一種銀基導(dǎo)電膠的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種銀基導(dǎo)電膠的制備方法，屬于復(fù)合材料制備【技術(shù)領(lǐng)域】。該制備方法具體步驟是：將γ-環(huán)糊精、硝酸銀、聚丙烯酸鈉、濃硝酸、蒸餾水混合，攪拌加熱至50～80℃，緩慢滴加抗壞血酸、3,4-乙烯二氧噻吩、吡咯賴氨酸、蒸餾水的混合溶液，反應(yīng)1小時(shí)，過(guò)濾，經(jīng)大量蒸餾水、乙醇洗滌，干燥后得到銀含量為88～96%的銀基復(fù)合導(dǎo)電粒子；將環(huán)氧樹脂、固化劑以及銀基復(fù)合導(dǎo)電粒子充分混合,100℃下固化10h，即可得到導(dǎo)電膠。該導(dǎo)電膠電阻率為（0.25～1.1）×10-4Ω·cm。本發(fā)明銀基導(dǎo)電膠制備過(guò)程方便、工藝簡(jiǎn)單、電阻率小，穩(wěn)定性好，可用于電子、封裝等行業(yè)。
【專利說(shuō)明】一種銀基導(dǎo)電膠的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于復(fù)合材料【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種銀基導(dǎo)電膠的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]近年來(lái)隨著電子元器件逐漸向小型化、輕型化方向發(fā)展，電子封裝行業(yè)中傳統(tǒng)使用的Sn/Pb焊料已經(jīng)暴露出了它的缺點(diǎn)。導(dǎo)電膠具有涂膜工藝簡(jiǎn)單、固化溫度低等一系列優(yōu)點(diǎn)，目前已作為Sn/Pb的替代品應(yīng)用于微電子封裝行業(yè)，其中優(yōu)以銀基導(dǎo)電膠應(yīng)用更為廣泛。例如，李先學(xué)等采用經(jīng)硅烷偶聯(lián)劑KH-560表面改性的納米銀粉作為填料，環(huán)氧樹脂為基體在180°C固化得到導(dǎo)電膠(李先學(xué)，鄭炳云，許麗梅，吳丹丹，劉宗林，張惠釵，表面硅烷化納米銀粉導(dǎo)電膠性能研究，稀有金屬材料與工程，2012，41，0024-0027。)劉萬(wàn)章等公開(kāi)了一種光固化導(dǎo)電膠及其制備方法(劉萬(wàn)章，虞鑫海一種高性能導(dǎo)電膠及其制備方法，CN101781540A.)，該導(dǎo)電膠主要由光敏高分子聚合物與銀粉組成；張威等則以化學(xué)還原法合成的銀包玻珠核殼復(fù)合粒子(Ag/GM)為原料，乙二胺為表面處理劑，制備了表面吸附有乙二胺的Ag/GM，由此制備了導(dǎo)電膠(張威，王一龍，趙素玲，官建國(guó)，銀包玻珠核殼復(fù)合粒子的表面處理及環(huán)氧導(dǎo)電膠的電性能，高等學(xué)?；瘜W(xué)學(xué)報(bào)，2012，3，615-619)。然而，目前銀基導(dǎo)電膠在實(shí)際的應(yīng)用中也具有一些缺點(diǎn)，如制備復(fù)雜、電阻大、銀粉易遷移導(dǎo)致穩(wěn)定性差
坐寸ο

【發(fā)明內(nèi)容】
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[0003]本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的以上問(wèn)題，提供了一種電阻小、穩(wěn)定性好、制備工藝簡(jiǎn)單的銀基導(dǎo)電膠的制備方法。
[0004]本發(fā)明提供的一種銀基導(dǎo)電膠的制備方法，其具體步驟為:
[0005](I)將Y-環(huán)糊精、硝酸銀、聚丙烯酸鈉、濃硝酸、蒸餾水按質(zhì)量比(0.5~0.8):(20~25): 4: I: 100混合，攪拌得到A溶液；
[0006](2)將抗壞血酸、3，4-乙烯二氧噻吩、吡咯賴氨酸、蒸餾水按質(zhì)量比(5~10):(I~2.5): 0.5: 100混合，攪拌得到B溶液；
[0007](3)將溶液A加熱至50~80°C，緩慢滴加相同質(zhì)量B溶液并攪拌，30~60分鐘滴完B溶液，反應(yīng)I小時(shí)后，過(guò)濾獲得不溶物，經(jīng)大量蒸餾水、乙醇洗滌，干燥后得到產(chǎn)品銀基復(fù)合導(dǎo)電粒子C ;所述銀基復(fù)合導(dǎo)電粒子呈球形，銀含量為(88~96)% (EDS能譜儀測(cè)定)；
[0008](4)將環(huán)氧樹脂、固化劑、銀基復(fù)合導(dǎo)電粒子C,按質(zhì)量比1: 0.7: (3~5),充分混合，100°C下固化10h，即可得到導(dǎo)電膠；所述環(huán)氧樹脂為E-44、E-51的一種或混合，所述固化劑為脂肪胺類。
[0009]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下技術(shù)效果:
[0010]1、本發(fā)明導(dǎo)電膠制備工藝簡(jiǎn)單、操作方便；
[0011]2、本發(fā)明導(dǎo)電膠電阻率為(0.25~1.1)Χ10_4Ω -cm (標(biāo)準(zhǔn)四探針測(cè)試)，電阻小，
電導(dǎo)率高；[0012]3、因銀基復(fù)合導(dǎo)電粒子中其它組分，阻止了銀的遷移，故本發(fā)明導(dǎo)電膠電導(dǎo)率穩(wěn)定。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0013]附圖為實(shí)施例1制備出的銀基復(fù)合導(dǎo)電粒子C的掃描電鏡圖片。
【具體實(shí)施方式】
[0014]以下結(jié)合具體實(shí)施例詳述本發(fā)明，但本發(fā)明不局限于下述實(shí)施例。
[0015]實(shí)施例1
[0016]將Y-環(huán)糊精、硝酸銀、聚丙烯酸鈉、濃硝酸、蒸餾水按質(zhì)量比0.5: 20: 4: I:100混合，攪拌得到A溶液。將抗壞血酸、3，4-乙烯二氧噻吩、吡咯賴氨酸、蒸餾水按質(zhì)量比5: I: 0.5: 100混合，攪拌得到B溶液。將溶液A加熱至50°C，緩慢滴加相同質(zhì)量B溶液并攪拌，30分鐘滴完B溶液。反應(yīng)I小時(shí)后，過(guò)濾獲得不溶物，經(jīng)大量蒸餾水、乙醇洗滌，干燥后得到產(chǎn)品銀基復(fù)合導(dǎo)電粒子C (銀含量為88%，EDS能譜儀測(cè)定)，其掃描電鏡照片如圖1所示。將環(huán)氧樹脂E-44、固化劑三乙烯基四胺、銀基復(fù)合導(dǎo)電粒子C，按質(zhì)量比1: 0.7:5，充分混合，100°C下固化10h，即可得到體積電阻率為2.5Χ10_5Ω.cm的導(dǎo)電膠(標(biāo)準(zhǔn)四探針測(cè)試)。
[0017]實(shí)施例2
[0018]將Y-環(huán)糊精、硝酸銀、聚丙烯酸鈉、濃硝酸、蒸餾水按質(zhì)量比0.8: 25: 4: I:100混合，攪拌得到A溶液。將抗壞血酸、3，4-乙烯二氧噻吩、吡咯賴氨酸、蒸餾水按質(zhì)量比10: 2.5: 0.5: 100混合，攪拌得到B溶液。將溶液A加熱至50°C，緩慢滴加相同質(zhì)量B溶液并攪拌，30分鐘滴完B溶`液。反應(yīng)I小時(shí)后，過(guò)濾獲得不溶物，經(jīng)大量蒸餾水、乙醇洗滌，干燥后得到產(chǎn)品銀基復(fù)合導(dǎo)電粒子C (銀含量為96%，EDS能譜儀測(cè)定)。將環(huán)氧樹脂E-44、固化劑三乙烯基四胺、銀基復(fù)合導(dǎo)電粒子C，按質(zhì)量比1: 0.7: 3，充分混合，100°C下固化10h，即可得到體積電阻率為1.1Χ10_4Ω.cm的導(dǎo)電膠(標(biāo)準(zhǔn)四探針測(cè)試)。
[0019]實(shí)施例3
[0020]將Y-環(huán)糊精、硝酸銀、聚丙烯酸鈉、濃硝酸、蒸餾水按質(zhì)量比0.5: 20: 4: I:100混合，攪拌得到A溶液。將抗壞血酸、3，4-乙烯二氧噻吩、吡咯賴氨酸、蒸餾水按質(zhì)量比5: I: 0.5: 100混合，攪拌得到B溶液。將溶液A加熱至80°C，緩慢滴加相同質(zhì)量B溶液并攪拌，60分鐘滴完B溶液。反應(yīng)I小時(shí)后，過(guò)濾獲得不溶物，經(jīng)大量蒸餾水、乙醇洗滌，干燥后得到產(chǎn)品銀基復(fù)合導(dǎo)電粒子C (銀含量為92%，EDS能譜儀測(cè)定)。將環(huán)氧樹脂E-44、固化劑三乙烯基四胺、銀基復(fù)合導(dǎo)電粒子C，按質(zhì)量比1: 0.7: 4，充分混合，100°C下固化IOh,即可得到體積電阻率為4X 10_5Ω.cm的導(dǎo)電膠(標(biāo)準(zhǔn)四探針測(cè)試)。
[0021]實(shí)施例4
[0022]將Y-環(huán)糊精、硝酸銀、聚丙烯酸鈉、濃硝酸、蒸餾水按質(zhì)量比0.6: 20: 4: I:100混合，攪拌得到A溶液。將抗壞血酸、3，4-乙烯二氧噻吩、吡咯賴氨酸、蒸餾水按質(zhì)量比8: I: 0.5: 100混合，攪拌得到B溶液。將溶液A加熱至80°C，緩慢滴加相同質(zhì)量B溶液并攪拌，30分鐘滴完B溶液。反應(yīng)I小時(shí)后，過(guò)濾獲得不溶物，經(jīng)大量蒸餾水、乙醇洗滌，干燥后得到產(chǎn)品銀基復(fù)合導(dǎo)電粒子C (銀含量為91%，EDS能譜儀測(cè)定)。將環(huán)氧樹脂E-44、固化劑三乙烯基四胺、銀基復(fù)合導(dǎo)電粒子C，按質(zhì)量比1: 0.7: 3，充分混合，100°C下固化IOh,即可得到體積電阻率為6X 10_5Ω.cm的導(dǎo)電膠(標(biāo)準(zhǔn)四探針測(cè)試)。
[0023]實(shí)施例5
[0024]將Y-環(huán)糊精、硝酸銀、聚丙烯酸鈉、濃硝酸、蒸餾水按質(zhì)量比0.7: 20: 4: I:100混合，攪拌得到A溶液。將抗壞血酸、3，4-乙烯二氧噻吩、吡咯賴氨酸、蒸餾水按質(zhì)量比7: I: 0.5: 100混合，攪拌得到B溶液。將溶液A加熱至60°C，緩慢滴加相同質(zhì)量B溶液并攪拌，30分鐘滴完B溶液。反應(yīng)I小時(shí)后，過(guò)濾獲得不溶物，經(jīng)大量蒸餾水、乙醇洗滌，干燥后得到產(chǎn)品銀基復(fù)合導(dǎo)電粒子C (銀含量為90%，EDS能譜儀測(cè)定)。將環(huán)氧樹脂E-44、固化劑三乙烯基四胺、銀基復(fù)合導(dǎo)電粒子C，按質(zhì)量比1: 0.7: 3，充分混合，100°C下固化IOh,即可得到體積電阻 率為9X 10_5Ω.cm的導(dǎo)電膠(標(biāo)準(zhǔn)四探針測(cè)試)。
【權(quán)利要求】
1.一種銀基導(dǎo)電膠的制備方法，其特征在于，該制備方法包括以下步驟: (1)將Y-環(huán)糊精、硝酸銀、聚丙烯酸鈉、濃硝酸、蒸餾水按質(zhì)量比(0.5~0.8): (20~`25): 4: I: 100混合，攪拌得到溶液A ; (2)將抗壞血酸、3，4-乙烯二氧噻吩、吡咯賴氨酸、蒸餾水按質(zhì)量比(5~10): (I~`2.5): 0.5: 100混合，攪拌得到溶液B ; (3)將步驟(1)得到的溶液A加熱至50~80°C，緩慢滴加相同質(zhì)量步驟(2)得到的溶液B并攪拌，30~60分鐘滴完，反應(yīng)I小時(shí)后，過(guò)濾獲得不溶物，經(jīng)蒸餾水、乙醇洗滌，干燥后得到銀基復(fù)合導(dǎo)電粒子C ; (4)將環(huán)氧樹脂、固化劑、步驟(3)得到的銀基復(fù)合導(dǎo)電粒子C，按質(zhì)量比1: 0.7:(3~5)，充分混合，100°C下固化10h，即可得到本發(fā)明目標(biāo)產(chǎn)物:銀基導(dǎo)電膠；所述環(huán)氧樹脂為E-44、E-51的一種或`混合，所述固化劑為脂肪胺類。
【文檔編號(hào)】C09J163/00GK103820066SQ201410111072
【公開(kāi)日】2014年5月28日 申請(qǐng)日期:2014年3月24日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月24日
【發(fā)明者】夏友誼, 劉雷, 馬聰, 高暢, 顧錢峰 申請(qǐng)人:安徽工業(yè)大學(xué)