專利名稱：一種水溶性CdTe量子點(diǎn)的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及無機(jī)半導(dǎo)體納米材料的制備方法，特別是一種水溶性CdTe量子點(diǎn)的制備方法。
背景技術(shù)：
量子點(diǎn)是一種新型的無機(jī)半導(dǎo)體納米材料，由于它的優(yōu)異光學(xué)性能，已經(jīng)引起了學(xué)術(shù)界的廣泛興趣。量子點(diǎn)具有優(yōu)異的發(fā)光性能，比如尺寸可調(diào)的熒光發(fā)射，窄且對(duì)稱的發(fā)射光譜，寬且連續(xù)的吸收光譜，極好的光穩(wěn)定性，使得他在生物標(biāo)記以及生物成像方面顯示 出巨大的潛力。CdTe量子點(diǎn)是目前研究的最多且應(yīng)用的最為廣泛II一IV族量子點(diǎn)，由于其在生物標(biāo)記和成像上有著巨大的應(yīng)用前景，所以如何簡便的合成CdTe量子點(diǎn)一直是研究人員在努力的方向。目前生物學(xué)上應(yīng)用的量子點(diǎn)仍然主要來自有機(jī)相合成，該法合成的量子點(diǎn)具有單分散，高量子產(chǎn)率和良好的結(jié)晶度等優(yōu)點(diǎn)；但是該方法也存在反應(yīng)條件苛刻，合成成本高，毒性大，產(chǎn)物不溶于水等缺點(diǎn)。1996年，Rogach, A. L.首次提出了水相合成CdTe量子點(diǎn)，并且以巰基化合物為穩(wěn)定劑合成出了 CdTe量子點(diǎn)。由于水相中合成的CdTe量子點(diǎn)具有水溶性和生物相容性，從而可直接用于生物的標(biāo)記與檢測。但是現(xiàn)在的水相法合成CdTe量子點(diǎn)的方法中通常要先制備碲化氫(H2Te)或碲氫化鈉(NaHTe)作為碲源，制備過程需要分布，操作較為繁瑣。經(jīng)過對(duì)現(xiàn)有的文獻(xiàn)進(jìn)行調(diào)研，發(fā)現(xiàn)Shen等在Chem. Mater (2010第22卷4756—4761)上發(fā)表了題為 “Size-and shape-controlled synthesis of CdTe and PbTenanocrystals using tellurium dioxide as the tellurium precursor，，(“ 以二氧化締為碲源合成形狀和尺寸可控的CdTe和PbTe的納米顆?！?的論文，雖然采用二氧化碲為碲源在操作，以及量子點(diǎn)的性能方面取得了改善，但是有機(jī)相的合成條件仍較為苛刻，從而限制了該方法的操作的綠色化和靈活性。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足而提供的一種水溶性CdTe量子點(diǎn)的制備方法，該方法通過以鎘鹽作為鎘源，二氧化碲作為碲源，巰基化合物作為穩(wěn)定劑，從而實(shí)現(xiàn)一步制備直接合成高熒光、水溶性的CdTe量子點(diǎn)，方便、簡單的合成出了 CdTe量子點(diǎn)。本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的
一種水溶性CdTe量子點(diǎn)的制備方法，其特征在于該方法采用二氧化碲作為碲源，鎘鹽作為鎘源，巰基化合物作為穩(wěn)定劑，在水相體系實(shí)現(xiàn)一步制備直接合成高熒光、水溶性的CdTe量子點(diǎn)；具體操作步驟如下
方法一
(1)室溫下，向濃度為0.5 5. O毫摩爾/升的鎘鹽溶液中加入巰基化合物，鎘鹽與巰基化合物的摩爾比為I: I. 3 2. 4，得到鎘的前體溶液；
(2)向步驟(I)制得的鎘的前體溶液中加入二氧化碲，鎘鹽與二氧化碲的摩爾比為1:0. I O. 5，此時(shí)將溶液酸度用氫氧化鈉將其調(diào)節(jié)至pH=8 12. 5 ;
(3)向步驟(2)制得的溶液中通入氮?dú)猓傧蚱渲屑尤脒€原劑，在80 105°C加熱回流30分鐘到30小時(shí)，二氧化碲與還原劑的摩爾比是I: I. 5 3，加入過程在磁力攪拌下進(jìn)行，制得CdTe量子點(diǎn)溶液； (4)將步驟(3)制得的CdTe量子點(diǎn)溶液以8000轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速離心，去除上層清液后將所得沉淀分散在丙酮溶液中，離心分離2 4次，最后將所得沉淀溶解于水中，得水溶性CdTe量子點(diǎn)；
方法二
(1)室溫下，向濃度為O.5 5. O毫摩爾/升的鎘鹽溶液中加入巰基化合物，鎘鹽與巰基化合物的摩爾比為I: I. 3 2. 4，得到鎘的前體溶液；
(2)向步驟(I)制得的鎘的前體溶液中加入二氧化碲，鎘鹽與二氧化碲的摩爾比為1:0. I O. 5，此時(shí)將溶液酸度用氫氧化鈉將其調(diào)節(jié)至pH=8 12. 5 ;
(3)向步驟(2)制得的溶液中通入氮?dú)?，?0 105°C加熱回流30分鐘到30小時(shí)，力口入過程在磁力攪拌下進(jìn)行，制得CdTe量子點(diǎn)溶液；
(4)將步驟(3)制得的CdTe量子點(diǎn)溶液以8000轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速離心，去除上層清液后將所得沉淀分散在丙酮溶液中，離心分離2 4次，最后將所得沉淀溶解于水中，得水溶性CdTe量子點(diǎn)；其中
所述巰基化合物結(jié)構(gòu)為
權(quán)利要求
1.一種水溶性CdTe量子點(diǎn)的制備方法，其特征在于該方法采用二氧化碲作為碲源，鎘鹽作為鎘源，巰基化合物作為穩(wěn)定劑，在水相體系實(shí)現(xiàn)一步制備直接合成高熒光、水溶性的CdTe量子點(diǎn)；具體操作步驟如下 (1)室溫下，向濃度為O.5 5. O毫摩爾/升的鎘鹽溶液中加入巰基化合物，鎘鹽與巰基化合物的摩爾比為I: I. 3 2. 4，得到鎘的前體溶液； (2)向步驟(I)制得的鎘的前體溶液中加入二氧化碲，鎘鹽與二氧化碲的摩爾比為1:0. I O. 5，此時(shí)將溶液酸度用氫氧化鈉將其調(diào)節(jié)至pH=8 12. 5 ; (3)向步驟(2)制得的溶液中通入氮?dú)?，再向?中加入還原劑，在80 105°C加熱回流30分鐘到30小時(shí)，二氧化碲與還原劑的摩爾比為I: I. 5 3，加入過程在磁力攪拌下進(jìn)行，制得CdTe量子點(diǎn)溶液； (4)將步驟(3)制得的CdTe量子點(diǎn)溶液以8000轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速離心，去除上層清液后將所得沉淀分散在丙酮溶液中，離心分離2 4次，最后將所得沉淀溶解于水中，得水溶性CdTe量子點(diǎn)； 或者 (1)室溫下，向濃度為O.5 5. O毫摩爾/升的鎘鹽溶液中加入巰基化合物，鎘鹽與巰基化合物的摩爾比為I: I. 3 2. 4，得到鎘的前體溶液； (2)向步驟(I)制得的鎘的前體溶液中加入二氧化碲，鎘鹽與二氧化碲的摩爾比為1:0. I O. 5，此時(shí)將溶液酸度用氫氧化鈉將其調(diào)節(jié)至pH=8 12. 5 ; (3)向步驟(2)制得的溶液中通入氮?dú)?，?0 105°C加熱回流30分鐘到30小時(shí)，力口入過程在磁力攪拌下進(jìn)行，制得CdTe量子點(diǎn)溶液； (4)將步驟(3)制得的CdTe量子點(diǎn)溶液以8000轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速離心，去除上層清液后將所得沉淀分散在丙酮溶液中，離心分離2 4次，最后將所得沉淀溶解于水中，得水溶性CdTe量子點(diǎn)；其中 所述巰基化合物結(jié)構(gòu)為 I
全文摘要
本發(fā)明公開了一種水溶性CdTe量子點(diǎn)的制備方法，該方法采用鎘鹽作為鎘源，二氧化碲作為碲源，巰基化合物作為穩(wěn)定劑，在水相體系實(shí)現(xiàn)一步制備直接合成高熒光、水溶性的CdTe量子點(diǎn)。本發(fā)明操作步驟簡單，所用試劑數(shù)量少，成本低，易于實(shí)施；整個(gè)制備過程滿足綠色化學(xué)的要求，安全、環(huán)保；所制得的CdTe量子點(diǎn)具有較高的量子產(chǎn)率，很好的穩(wěn)定性。
文檔編號(hào)C09K11/88GK102634342SQ201210094799
公開日2012年8月15日 申請(qǐng)日期2012年3月31日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月31日
發(fā)明者彭暉, 曹健, 李波, 王依婷, 羅春花 申請(qǐng)人:華東師范大學(xué)