一種水溶性Tm摻雜的Tm：CdTe量子點的微波制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及發(fā)光納米材料及生化分析領(lǐng)域，具體地說，涉及一種水溶性Tm摻雜的Tm =CdTe量子點的微波制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]量子點是一種由I1-VI族或II1-V族元素組成的、直徑在2?1nm之間的無機半導(dǎo)體納米晶體。由于量子點具有許多優(yōu)越的熒光性能，使其在生化分析及生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域得到了相當(dāng)廣泛的應(yīng)用。與此同時，高質(zhì)量、多功能熒光量子點的合成也逐漸引起了人們的極大關(guān)注。
[0003]目前，人們主要使用傳統(tǒng)水熱法合成量子點，但是傳統(tǒng)水熱法合成的量子點通常量子產(chǎn)率較低，合成發(fā)射紅色熒光的量子點所需時間較長，半峰寬較寬。傳統(tǒng)水熱法合成量子點的粒徑生長速度和結(jié)晶性能較差的一個主要原因是傳統(tǒng)水熱法是一種緩慢加熱過程，是依靠熱傳導(dǎo)、熱對流來實現(xiàn)的，加熱特點從樣品表面開始，熱能由外向內(nèi)傳播，導(dǎo)致樣品受熱不均勻。而研究使用微波法制備小粒徑，形態(tài)均勻的納米粒子時，微波法具有其它方法不可比擬的優(yōu)越性。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的一個目的是解決至少上述問題和/或缺陷，并提供至少后面將說明的優(yōu)點。
[0005]本發(fā)明還有一個目的就是提供一種水溶性Tm摻雜的Tm =CdTe量子點的微波制備方法。
[0006]為了實現(xiàn)根據(jù)本發(fā)明的這些目的和其他優(yōu)點，提供了一種水溶性Tm摻雜的Tm:CdTe量子點的微波制備方法。該方法包括步驟如下:
[0007]步驟一、將摩爾比為5.1:1的硼氫化鈉和碲粉置于水中；在氮氣保護下，將硼氫化鈉和碲粉的該水溶液置于微波合成儀中，加熱到70?80°C攪拌反應(yīng)1-2分鐘，然后加熱到90-95 °C攪拌反應(yīng)2-3分鐘，得到碲氫化鈉溶液；
[0008]步驟二、在容器中加入鎘鹽、銩鹽和修飾劑水溶性N-乙酰-L-半胱氨酸溶液，其中Cd2+的濃度為0.12mol/L，Cd2+: Tm3+的摩爾比為I: 0.2，調(diào)節(jié)溶液的pH值為13.1，在氮氣保護下，將pH值為13.1的該溶液注入步驟一制備的碲氫化鈉溶液中，再從pH值為13.1的該溶液的液面上方向液面下方通入氮氣2-3分鐘，得到Tm摻雜的Tm =CdTe量子點前體溶液；
[0009]步驟三、將Tm摻雜的Tm =CdTe量子點前體溶液置于微波反應(yīng)器中，在功率100W下加熱到100-120°C反應(yīng)5-10秒鐘，得到水溶性Tm摻雜的Tm =CdTe量子點溶液；
[0010]其中，在步驟一和步驟二中，反應(yīng)物中Cd2+: Tm3+: N-乙酰-L-半胱氨酸:NaHTe的摩爾比為1: 0.2: 3.6: 0.09。
[0011]優(yōu)選的是，步驟一的水的質(zhì)量份為6-20份。
[0012]優(yōu)選的是，鎘鹽為氯化鎘，所述鎊鹽為硝酸鎊。
[0013]優(yōu)選的是，碲粉含量為99.9%，所述碲粉的規(guī)格為120-150目篩。
[0014]優(yōu)選的是，步驟三中將Tm摻雜的Tm =CdTe量子點前體溶液置于微波反應(yīng)器中的加熱方式，可以是先加熱到100°C反應(yīng)1-2秒鐘后，轉(zhuǎn)換為120°C反應(yīng)5-6秒鐘。
[0015]優(yōu)選的是，還包括步驟四、將水溶性Tm摻雜的Tm =CdTe量子點溶液密封置于微波反應(yīng)器中加熱到75-85°C，保持2-3分鐘取出。
[0016]本發(fā)明的有益效果:本發(fā)明采用微波輻射的方式加熱，使得反應(yīng)過程中升溫速度快、操作方便，縮短反應(yīng)時間和減少副產(chǎn)品的產(chǎn)生，并且成本低，操作簡單，適合于工業(yè)化生產(chǎn)。本發(fā)明利用微波的穿透能力較強，能輻射到被加熱樣品的內(nèi)部，首先從樣品中心開始升高溫度，熱能由里向外傳播，受熱體系溫度均勻，使得明顯加快反應(yīng)時間，提高加熱效率。從而具備其更獨特優(yōu)點有(I)微波法是物質(zhì)因自身介質(zhì)的損耗而引起的體加熱，可實現(xiàn)分子水平上的攪拌，升溫速度快，加熱均勻；(2)由于本發(fā)明的物質(zhì)自身的介電特性決定了其吸收微波的能力，因此微波法可以對本發(fā)明混合物料中的各個組分進行選擇性加熱；(3)微波法加熱誘導(dǎo)期極短，甚至幾乎沒有誘導(dǎo)期，進而有效地防止了其它晶相的生成；(4)微波法無滯后效應(yīng)，克服了傳統(tǒng)水熱容器加熱不均等缺點、安全無污染、高效節(jié)能。
【附圖說明】
[0017]圖1為本發(fā)明制備得到的Tm摻雜的Tm =CdTe量子點的熒光光譜圖。
【具體實施方式】
[0018]以下實施例是對本發(fā)明的進一步說明，但絕對不是對本發(fā)明范圍的限制。下面參照實施例進一步詳細闡述本發(fā)明，但是本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，本發(fā)明并不限于這些實施例以及使用的制備方法。
[0019]實施例1
[0020]一種水溶性Tm摻雜的Tm =CdTe量子點的微波制備方法包括以下步驟:
[0021]步驟一、將摩爾比為5.1: I的硼氫化鈉和含量為99.9%的碲粉置于水中，水的用量為10份質(zhì)量份，并在氮氣保護下，置于微波合成儀中，加熱到75°C攪拌反應(yīng)I分鐘，然后加熱到92°C攪拌反應(yīng)3分鐘，得到碲氫化鈉溶液；其中，碲粉規(guī)格為120目篩；
[0022]步驟二、在容器中加入氯化鎘、硝酸銩和修飾劑水溶性N-乙酰-L-半胱氨酸溶液，其中Cd2+的濃度為0.12mol/L，Cd2+: Tm3+的摩爾比為I: 0.2，調(diào)節(jié)溶液的pH值為13.1，在氮氣保護下，注入步驟一中制備的碲氫化鈉溶液，再從溶液上面往下面通入氮氣3分鐘，得到Tm摻雜的Tm =CdTe量子點前體溶液；
[0023]步驟三、將Tm摻雜的Tm =CdTe量子點前體溶液置于微波反應(yīng)器中，在功率100W下先加熱到100°C反應(yīng)2秒鐘后，轉(zhuǎn)換為120°C反應(yīng)5秒鐘，得到水溶性Tm摻雜的Tm =CdTe量子點溶液；
[0024]步驟四、將水溶性Tm摻雜的Tm =CdTe量子點溶液密封置于微波反應(yīng)器中加熱到80 °C，保持3分鐘取出;
[0025]其中，步驟一和步驟二中，反應(yīng)物中Cd2+: Tm3+: N-乙酰-L-半胱氨酸:NaHTe的摩爾比為1: 0.2: 3.6: 0.09。
[0026]實施例2
[0027]—種水溶性Tm摻雜的Tm =CdTe量子點的微波制備方法包括以下步驟:
[0028]步驟一、將摩爾比為5.1: I的硼氫化鈉和含量為99.9%的碲粉置于水中，水的用量為20份質(zhì)量份，在氮氣保護下，置于微波合成儀中，加熱到70°C攪拌反應(yīng)2分鐘，然后加熱到90°C攪拌反應(yīng)3分鐘，得到碲氫化鈉溶液；其中，碲粉規(guī)格為120目篩；
[0029]步驟二、在容器中加入氯化鎘、硝酸銩和修飾劑水溶性N-乙酰-L-半胱氨酸溶液，其中Cd2+的濃度為0.12mol/L，Cd2+: Tm3+的摩爾比為I: 0.2，調(diào)節(jié)溶液的pH值為13.1，在氮氣保護下，注入步驟一中制備的碲氫化鈉溶液，再從溶液上面往下面通入氮氣2分鐘，得到Tm摻雜的Tm =CdTe量子點前體溶液；
[0030]步驟三、將Tm摻雜的Tm =CdTe量子點前體溶液置于微波反應(yīng)器中，在功率1