1.一種稀土摻雜納米顆粒的制備方法,其特征在于包括以下步驟:
1)將稀土氯化物與油酸鈉混合,再加入水、乙醇和正己烷,冷凝回流反應(yīng)后冷卻至室溫,將反應(yīng)溶液倒入分液漏斗中用水/乙醇進(jìn)行洗滌,經(jīng)純化后經(jīng)過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)定量,確定所制備的稀土油酸鹽的濃度,再將稀土油酸鹽溶解于正己烷中,得到溶液A;
2)將步驟1)得到的含有0.5~2mmoL稀土油酸鹽的溶液A加入油酸/十八烯混合溶劑中,經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去正己烷,得到溶液B;
3)向溶液B中加入NaOH、NH4F和甲醇,升溫至90℃敞口除去甲醇,再升溫至290~320℃反應(yīng)后產(chǎn)物經(jīng)過離心,再加入環(huán)己烷洗滌,產(chǎn)物最終分散在環(huán)己烷中保存。
2.如權(quán)利要求1所述一種稀土摻雜納米顆粒的制備方法,其特征在于在步驟1)中,所述稀土氯化物與油酸鈉的摩爾比為1︰3。
3.如權(quán)利要求1所述一種稀土摻雜納米顆粒的制備方法,其特征在于在步驟1)中,所述稀土氯化物選自YCl3·6H2O、YbCl3·6H2O、GdCl3·6H2O、NdCl3·6H2O、ErCl3·6H2O、TmCl3·6H2O、LuCl3·6H2O中的一種。
4.如權(quán)利要求1所述一種稀土摻雜納米顆粒的制備方法,其特征在于在步驟1)中,所述水、乙醇和正己烷的體積比為3︰4︰7。
5.如權(quán)利要求1所述一種稀土摻雜納米顆粒的制備方法,其特征在于在步驟1)中,所述冷凝回流反應(yīng)的溫度為70℃,冷凝回流反應(yīng)的時間為4h。
6.如權(quán)利要求1所述一種稀土摻雜納米顆粒的制備方法,其特征在于在步驟1)中,所述水/乙醇的體積比為10︰1。
7.如權(quán)利要求1所述一種稀土摻雜納米顆粒的制備方法,其特征在于在步驟2)中,所述溶液A和油酸/十八烯混合溶劑的體積比為0.4~1,最終稀土離子的摩爾濃度為0.05~0.1mmoL/mL。
8.如權(quán)利要求1所述一種稀土摻雜納米顆粒的制備方法,其特征在于在步驟3)中,所述NaOH、NH4F和甲醇的配比為0.05~0.2g︰0.074~0.296g︰5~20mL,其中NaOH、NH4F以質(zhì)量計算,甲醇以體積計算。
9.如權(quán)利要求1所述一種稀土摻雜納米顆粒的制備方法,其特征在于在步驟3)中,所述離心是按12000rpm離心20min。
10.如權(quán)利要求1所述一種稀土摻雜納米顆粒的制備方法,其特征在于在步驟3)中,所述保存的溫度為4℃。