對分子質(zhì)量2000的羥基聚氧化丙烯醚、相對分子質(zhì)量3000的羥基聚氧化丙烯醚依次加入到反應(yīng)釜中,攪拌升溫到100℃~115℃,真空為-0.01mpa的條件下脫水3~4小時(shí);
b.將溫度降到60℃以下,加入異氰酸酯,在75~85℃攪拌狀態(tài)下,反應(yīng)2~3小時(shí);
c.將溫度降到50℃以下,加入異氰酸硅烷封端劑,在60~70℃攪拌狀態(tài)下,發(fā)生硅烷化封端反應(yīng),反應(yīng)1~2小時(shí);
d.將溫度降到40℃以下,出料得到a組分;
b組分的制備:
a.將芳烴油,聚醚多元醇,氯化石蠟,增塑劑,重鈣,滑石粉,顏料依次加入到反應(yīng)釜中,攪拌升溫到100℃~115℃,真空為-0.01mpa的條件下脫水3~4小時(shí);
b.將溫度降到60℃以下,加入催化劑,消泡劑,溶劑,在75~85℃攪拌狀態(tài)下攪拌1~2小時(shí);
c.將溫度降到40℃以下,出料得到b組分;
防水涂料的制備:
將a組分和b組分按重量比配成1:2-3均勻混合后,將涂抹施工部位,在24小時(shí)之內(nèi)固化成膜為聚氨酯防水涂料。
與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn):
(1)反應(yīng)體系中聚醚多元醇的加入量是過量的,與多異氰酸酯先生成預(yù)聚體,然后再加含異氰酸酯基的硅烷劑進(jìn)行封端反應(yīng),這樣就沒有殘留的多異氰酸酯揮發(fā)到空氣當(dāng)中,污染空氣,也減少了反應(yīng)成膜當(dāng)中氣泡的產(chǎn)生。
(2)利用環(huán)保溶劑丙二酸甲醚乙酸酯代替以往的芳烴溶劑,這樣以此解決雙組分聚氨酯防水涂料綠色環(huán)保以及氣泡影響產(chǎn)品性能的問題。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。以下實(shí)施例將有助于本領(lǐng)域的技術(shù)人員進(jìn)一步理解本發(fā)明,但不以任何形式限制本發(fā)明。應(yīng)當(dāng)指出的是,對本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說,在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下,還可以做出若干變形和改進(jìn)。這些都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
實(shí)施例1
一種硅烷封端劑改性雙組份聚氨酯涂料分為a組分和b組分:
a組分原料配方:40%聚醚多元醇2000,35%聚醚多元醇3000,2%甲苯二異氰酸酯,17%3-異氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷,4%氯化石蠟-42。
b組分原料配方:5%芳烴油,5%聚醚多元醇2000,3%聚醚多元醇3000,15%氯化石蠟-42,45%重鈣,15%滑石粉,1%鐵棕,3.6%增塑劑,催化劑0.2%,消泡劑0.2%,7%環(huán)保溶劑丙二酸甲醚乙酸酯。
將a組分和b組分原料依次分別放在攪拌器里,然后將a,b組分按照質(zhì)量比1:2均勻混合,固化成膜。
實(shí)施例2
一種硅烷封端劑改性雙組份聚氨酯涂料分為a組分和b組分:
a組分原料配方:35%聚醚多元醇2000,39%聚醚多元醇3000,2.5%甲苯二異氰酸酯,19%3-異氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷,4.5%氯化石蠟-42。
b組分原料配方:7%芳烴油,3%聚醚多元醇2000,5%聚醚多元醇3000,18%氯化石蠟-42,40%重鈣,15%滑石粉,1%鐵棕,3.6%增塑劑,催化劑0.2%,消泡劑0.2%,7%環(huán)保溶劑丙二酸甲醚乙酸酯。
將a組分和b組分原料依次分別放在攪拌器里,然后將a,b組分按照質(zhì)量比1:2.5均勻混合,固化成膜。
實(shí)施例3
一種硅烷封端劑改性雙組份聚氨酯涂料分為a組分和b組分:
a組分原料配方:30%聚醚多元醇2000,45%聚醚多元醇3000,3%甲苯二異氰酸酯,20%3-異氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷,2%氯化石蠟-42。
b組分原料配方:5%芳烴油,4%聚醚多元醇2000,4%聚醚多元醇3000,15%氯化石蠟-42,40%重鈣,20%滑石粉,1%鐵棕,3.6%增塑劑,催化劑0.2%,消泡劑0.2%,7%環(huán)保溶劑丙二酸甲醚乙酸酯。
將a組分和b組分原料依次分別放在攪拌器里,然后將a,b組分按照質(zhì)量比1:2.5均勻混合,固化成膜。
實(shí)施例4
一種硅烷封端劑改性雙組份聚氨酯涂料分為a組分和b組分:
a組分原料配方:42%聚醚多元醇2000,30%聚醚多元醇3000,2%甲苯二異氰酸酯,21%3-異氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷,5%氯化石蠟-42。
b組分原料配方:5%芳烴油,5%聚醚多元醇2000,3%聚醚多元醇3000,15%氯化石蠟-42,35%重鈣,25%滑石粉,1%鐵棕,3.6%增塑劑,催化劑0.2%,消泡劑0.2%,7%環(huán)保溶劑丙二酸甲醚乙酸酯。
將a組分和b組分原料依次分別放在攪拌器里,然后將a,b組分按照質(zhì)量比1:3均勻混合,固化成膜。
將實(shí)施例1-4進(jìn)行涂膜,按國標(biāo)gb/t19250-2013進(jìn)行性能測試,見下表一:
表一
本發(fā)明制備了一種硅烷封端劑改性雙組份聚氨酯防水涂料,具有優(yōu)良的防水效果,使聚醚多元醇過量,首先利用少量的多異氰酸酯與加入過量的聚醚多元醇發(fā)生交聯(lián)加成反應(yīng),生成氨基甲酸酯,然后在用3-異氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷與多余的羥基進(jìn)行封端反應(yīng),嚴(yán)格控制各組原料的比例,生成了高強(qiáng)度的嗎聚氨酯。這樣也避免了以往使用過量的多異氰酸酯,在施工時(shí)污染空氣。利用環(huán)保溶劑丙二酸甲醚乙酸酯代替以往的芳烴溶劑,并用dinp作為增塑劑,它是低毒性,增塑效果好,都起到環(huán)保作用效果。利用過量的聚醚多元醇和多異氰酸酯反應(yīng)先合成端羥基聚氨酯預(yù)聚體,然后再加入含異氰酸基的硅烷發(fā)生封端反應(yīng),得到了硅烷封端聚氨酯聚合物,然后與b組分按一定的比例均勻混合,這樣我們就得到了硅烷封端劑改性雙組份聚氨酯防水涂料。然而硅烷封端劑里的硅烷氧基吸收空氣中的水分水解生成硅羥基和小分子醇,小分子醇一般可以溶解于聚合物中,不會(huì)有氣泡生成,反應(yīng)后也沒有殘留的多異氰酸酯,綠色環(huán)保,固化速度快,成膜效果好,對基材和環(huán)境不會(huì)造成污染。所以本發(fā)明是一種環(huán)保性硅烷封端劑改性雙組份聚氨酯防水涂料。
實(shí)施例5
硅烷封端劑改性雙組份聚氨酯防水涂料,由a組分及b組分混合而成,
其中,a組分由以下重量百分比含量的原料制備得到:
相對分子質(zhì)量2000的羥基聚氧化丙烯醚20%、相對分子質(zhì)量3000的羥基聚氧化丙烯醚20%、異氰酸硅烷封端劑25%、氯化石蠟30%、多異氰酸酯5%,
b組分由以下重量百分比含量的原料制備得到:
芳烴油5%、相對分子質(zhì)量2000的羥基聚氧化丙烯醚2%、相對分子質(zhì)量3000的羥基聚氧化丙烯醚3.8%、氯化石蠟15%、填料65%、顏料1%、增塑劑3%、催化劑0.1%、消泡劑0.1%、溶劑5%。
其中,采用的多異氰酸酯為甲苯二異氰酸酯,催化劑為二月桂酸二丁基錫,增塑劑為鄰苯二甲酸二辛,溶劑為丙二酸甲醚乙酸酯,填料為600-1250目的重鈣,顏料為氧化鐵棕,氯化石蠟為氯化石蠟-42,消泡劑是通用型有機(jī)硅消泡劑。
異氰酸硅烷封端劑為帶有異氰酸酯基功能性基團(tuán)的烷氧基硅烷,采用以下方法制備得到:
(1)混合反應(yīng):將氰酸鉀、n,n-二甲基甲酰胺、己內(nèi)酰胺依次加入到反應(yīng)釜中攪拌使其完全混合均勻,控制升溫速率為5℃/min,緩慢升溫至120℃,向混合物中滴加氯丙基三乙氧基硅烷,滴加速度控制在3kg/min,反應(yīng)溫度保持在120℃,滴加結(jié)束后,繼續(xù)保溫反應(yīng)4h,其中氰酸鉀、n,n-二甲基甲酰胺、己內(nèi)酰胺、氯丙基三乙氧基硅的重量比控制為12:30:12:35;
(2)精餾提純:反應(yīng)結(jié)束后,過濾得到濾液,減壓精餾,控制底部溫度在130℃,收集130℃及2kpa條件下的餾分,即得到了異氰酸硅烷封端劑。
硅烷封端劑改性雙組份聚氨酯防水涂料的制備方法,采用以下步驟:
a組分的制備:
a.相對分子質(zhì)量2000的羥基聚氧化丙烯醚、相對分子質(zhì)量3000的羥基聚氧化丙烯醚依次加入到反應(yīng)釜中,攪拌升溫到100℃,真空為-0.01mpa的條件下脫水3小時(shí);
b.將溫度降到60℃以下,加入異氰酸酯,在75℃攪拌狀態(tài)下,反應(yīng)2小時(shí);
c.將溫度降到50℃以下,加入異氰酸硅烷封端劑,在60℃攪拌狀態(tài)下,發(fā)生硅烷化封端反應(yīng),反應(yīng)1小時(shí);
d.將溫度降到40℃以下,出料得到a組分;
b組分的制備:
a.將芳烴油,聚醚多元醇,氯化石蠟,增塑劑,重鈣,滑石粉,顏料依次加入到反應(yīng)釜中,攪拌升溫到100℃~115℃,真空為-0.01mpa的條件下脫水3小時(shí);
b.將溫度降到60℃以下,加入催化劑,消泡劑,溶劑,在75℃攪拌狀態(tài)下攪拌1小時(shí);
c.將溫度降到40℃以下,出料得到b組分;
防水涂料的制備:
將a組分和b組分按重量比配成1:2均勻混合后,將涂抹施工部位,在24小時(shí)之內(nèi)固化成膜為聚氨酯防水涂料。
實(shí)施例6
硅烷封端劑改性雙組份聚氨酯防水涂料,由a組分及b組分混合而成,
a組分由以下重量百分比含量的原料制備得到:
相對分子質(zhì)量2000的羥基聚氧化丙烯醚60%、相對分子質(zhì)量3000的羥基聚氧化丙烯醚26%、異氰酸硅烷封端劑10%%、氯化石蠟2%、多異氰酸酯2%,
b組分由以下重量百分比含量的原料制備得到:
芳烴油20%、相對分子質(zhì)量2000的羥基聚氧化丙烯醚15%、相對分子質(zhì)量3000的羥基聚氧化丙烯醚5%、氯化石蠟15%、填料30%、顏料0.2%、增塑劑3.8%、催化劑0.5%、消泡劑0.5%、溶劑10%。
其中,多異氰酸酯為二苯基甲烷二異氰酸酯,催化劑為辛酸亞錫,增塑劑為鄰苯二甲酸二丁酯,溶劑為丙二酸甲醚乙酸酯,填料為600-1250目的重鈣、600-1250目的滑石粉的混合物,顏料為氧化鐵紅,氯化石蠟為氯化石蠟-42和氯化石蠟-52的混合物,消泡劑是通用型有機(jī)硅消泡劑。
異氰酸硅烷封端劑為帶有異氰酸酯基功能性基團(tuán)的烷氧基硅烷,采用以下方法制備得到:
(1)混合反應(yīng):將氰酸鉀、n,n-二甲基甲酰胺、己內(nèi)酰胺依次加入到反應(yīng)釜中攪拌使其完全混合均勻,控制升溫速率為5℃/min,緩慢升溫至125℃,向混合物中滴加氯丙基三乙氧基硅烷,滴加速度控制在3kg/min,反應(yīng)溫度保持在125℃,滴加結(jié)束后,繼續(xù)保溫反應(yīng)5h,其中氰酸鉀、n,n-二甲基甲酰胺、己內(nèi)酰胺、氯丙基三乙氧基硅的重量比控制為15:33:15:37。
(2)精餾提純:反應(yīng)結(jié)束后,過濾得到濾液,減壓精餾,控制底部溫度在135℃,收集135℃及5kpa條件下的餾分,即得到了異氰酸硅烷封端劑。
硅烷封端劑改性雙組份聚氨酯防水涂料的制備方法,采用以下步驟:
a組分的制備:
a.相對分子質(zhì)量2000的羥基聚氧化丙烯醚、相對分子質(zhì)量3000的羥基聚氧化丙烯醚依次加入到反應(yīng)釜中,攪拌升溫到110℃,真空為-0.01mpa的條件下脫水3小時(shí);
b.將溫度降到60℃以下,加入異氰酸酯,在80℃攪拌狀態(tài)下,反應(yīng)2小時(shí);
c.將溫度降到50℃以下,加入異氰酸硅烷封端劑,在65℃攪拌狀態(tài)下,發(fā)生硅烷化封端反應(yīng),反應(yīng)1小時(shí);
d.將溫度降到40℃以下,出料得到a組分;
b組分的制備:
a.將芳烴油,聚醚多元醇,氯化石蠟,增塑劑,重鈣,滑石粉,顏料依次加入到反應(yīng)釜中,攪拌升溫到110℃,真空為-0.01mpa的條件下脫水3小時(shí);
b.將溫度降到60℃以下,加入催化劑,消泡劑,溶劑,在80℃攪拌狀態(tài)下攪拌1小時(shí);
c.將溫度降到40℃以下,出料得到b組分;
防水涂料的制備:
將a組分和b組分按重量比配成1:2均勻混合后,將涂抹施工部位,在24小時(shí)之內(nèi)固化成膜為聚氨酯防水涂料。
實(shí)施例7
硅烷封端劑改性雙組份聚氨酯防水涂料,由a組分及b組分混合而成,
a組分由以下重量百分比含量的原料制備得到:
相對分子質(zhì)量2000的羥基聚氧化丙烯醚20%、相對分子質(zhì)量3000的羥基聚氧化丙烯醚50%、異氰酸硅烷封端劑10%、氯化石蠟10%、多異氰酸酯10%,
b組分由以下重量百分比含量的原料制備得到:
芳烴油12%、相對分子質(zhì)量2000的羥基聚氧化丙烯醚10%、相對分子質(zhì)量3000的羥基聚氧化丙烯醚2%、氯化石蠟25%、填料30%、顏料0.5%、增塑劑10%、催化劑0.2%、消泡劑0.3%、溶劑10%。
多異氰酸酯為二苯基甲烷二異氰酸酯,所述的催化劑為異辛酸鉛,增塑劑選自鄰苯二甲酸二辛酯、鄰苯二甲酸二丁酯的混合物。溶劑為丙二酸甲醚乙酸酯。填料為600-1250目的高嶺土,顏料為氧化鐵棕,氯化石蠟為氯化石蠟-42,消泡劑是通用型有機(jī)硅消泡劑。
異氰酸硅烷封端劑為帶有異氰酸酯基功能性基團(tuán)的烷氧基硅烷,所述的烷氧基為甲氧基或乙氧基,采用以下方法制備得到:
(1)混合反應(yīng):將氰酸鉀、n,n-二甲基甲酰胺、己內(nèi)酰胺依次加入到反應(yīng)釜中攪拌使其完全混合均勻,控制升溫速率為5℃/min,緩慢升溫至125℃,向混合物中滴加氯丙基三乙氧基硅烷,滴加速度控制在3kg/min,反應(yīng)溫度保持在125℃,滴加結(jié)束后,繼續(xù)保溫反應(yīng)5h,其中氰酸鉀、n,n-二甲基甲酰胺、己內(nèi)酰胺、氯丙基三乙氧基硅的重量比控制為15:33:15:37。
(2)精餾提純:反應(yīng)結(jié)束后,過濾得到濾液,減壓精餾,控制底部溫度在150℃,收集135℃及10kpa條件下的餾分,即得到了異氰酸硅烷封端劑。
硅烷封端劑改性雙組份聚氨酯防水涂料的制備方法,采用以下步驟:
a組分的制備:
a.相對分子質(zhì)量2000的羥基聚氧化丙烯醚、相對分子質(zhì)量3000的羥基聚氧化丙烯醚依次加入到反應(yīng)釜中,攪拌升溫到115℃,真空為-0.01mpa的條件下脫水4小時(shí);
b.將溫度降到60℃以下,加入異氰酸酯,在85℃攪拌狀態(tài)下,反應(yīng)3小時(shí);
c.將溫度降到50℃以下,加入異氰酸硅烷封端劑,在70℃攪拌狀態(tài)下,發(fā)生硅烷化封端反應(yīng),反應(yīng)2小時(shí);
d.將溫度降到40℃以下,出料得到a組分;
b組分的制備:
a.將芳烴油,聚醚多元醇,氯化石蠟,增塑劑,重鈣,滑石粉,顏料依次加入到反應(yīng)釜中,攪拌升溫到115℃,真空為-0.01mpa的條件下脫水4小時(shí);
b.將溫度降到60℃以下,加入催化劑,消泡劑,溶劑,在85℃攪拌狀態(tài)下攪拌2小時(shí);
c.將溫度降到40℃以下,出料得到b組分;
防水涂料的制備:
將a組分和b組分按重量比配成1:2.5均勻混合后,將涂抹施工部位,在24小時(shí)之內(nèi)固化成膜為聚氨酯防水涂料。
實(shí)施例8
硅烷封端劑改性雙組份聚氨酯防水涂料,由a組分及b組分混合而成,
a組分由以下重量百分比含量的原料制備得到:
相對分子質(zhì)量2000的羥基聚氧化丙烯醚20%、相對分子質(zhì)量3000的羥基聚氧化丙烯醚50%、異氰酸硅烷封端劑10%、氯化石蠟10%、多異氰酸酯10%,
b組分由以下重量百分比含量的原料制備得到:
芳烴油13%、相對分子質(zhì)量2000的羥基聚氧化丙烯醚12%、相對分子質(zhì)量3000的羥基聚氧化丙烯醚15%、氯化石蠟15%、填料30%、顏料1%、增塑劑4%、催化劑0.5%、消泡劑0.5%、溶劑9%。
多異氰酸酯為二苯基甲烷二異氰酸酯,所述的催化劑為異辛酸鉛,增塑劑選自鄰苯二甲酸二辛酯、鄰苯二甲酸二丁酯的混合物。溶劑為丙二酸甲醚乙酸酯。填料為600-1250目的高嶺土,顏料為氧化鐵棕,氯化石蠟為氯化石蠟-42,消泡劑是通用型有機(jī)硅消泡劑。
異氰酸硅烷封端劑為帶有異氰酸酯基功能性基團(tuán)的烷氧基硅烷,采用以下方法制備得到:
(1)混合反應(yīng):將氰酸鉀、n,n-二甲基甲酰胺、己內(nèi)酰胺依次加入到反應(yīng)釜中攪拌使其完全混合均勻,控制升溫速率為5℃/min,緩慢升溫至130℃,向混合物中滴加氯丙基三乙氧基硅烷,滴加速度控制在3kg/min,反應(yīng)溫度保持在130℃,滴加結(jié)束后,繼續(xù)保溫反應(yīng)5h,其中氰酸鉀、n,n-二甲基甲酰胺、己內(nèi)酰胺、氯丙基三乙氧基硅的重量比控制為18:35:16:40;
(2)精餾提純:反應(yīng)結(jié)束后,過濾得到濾液,減壓精餾,控制底部溫度在160℃,收集135℃及10kpa條件下的餾分,即得到了異氰酸硅烷封端劑。
硅烷封端劑改性雙組份聚氨酯防水涂料的制備方法,采用以下步驟:
a組分的制備:
a.相對分子質(zhì)量2000的羥基聚氧化丙烯醚、相對分子質(zhì)量3000的羥基聚氧化丙烯醚依次加入到反應(yīng)釜中,攪拌升溫到115℃,真空為-0.01mpa的條件下脫水4小時(shí);
b.將溫度降到60℃以下,加入異氰酸酯,在85℃攪拌狀態(tài)下,反應(yīng)3小時(shí);
c.將溫度降到50℃以下,加入異氰酸硅烷封端劑,在70℃攪拌狀態(tài)下,發(fā)生硅烷化封端反應(yīng),反應(yīng)2小時(shí);
d.將溫度降到40℃以下,出料得到a組分;
b組分的制備:
a.將芳烴油,聚醚多元醇,氯化石蠟,增塑劑,重鈣,滑石粉,顏料依次加入到反應(yīng)釜中,攪拌升溫到115℃,真空為-0.01mpa的條件下脫水4小時(shí);
b.將溫度降到60℃以下,加入催化劑,消泡劑,溶劑,在85℃攪拌狀態(tài)下攪拌2小時(shí);
c.將溫度降到40℃以下,出料得到b組分;
防水涂料的制備:
將a組分和b組分按重量比配成1:3均勻混合后,將涂抹施工部位,在24小時(shí)之內(nèi)固化成膜為聚氨酯防水涂料。
以上對本發(fā)明的具體實(shí)施例進(jìn)行了描述。需要理解的是,本發(fā)明并不局限于上述特定實(shí)施方式,本領(lǐng)域技術(shù)人員可以在權(quán)利要求的范圍內(nèi)做出各種變形或修改,這并不影響本發(fā)明的實(shí)質(zhì)內(nèi)容。