本發(fā)明屬于生物分離技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種用于提高辣椒紅素含量及吸光比的方法。
背景技術(shù)：
辣椒紅素，又名辣椒紅，是從辣椒中提取的天然著色劑，辣椒的顯色物質(zhì)主要就是辣椒紅素，辣椒紅素屬于類(lèi)胡蘿卜素類(lèi)色素，主要包括極性較大的紅色組分和極性較小的黃色組分，紅色組分為辣椒紅素和辣椒玉紅素，黃色組分主要成分為胡蘿卜素和玉米黃質(zhì)。其中，辣椒紅素的主要著色成分是辣椒紅素和辣椒玉紅素。辣椒紅素色澤鮮艷，在著色力和保色方面均有顯著的效果，它不但可以用于各類(lèi)食品的安全著色，廣泛應(yīng)用于食品、保健品、醫(yī)藥、化妝品等領(lǐng)域。
目前，常用的純化工藝主要有酸-堿液處理法、溶劑萃取法、硅膠柱層析法、超臨界CO2流體萃取法等，但都有其弊端。如酸-堿液處理法步驟繁瑣且生產(chǎn)效率低，溶劑萃取法色素分離度不高且雜質(zhì)多，超臨界CO2流體萃取法成本高，硅膠柱層析法難以大規(guī)模生產(chǎn)。大規(guī)模生產(chǎn)辣椒紅最常用的提取方法溶劑法，該方法所得的提取物存在有雜質(zhì)高、有效含量低、利用率低等問(wèn)題。加上國(guó)外發(fā)達(dá)國(guó)家如日、韓、美、等對(duì)于高含量及高吸光比辣椒紅的需求越來(lái)越多，因此，提供一種制備高含量和高品質(zhì)的辣椒紅的方法顯得尤為重要。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明需要解決的技術(shù)問(wèn)題是如何提供一種高含量、高吸光比的辣椒紅素的方法。
為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：
一種提高辣椒紅素含量及吸光比的方法，包括以下步驟：
①溶解：將辣椒紅素與溶劑按比例混合、攪拌溶解，得到溶解液；
②吸附：在一定溫度下攪拌，向溶解液中加入吸附劑，進(jìn)行攪拌吸附；
③過(guò)濾：將步驟②中吸附完全的液體進(jìn)行過(guò)濾，收集濾液1和濾渣1，用步驟①中的溶劑洗滌濾渣1得到洗滌液1和濾渣2，將洗滌液1與濾液1合并，得到濾液2；
④蒸發(fā)濃縮：將濾液2蒸發(fā)濃縮得低含量及低吸光比的辣椒紅素，蒸發(fā)濃縮出的液體回用至步驟①作溶劑；
⑤洗脫：將濾渣2用洗脫劑反復(fù)攪拌下洗脫并過(guò)濾，得到洗脫液和濾渣3；
⑥后處理：將步驟⑤中洗脫液減壓蒸發(fā)濃縮，并將蒸發(fā)濃縮出的液體回用至步驟⑤中，作為洗脫劑循環(huán)利用；然后進(jìn)行減壓脫味得到高含量及高吸光比辣椒紅素；
⑦硅膠回收：將濾渣3烘干、活化。
本發(fā)明技術(shù)方案的進(jìn)一步改進(jìn)在于：所述步驟①中溶劑為正己烷、環(huán)己烷或石油醚中任意一種。
本發(fā)明技術(shù)方案的進(jìn)一步改進(jìn)在于：所述步驟①中辣椒紅素和溶劑的體積比是1∶10～1∶20。
本發(fā)明技術(shù)方案的進(jìn)一步改進(jìn)在于：所述步驟②中吸附溫度為25～40℃，攪拌時(shí)間為0.5～1.5h，吸附劑為硅膠、氧化鋁、纖維素或聚酰胺中任意一種，辣椒紅素與吸附劑的質(zhì)量比為1∶1～1∶5。
本發(fā)明技術(shù)方案的進(jìn)一步改進(jìn)在于：所述步驟③中采用的板框過(guò)濾機(jī)進(jìn)行過(guò)濾。
本發(fā)明技術(shù)方案的進(jìn)一步改進(jìn)在于：所述步驟④中的濃縮采用減壓濃縮，升膜濃縮的溫度為50～70℃，真空度為-0.04～-0.05Mpa，降膜濃縮的溫度為40～50℃，真空度為-0.06～-0.08Mpa。
本發(fā)明技術(shù)方案的進(jìn)一步改進(jìn)在于：所述步驟⑤中洗脫劑為丙酮或乙醇，洗脫劑與濾渣2的體積比為3∶1～6∶1，步驟⑤中采用的板框過(guò)濾機(jī)進(jìn)行過(guò)濾。
本發(fā)明技術(shù)方案的進(jìn)一步改進(jìn)在于：所述步驟⑥中濃縮采用減壓蒸發(fā)濃縮，升膜蒸發(fā)濃縮溫度為50～70℃，真空度為-0.04～-0.05Mpa，降膜蒸發(fā)濃縮溫度為40～50℃，真空度為-0.06～-0.08Mpa。
本發(fā)明技術(shù)方案的進(jìn)一步改進(jìn)在于：所述步驟⑥中減壓脫味的溫度為55～65℃，真空度為-0.06～-0.08Mpa。
本發(fā)明技術(shù)方案的進(jìn)一步改進(jìn)在于：所述步驟⑦中濾渣3烘干，烘干溫度為40～50℃，活化溫度為100～120℃，活化時(shí)間為1～2h，冷卻后循環(huán)利用。
由于采用了上述技術(shù)方案，本發(fā)明取得的技術(shù)進(jìn)步是：
本方法利用了靜態(tài)吸附法，吸附辣椒紅中極性較大的辣椒紅和辣椒玉紅素，分離出極性較小的黃色組分，從而提供了一種制備高含量及高吸光比的辣椒紅素的方法。
本發(fā)明方法操作簡(jiǎn)單，靜態(tài)吸附法采用定量的吸附劑和定量的溶液經(jīng)過(guò)充分接觸而達(dá)到吸附平衡，短時(shí)間能夠?qū)崿F(xiàn)短時(shí)間內(nèi)紅、黃組分的有效分離。
本發(fā)明中的減壓濃縮采用的是升膜蒸發(fā)器和降膜蒸發(fā)器配合使用的方法，通過(guò)控制好蒸發(fā)器中原料液向上或向下的不同流速，避免了因過(guò)快而影響成膜質(zhì)量，繼而影響濃縮的效率。由于在單程操作的停留時(shí)間極短，蒸發(fā)濃縮的效率高。整體上看，由于升膜蒸發(fā)器和降膜蒸發(fā)器在一定程度上的互補(bǔ)作用，使得兩者配合濃縮效果更佳。
本發(fā)明使用的過(guò)濾方法是采用板框壓濾機(jī)實(shí)現(xiàn)固體和液體的分離方法。板框壓濾機(jī)在使用時(shí)，其結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，機(jī)件堅(jiān)固耐久。板框壓濾機(jī)的過(guò)濾面積可以通過(guò)改變板框數(shù)量就可以進(jìn)行調(diào)整，因而它的過(guò)濾面積較大，節(jié)省工作時(shí)間，提高生產(chǎn)量。也正是應(yīng)為它的這種特點(diǎn)使板框壓濾機(jī)對(duì)各種性質(zhì)物料的適應(yīng)能力強(qiáng)，應(yīng)用范圍廣，在較高壓力下工作能夠保持過(guò)濾質(zhì)量穩(wěn)定。
本發(fā)明在吸附過(guò)程中，采用薄層色譜法用以檢測(cè)所洗脫組分的吸附程度，用于確保吸附組分能夠充分吸附完全，且所用薄層色譜法操作簡(jiǎn)單，成本低，檢測(cè)精度完全滿足大規(guī)模生產(chǎn)的要求。
本發(fā)明方法使得黃色組分和紅色組分含量總得率可達(dá)97％以上。辣椒紅素的含量提高2倍多，吸光比達(dá)1.0448，并且較柱層析法提高效率。
本發(fā)明的試驗(yàn)條件溫和，設(shè)備均為基礎(chǔ)設(shè)備、成本低，所用試劑安全性高，容易回收，回收的溶劑不需要二次分離可以直接使用。另外，生產(chǎn)周期短可以應(yīng)用于工業(yè)上大規(guī)模生產(chǎn)，所制備出的辣椒紅素含量及吸光比提高，品質(zhì)好、性質(zhì)穩(wěn)定，利用率高，著色率強(qiáng)。
具體實(shí)施方式
下面對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明，包括以下步驟：：
①溶解：將辣椒紅素與正己烷、環(huán)己烷或石油醚中任意一種按體積比是1∶10～1∶20比例混合、攪拌溶解，得到溶解液；
②吸附：在25～40℃溫度下攪拌0.5～1.5h，向溶解液中按照辣椒紅素與吸附劑的質(zhì)量比為1∶1～1∶5的比例加入吸附劑，吸附劑為硅膠、氧化鋁、纖維素或聚酰胺中任意一種；
③過(guò)濾：將吸附液采用的板框過(guò)濾機(jī)進(jìn)行過(guò)過(guò)濾，收集濾液1和濾渣1，用步驟①中的溶劑洗滌濾渣1得到洗滌液1和濾渣2，將洗滌液1與濾液1合并，得到濾液2；
④蒸發(fā)濃縮：將濾液2蒸發(fā)濃縮得低含量及低吸光比的辣椒紅素，蒸發(fā)濃縮采用減壓濃縮，升膜濃縮的溫度為50～70℃，真空度為-0.04～-0.05Mpa，降膜濃縮的溫度為40～50℃，真空度為-0.06～-0.08Mpa，蒸發(fā)濃縮出的液體回用至步驟①作溶劑；
⑤洗脫：將濾渣2用丙酮或乙醇作為洗脫劑反復(fù)攪拌下洗脫，洗脫劑與濾渣2的體積比為3∶1～6∶1，得到洗脫液和濾渣3；
⑥后處理：將步驟⑤中洗脫液減壓蒸發(fā)濃縮，升膜蒸發(fā)濃縮溫度為50～70℃，真空度為-0.04～-0.05Mpa，降膜蒸發(fā)濃縮溫度為40～50℃，真空度為-0.06～-0.08Mpa；蒸發(fā)濃縮后進(jìn)行減壓脫味，脫味處理的溫度為55～65℃，真空度為-0.06～-0.08Mpa，得高含量及高吸光比辣椒紅素，并將蒸發(fā)濃縮出的液體回用至步驟⑤中作洗脫劑；
⑦硅膠回收：將濾渣3在烘干溫度為40～50℃下烘干，活化溫度為100～120℃下活化1～2h，冷卻后循環(huán)利用。
下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明：
實(shí)施例1、
①溶解：稱(chēng)量辣椒紅素100kg，含量和吸光比分別是125.3/0.9834，加入1000L正己烷，混合攪拌均勻20分鐘。
②吸附：在25℃下，向辣椒紅素與正己烷完全溶解后的溶解液中，邊攪拌邊加入200kg硅膠，攪拌時(shí)間為1h。
③過(guò)濾：將步驟②吸附完全的液體加入到板框過(guò)濾機(jī)中進(jìn)行過(guò)濾，黃色組分液體進(jìn)入收集罐中得到濾液1，濾室內(nèi)的硅膠為濾渣1，加入正己烷洗滌濾渣1，得到洗滌液1和濾渣2，將洗滌液1與濾液1合并，得到濾液2；
④蒸發(fā)濃縮：將濾液2采用減壓濃縮，先將濾液2先進(jìn)行升膜蒸發(fā)濃縮，溫度為50℃，真空度為-0.04Mpa，然后再進(jìn)行降膜蒸發(fā)濃縮，溫度為40℃，真空度為-0.06Mpa，蒸發(fā)濃縮后得到低含量及低吸光比的辣椒紅素，并將蒸發(fā)濃縮出的液體回用至步驟①中，作為溶劑溶解辣椒紅素；
⑤洗脫：將濾渣2用600L丙酮攪拌下進(jìn)行洗脫，攪拌結(jié)束后過(guò)板框壓濾機(jī)，液體進(jìn)入收集罐，然后向?yàn)V室內(nèi)的濾渣2中再次加入丙酮進(jìn)行洗滌，得到洗脫液和濾渣3，將洗脫液一起加入到收集罐中。
⑥后處理：將步驟⑤中洗脫液減壓濃縮，升膜濃縮溫度為50℃，真空度為-0.04Mpa，然后再進(jìn)行降膜濃縮，溫度為40℃，真空度為-0.06Mpa，并將蒸發(fā)濃縮出的液體回用至步驟⑤中，作為洗脫劑循環(huán)利用；
在充氮?dú)獾臈l件下，進(jìn)行減壓脫味處理，溫度為61℃，真空度為-0.06Mpa，達(dá)標(biāo)后放出成品，即可得到高含量及高吸光比辣椒紅素E26252/1.0410。辣椒紅素含量增加2.2倍，吸光比從0.9834升高到1.0410。
⑦硅膠回收：將濾渣3烘干，烘干溫度為40℃，活化溫度為100℃，活化時(shí)間為1h。
實(shí)施例2、
①溶解：稱(chēng)量辣椒紅素100kg，含量和吸光比分別是125.3/0.9834，加入1500L環(huán)己烷，混合攪拌均勻25分鐘。
②吸附：在30℃下，向辣椒紅素與環(huán)己烷完全溶解后的混合液中邊攪拌邊加入300kg硅膠，攪拌時(shí)間為1h。
③過(guò)濾：將步驟②吸附完全的液體加入到板框過(guò)濾機(jī)中進(jìn)行過(guò)濾，黃色組分液體進(jìn)入收集罐中得到濾液1，濾室內(nèi)的硅膠為濾渣1，加入正己烷洗滌濾渣1，得到洗滌液1和濾渣2，將洗滌液1與濾液1合并，得到濾液2；
④蒸發(fā)濃縮：將濾液2采用減壓濃縮，先將濾液2進(jìn)行升膜蒸發(fā)濃縮，溫度為60℃，真空度為-0.05Mpa，然后再進(jìn)行降膜蒸發(fā)濃縮，溫度為45℃，真空度為-0.07Mpa，蒸發(fā)濃縮后得到低含量及低吸光比的辣椒紅素，并將蒸發(fā)濃縮出的液體回用至步驟①中，作為溶劑溶解辣椒紅素；
⑤洗脫：將濾渣2用1500L乙醇攪拌下進(jìn)行洗脫，攪拌結(jié)束后過(guò)板框壓濾機(jī)，液體進(jìn)入收集罐，然后向?yàn)V室內(nèi)的濾渣2中再次加入乙醇進(jìn)行洗滌，得到洗脫液和濾渣3，將洗脫液一起加入到收集罐中。
⑥后處理：將步驟⑤中洗脫液減壓濃縮，升膜濃縮溫度為60℃，真空度為-0.05Mpa，然后再進(jìn)行降膜濃縮，溫度為50℃，真空度為-0.06Mpa，并將蒸發(fā)濃縮出的液體回用至步驟⑤中，作為洗脫劑循環(huán)利用；
在充氮?dú)獾臈l件下，進(jìn)行減壓脫味處理，溫度為60℃，真空度為-0.07Mpa，達(dá)標(biāo)后放出成品，即可得到高含量及高吸光比辣椒紅素E288.19/1.0418。辣椒紅素含量增加2.5倍，吸光比從0.9834升高到1.0418。
⑦硅膠回收：將濾渣3烘干，烘干溫度為50℃，活化溫度為110℃，活化時(shí)間為1.5h。
實(shí)施例3、
①溶解：稱(chēng)量辣椒紅素100kg，含量和吸光比分別是125.3/0.9834，加入2000L石油醚，混合攪拌均勻30分鐘。
②吸附：在40℃下，向辣椒紅素與正己烷完全溶解后的混合液中邊攪拌邊加入350kg硅膠，攪拌時(shí)間為1h。
③過(guò)濾：將步驟②吸附完全的液體加入到板框過(guò)濾機(jī)中進(jìn)行過(guò)濾，黃色組分液體進(jìn)入收集罐中得到濾液1，濾室內(nèi)的硅膠為濾渣1，加入正己烷洗滌濾渣1，得到洗滌液1和濾渣2，將洗滌液1與濾液1合并，得到濾液2；
④蒸發(fā)濃縮：將濾液2采用減壓濃縮，先將濾液2進(jìn)行升膜蒸發(fā)濃縮，溫度為70℃，真空度為-0.05Mpa，然后再進(jìn)行降膜蒸發(fā)濃縮，溫度為45℃，真空度為-0.08Mpa，蒸發(fā)濃縮得低含量的辣椒紅素，并將蒸發(fā)濃縮出的液體回用至步驟①中，作為溶劑溶解辣椒紅素；
⑤洗脫：將濾渣2用1800L丙酮攪拌下進(jìn)行洗脫，攪拌結(jié)束后過(guò)板框壓濾機(jī)，液體進(jìn)入收集罐，然后向?yàn)V室內(nèi)的濾渣2中再次加入丙酮進(jìn)行洗滌，得到洗脫液和濾渣3，將洗脫液一起加入到收集罐中。
⑥后處理：將步驟⑤中洗脫液減壓濃縮，升膜濃縮溫度為70℃，真空度為-0.05Mpa，然后再進(jìn)行降膜濃縮，溫度為45℃，真空度為-0.07Mpa，并將蒸發(fā)濃縮出的液體回用至步驟⑤中，作為洗脫劑循環(huán)利用；
在充氮?dú)獾臈l件下，進(jìn)行減壓脫味處理，溫度為60℃，真空度為-0.08Mpa，達(dá)標(biāo)后放出成品，即可得到高含量及高吸光比辣椒紅素E312.50/1.0448，辣椒紅素含量增加2.5倍，吸光比從0.9834升高到1.0448。
⑦硅膠回收：將濾渣3用丙酮洗滌，烘干溫度為62℃，活化溫度為120℃，活化時(shí)間為2h。