一種活性熒光黃染料及其制備方法和應用的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種活性熒光黃染料及其制備方法和應用，所述活性熒光黃染料的結構如通式(Ⅰ)所示。本發(fā)明提供的活性熒光黃染料具有良好的色牢度，固著率高，與纖維結合穩(wěn)定性好，用在染棉、麻、人造棉等纖維素纖維上，具有優(yōu)異的鮮艷度。式(I)中：X為Cl或F；n為1或2；M為H或堿金屬。R選自下列之一：H、
【專利說明】一種活性熒光黃染料及其制備方法和應用 (一）

【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種活性染料，特別涉及一種活性熒光黃染料及其制備方法和在纖維 素纖維印染中的應用。 (二）

【背景技術】
[0002] 繼德司達推出世界上首個用于纖維素纖維的活性熒光黃FL之后，此類染料逐漸 吸引了人們的眼球，不僅擁有活性染料的全部優(yōu)勢，同時具有相當鮮艷的色光，可應用于時 裝及運動服，并且能滿足高可視性工作服的標準要求。但是目前市面上的活性熒光染料非 常非常少，加之活性熒光黃FL的價格又非常昂貴，因此急需一種價格低廉且可以替代熒光 黃FL的活性熒光黃染料。 (三）


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的在于提供一種結構新穎、性能優(yōu)異、生產(chǎn)成本低的活性熒光黃染料 及其制備方法和應用，該染料具有良好的色牢度，固著率高，與纖維結合穩(wěn)定性好，用在染 棉、麻、人造棉等纖維素纖維上，具有優(yōu)異的鮮艷度。
[0004] 本發(fā)明的技術方案如下：
[0005] -種活性熒光黃染料，結構如通式（I)所示：
[0006]

【權利要求】
1. 一種活性熒光黃染料，結構如通式（I )所示：
上式中： X為Cl或F ; R選自下列之一 ：H、 ^ 、
， ' 、
η為1或2 ; M為H或堿金屬。
2. 如權利要求1所述的活性熒光黃染料，其特征在于：Μ為H、Na或Κ。
3. 如權利要求2所述的活性熒光黃染料，其特征在于：所述的活性熒光黃染料為下列 之一：

4. 一種如權利要求1所述的活性熒光黃染料的制備方法，包括如下步驟： (1) 將式（II )化合物單硝基還原成式（III)化合物； (2) 式（III)化合物在酸性條件下進行重氮化得到重氮鹽； (3) 重氮鹽與式（IV )化合物進行偶合、進一步經(jīng)閉環(huán)反應得到式（V )化合物； (4) 使式（VII)化合物分別與氨水或式（VI-I)?（VI-4)之一所示的化合物以及式 (V )所示的化合物進行縮合反應，得到式（I)所示的活性突光黃染料；
式（II)?式（VI-4)中，M的定義同式（I)，式（VII)中，X的定義同式（I)。
5. 如權利要求4所述的方法，其特征在于：步驟（1)具體按照如下進行：使式（II)化 合物溶解在DMF中，同時使體系升溫至30?50°C，滴入NaHS溶液，在60min內(nèi)滴完后繼續(xù) 反應，充分反應后降溫至10?20°C，得到式（III)化合物。
6. 如權利要求4所述的方法，其特征在于：步驟（2)具體按照如下進行：在式（III)所 示的化合物中加入冰水和鹽酸，打漿均勻后，滴加亞硝酸鈉溶液，控制溫度小于l〇°C、pH = I. 0±0. 2進行重氮化，得到重氮鹽。
7. 如權利要求4所述的方法，其特征在于：步驟（3)具體按照如下進行：將式（IV )化 合物在水中于pH = 5. 0-5. 5下溶解后，加入重氮鹽中，調(diào)節(jié)pH = 4. 8-5. 2、溫度5-KTC進 行偶合，偶合完成后升溫至85?95°C，加入硫酸四氨合銅溶液保溫反應4?6h閉環(huán)，閉環(huán) 結束加入少量鹽酸回調(diào)pH至5. 0-5. 5,降溫至60-70°C，加入活化后的鐵粉，保溫反應4? 6h，調(diào)節(jié)pH = 8?9,趁熱過濾，除去鐵泥，得式（V )化合物。
8. 如權利要求4所述的方法，其特征在于：步驟（4)具體按照如下進行：將三聚氯氰或 三聚氟氰加冰水攪拌均勻，加入氨水或式（VI-I)?（VI-4)化合物中的一種，控制溫度小 于5°C、pH = 3. 5-4. 0進行一縮反應，反應2-3h ;將式（V )化合物倒入一縮物中，維持溫 度35?45°C、pH = 5. 0?5. 5,反應3?5h，得活性熒光黃染料（I )。
9. 如權利要求4所述的方法，其特征在于所述方法按照如下進行： (1)使式（Π )化合物溶解在DMF中，同時使體系升溫至30°C，滴入NaHS溶液，在60min 內(nèi)滴完后繼續(xù)反應，充分反應后降溫至15°C，得到式（III)化合物； ⑵在式（III)所示的化合物中加入冰水和鹽酸，打漿均勻后，滴加亞硝酸鈉溶液，控制 溫度小于KTC、pH = I. 0±0. 2進行重氮化，得到重氮鹽； (3) 將式（IV)化合物在水中于pH = 5. 0-5. 5下溶解后，加入重氮鹽中，調(diào)節(jié)pH = 4. 8-5. 2、溫度5-KTC進行偶合，偶合完成后升溫至92°C，加入硫酸四氨合銅溶液保溫反應 5h閉環(huán)，閉環(huán)結束加入少量鹽酸回調(diào)pH至5. 0-5. 5,降溫至60-70°C，加入活化后的鐵粉，保 溫反應5h，調(diào)節(jié)pH = 9,趁熱過濾，除去鐵泥，得式（V )化合物； (4) 將三聚氯氰或三聚氟氰加冰水攪拌均勻，加入氨水或式（VI-I)?（VI-4)化合物 中的一種，控制溫度小于5°C、pH = 3. 5-4. 0進行一縮反應，反應2-3h ;將式（V )化合物 倒入一縮物中，維持溫度40°C、pH = 5. 0?5. 5,反應4h，得活性熒光黃染料（I )。
10. 如權利要求1所述的活性熒光黃染料在纖維素纖維印染中的應用。
【文檔編號】C09B62/503GK104262996SQ201410377614
【公開日】2015年1月7日 申請日期:2014年8月1日 優(yōu)先權日:2014年8月1日
【發(fā)明者】周鵬飛, 徐歡, 何耀耀, 張桂香 申請人:浙江科永化工有限公司, 上海科華染料工業(yè)有限公司, 浙江龍盛集團股份有限公司