專利名稱：稀土硼酸鹽發(fā)光材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及發(fā)光材料技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種熒光粉及其制備方法，更具體地說，
涉及一種稀土硼酸鹽發(fā)光材料及其制備方法。
背景技術(shù)：
目前，稀土發(fā)光材料作為一種新型高效的發(fā)光材料，已經(jīng)發(fā)展成為應(yīng)用于信息顯示、照明光源、光電器件等眾多領(lǐng)域的重要發(fā)光材料。通過提高稀土發(fā)光材料的發(fā)光強(qiáng)度，不僅可以有效改善發(fā)光器件的發(fā)光性能，而且能夠提高發(fā)光器件的發(fā)光效率，并有效節(jié)能。因此，具有高發(fā)光效率的發(fā)光材料一直是材料化學(xué)和材料物理學(xué)領(lǐng)域的重要研究內(nèi)容。
稀土離子摻雜的硼酸鹽發(fā)光材料具有良好的光致發(fā)光性能，受激發(fā)后所發(fā)出熒光的色純度和亮度均較高，可以作為UV-LED的三基色熒光粉應(yīng)用。然而，如何進(jìn)一步提高該種材料的發(fā)光性能一直是研究人員努力的目標(biāo)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題在于，針對現(xiàn)有技術(shù)的上述缺陷，提供一種發(fā)光性能好的稀土硼酸鹽發(fā)光材料。 本發(fā)明進(jìn)一步要解決的技術(shù)問題在于，還提供一種稀土硼酸鹽發(fā)光材料的制備方法。 本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是一種稀土硼酸鹽發(fā)光材料，其化學(xué)式為MsK—xLnxB20e，其中，M為Na、K、 Li中的一種，N為Y、 Gd、 Sc、 Lu、 La中的一種或兩種，Ln為Tm、Tb、Eu、Sm、Pr、Dy、Ce、Bi中的一種或兩種，x的取值范圍為0 < x《0. 5。
在本發(fā)明所述的稀土硼酸鹽發(fā)光材料中，所述x的取值范圍優(yōu)選為0. 001《x《0. 3。
—種稀土硼酸鹽發(fā)光材料的制備方法，包括以下步驟 ①以含M化合物、含N化合物、含Ln化合物、含B化合物為原料，按上述化學(xué)式中各元素的摩爾比例稱取原料，并使含B化合物按前述摩爾比過量5% 30% ，研磨混合均勻；
②將步驟①中的混合料先于600 80(TC預(yù)煅燒，然后于800 120(TC燒結(jié)；
③將步驟②中的燒結(jié)產(chǎn)物冷卻至室溫，即得稀土硼酸鹽發(fā)光材料。
其中，優(yōu)選地，所述含M化合物為M的碳酸鹽或草酸鹽，所述含N化合物為N的氧化物、氯化物、硝酸鹽、碳酸鹽或草酸鹽，所述含Ln化合物為Ln的氧化物、氯化物、硝酸鹽、碳酸鹽或草酸鹽，所述含B化合物為硼酸或氧化硼。 本發(fā)明的稀土硼酸鹽發(fā)光材料的制備方法，步驟②中，預(yù)煅燒時(shí)間為0. 5 2h，進(jìn)一步地，預(yù)煅燒溫度優(yōu)選為650 75(TC，預(yù)煅燒時(shí)間優(yōu)選為0. 5 1. 5h ;燒結(jié)時(shí)間為1 20h，進(jìn)一步地，燒結(jié)溫度優(yōu)選為850 95(TC，燒結(jié)時(shí)間優(yōu)選為4 15h。
本發(fā)明的稀土硼酸鹽發(fā)光材料的制備方法中，優(yōu)選地，所述步驟②為將步驟①中的混合料先于600 80(TC預(yù)煅燒，預(yù)煅燒產(chǎn)物冷卻至室溫，研磨，然后于800 120(TC燒
3結(jié)。 本發(fā)明的稀土硼酸鹽發(fā)光材料是摻雜了N3+和Ln3+的硼酸鹽發(fā)光材料，不僅發(fā)光效
率高，而且具有穩(wěn)定性好、色純度好的特點(diǎn)，能發(fā)射出紅光、綠光、藍(lán)光、紫外光等。 本發(fā)明的制備方法工藝簡單、成本低，得到的發(fā)光材料質(zhì)量高，可廣泛應(yīng)用于發(fā)光
材料的制造。


下面將結(jié)合附圖及實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明，附圖中 圖1是本發(fā)明實(shí)施例4制備的Na3Y。.9。Tb。.1QB206稀土硼酸鹽發(fā)光材料的發(fā)光光譜圖； 圖2是本發(fā)明實(shí)施例6制備的Na3Y。.99Tm。.Q1B206稀土硼酸鹽發(fā)光材料的發(fā)光光譜圖； 圖3是本發(fā)明實(shí)施例8制備的Na3Y。.915Ce。.。。5Tb。.。8B206稀土硼酸鹽發(fā)光材料的發(fā)光光譜圖； 圖4是本發(fā)明實(shí)施例9制備的Na3Y。.997Bi。.。。3B206稀土硼酸鹽發(fā)光材料的發(fā)光光譜圖； 圖5是本發(fā)明實(shí)施例11制備的Na3Y。.97Ce。.。3B206稀土硼酸鹽發(fā)光材料的發(fā)光光譜圖。 上述發(fā)光光譜是采用島津RF-5301PC熒光光譜儀掃描分析得到。
具體實(shí)施例方式
為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合附圖及實(shí)施例，對本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步的詳細(xì)說明。但是，應(yīng)當(dāng)理解，本發(fā)明的保護(hù)范圍不受這些實(shí)施例的限制。 以下實(shí)施例中所用原料均為常見市售商品，純度為分析純。在制備本發(fā)明的稀土硼酸鹽發(fā)光材料時(shí)，按照化學(xué)式中各元素的摩爾比例稱取各原料，并使含B化合物按前述摩爾比過量5% 30%，研磨混合，先于較低溫度下預(yù)煅燒一段時(shí)間，冷卻至室溫并研磨后，再于800 IOO(TC燒結(jié)1 20h，冷卻后即得本發(fā)明的稀土硼酸鹽發(fā)光材料。
為了方便應(yīng)用，可將本發(fā)明的稀土硼酸鹽發(fā)光材料研磨成粉末。以下部分實(shí)施例的燒結(jié)步驟中使用了還原氣氛，但是，在這些實(shí)施例的發(fā)光材料的制備過程中，還原氣氛不是必須條件，即在燒結(jié)時(shí)不使用還原氣氛同樣能夠制備這些實(shí)施例的發(fā)光材料。
實(shí)施例l高溫固相法制備K3Y。.，Tm。.。。A0e發(fā)光材料 稱取K2C03 0 . 8 2 9 2g、 Y(N03)3 1. 0985g、 Tm2(C03) 3 0. OOlOg和H3B030 . 5 1 93g(過量5%)為原料。將所有原料置于瑪瑙研缽中充分研磨至混合均勻，然后將研磨得到的粉末轉(zhuǎn)移到剛玉坩堝中，在60(TC預(yù)煅燒lh，冷卻至室溫并再次充分研磨。將再次研磨產(chǎn)物置于高溫箱式爐中于IOO(TC燒結(jié)2h，冷卻至室溫后研磨，即得到可發(fā)射出藍(lán)光的KJ。.，Tm。.。。AOe發(fā)光材料。 實(shí)施例2高溫固相法制備Li3Sc。.995Sm。.。。5B206發(fā)光材料稱取Li2C03 0 . 44 3 2g、 Sc203 0. 2744g、 SmCl3 0. Q051g和B203 0. 3Q64g(過量10%)為原料。將所有原料置于瑪瑙研缽中充分研磨至混合均勻，然后將研磨得到的粉末轉(zhuǎn)移到剛玉坩堝中，在80(TC預(yù)煅燒0.5h，冷卻至室溫并再次充分研磨。將再次研磨產(chǎn)物置于高溫箱式爐中于80(TC燒結(jié)10h，冷卻至室溫后研磨，即得到可發(fā)射出橙紅光的Li3Sc0 995Sm0 005B206發(fā)光材料。 實(shí)施例3高溫固相法制備Na3Y。. 946Sc。. 。5Pr。. 。。4B206發(fā)光材料 稱取Na2C204 0. 8040g、 YC13 0. 7388g、 Sc203 0. 0137g、 Pr60n 0. 0027g和H3B030. 5442g(過量10X)為原料。將所有原料置于瑪瑙研缽中充分研磨至混合均勻，然后將研磨得到的粉末轉(zhuǎn)移到剛玉坩堝中，在70(TC預(yù)煅燒0. 5h，冷卻至室溫并再次充分研磨。將再次研磨產(chǎn)物置于高溫管式爐中，在由體積比為95 : 5的^和112混合氣體形成的還原氣氛下于IOO(TC燒結(jié)6h，冷卻至室溫后研磨，即得到可發(fā)射出紅光的Na3Y。.946Sc。.。5Pr。.。。4B206發(fā)光材料。 實(shí)施例4高溫固相法制備Na3Y。. 9。Tb。. 1QB206發(fā)光材料 稱取琴03 0 . 6 3 60g、Y203 0. 4064g、Tb4070. 07488和113803 0 . 5 1 93g(過量5X )為原料。將所有原料置于瑪瑙研缽中充分研磨至混合均勻，然后將研磨得到的粉末轉(zhuǎn)移到剛玉坩堝中，在70(TC預(yù)煅燒lh，冷卻至室溫并再次充分研磨。將再次研磨產(chǎn)物置于高溫管式爐中，在由體積比為95 : 5的N2和H2混合氣體形成的還原氣氛下于90(TC燒結(jié)4h，冷卻至室溫后研磨，即得到可發(fā)射出綠光的Na3Y。.9。Tb。.1QB206發(fā)光材料。
圖1是本實(shí)施例制備的NaJ^JK^B^e發(fā)光材料的發(fā)光光譜。如圖1所示，本實(shí)施例制備的發(fā)光材料在波長為544nm處發(fā)射出窄帶綠色光譜。
實(shí)施例5高溫固相法制備1^^。.96(1。.。85111。.。28206發(fā)光材料稱取1^2<:204 0. 6114g、Y2(C03)3 0. 6440g、 Gd203 0. 0580g、 Sm2 (C03) 30. 0192g和B2030. 3203g(過量15X)為原料。將所有原料置于瑪瑙研缽中充分研磨至混合均勻，然后將研磨得到的粉末轉(zhuǎn)移到剛玉坩堝中，在80(TC預(yù)煅燒lh，再在高溫箱式爐中于90(TC燒結(jié)16h，冷卻至室溫后研磨，即得到可發(fā)射出橙紅色光的Li3Y。.9Gd。.。8Sm。.。2B206發(fā)光材料。
實(shí)施例6高溫固相法制備Na3Y。. 99Tm。. Q1B206發(fā)光材料 稱取Na2C03 0 . 6 3 60g、 Y203 0. 4471g、 Tm203 0. 0077g和H3B03 0 . 5 1 93g(過量5% )為原料。將所有原料置于瑪瑙研缽中充分研磨至混合均勻，然后將研磨得到的粉末轉(zhuǎn)移到剛玉坩堝中，在70(TC預(yù)煅燒lh，冷卻至室溫并再次研磨。將再次研磨產(chǎn)物置于高溫箱式爐中于90(TC燒結(jié)4h，冷卻至室溫后研磨，即得到可發(fā)射出藍(lán)光的NaJ。.99Tm。.MBA發(fā)光材料。
圖2是本實(shí)施例制備的Na3Y。.99Tm。.Q1B206發(fā)光材料的發(fā)光光譜。如圖2所示，本實(shí)施例制備的發(fā)光材料在波長為460nm處發(fā)射出窄帶藍(lán)色光譜。
實(shí)施例7高溫固相法制備K3Y。. 79Gd。. 2Dy。. Q1B206發(fā)光材料 稱取K2C204 0. 9974g、 YC13 0. 6170g、 Gd203 0. 1450g、 Dy203 0. 0074g禾P H3B030.6431g(過量30X)為原料。將所有原料置于瑪瑙研缽中充分研磨至混合均勻，然后將研磨得到的粉末轉(zhuǎn)移到剛玉坩堝中，在60(TC預(yù)煅燒2h，冷卻至室溫并再次充分研磨。將再次研磨產(chǎn)物置于高溫箱式爐中于IOO(TC燒結(jié)15h，冷卻至室溫后研磨即得到可發(fā)射出偏白光
的KjQjGdwDyQ.MBWe發(fā)光材料。 實(shí)施例8高溫固相法制備Na3Y。. 915Ce。. 。。5Tb。. 。8B206發(fā)光材料稱取Na2C03 0. 6360g、 Y203 0. 4132g、 Ce02 0. 0034、 Tb407 0. Q597g禾口1138030 . 5 1 938(過量5%)為原料。將所有原料置于瑪瑙研缽中充分研磨至混合均勻，然后將研磨得到的粉末轉(zhuǎn)移到剛玉坩堝中，在70(TC預(yù)煅燒lh，冷卻至室溫并再次充分研磨。將再次研磨產(chǎn)物置于高溫管式爐中，在由體積比為95 : 5的^和112混合氣體形成的還原氣氛下于90(TC燒結(jié)4h，冷卻至室溫后研磨，即得到可發(fā)射出綠光的Na3Y。.915Ce。.。。5Tb。.。8B206發(fā)光材料。 圖3是本實(shí)施例制備的Na3Y。.915Ce。.。。5Tb。.。8B206發(fā)光材料的發(fā)光光譜。如圖3所示，本實(shí)施例制備的發(fā)光材料在波長為544nm處發(fā)射出窄帶綠色光譜。
實(shí)施例9高溫固相法制備Na3Y。.997Bi。.。。3B206發(fā)光材料 稱取Na2C03 0 . 6 3 60g、 Y203 0. 4502g、 Bi203 0. 0027g和H3B03 0 . 5 1 93g(過量5% )為原料。將所有原料置于瑪瑙研缽中充分研磨至混合均勻，然后將研磨得到的粉末轉(zhuǎn)移到剛玉坩堝中，在70(TC預(yù)煅燒lh，冷卻至室溫并再次充分研磨。將再次研磨產(chǎn)物置于高溫箱式爐中于90(TC燒結(jié)4h，冷卻至室溫后研磨，即得到可發(fā)射出紫外光的Na3Y。.997Bi。.。。3B206發(fā)光材料。 圖4是本實(shí)施例制備的Na3Y。.997Bi。.。。3B206發(fā)光材料的發(fā)光光譜。如圖4所示，本實(shí)施例制備的發(fā)光材料在波長為360nm處發(fā)射出寬帶紫外光。
實(shí)施例IO高溫固相法制備化^。.31^。.5化。.28206發(fā)光材料 稱取Na2C204 0. 8040g、 YC13 0. 2343g、 LuCl3 0. 5627g、 TbCl3 0. 2122g禾P B2030. 3064g(過量10X)為原料。將所有原料置于瑪瑙研缽中充分研磨至混合均勻，然后將研磨得到的粉末轉(zhuǎn)移到剛玉坩堝中，在70(TC預(yù)煅燒0. 5h，冷卻至室溫并再次充分研磨。將再次研磨產(chǎn)物置于高溫管式爐中，在由體積比為95 : 5的^和112混合氣體形成的還原氣氛下于95(TC燒結(jié)10h，冷卻至室溫后研磨，即得到可發(fā)射出綠光的Na3Y。.3Lu。.5Tb。.2B206發(fā)光材料。 實(shí)施例11高溫固相法制備Na3Y。. 97Ce。. 。3B206發(fā)光材料 稱取Na2C03 0 . 6 3 60g、 Y203 0. 4380g、 Ce02 0. 0206g和H3B03 0 . 5 1 93g(過量5% )為原料。將所有原料置于瑪瑙研缽中充分研磨至混合均勻，然后將研磨得到的粉末轉(zhuǎn)移到剛玉坩堝中，在70(TC預(yù)煅燒lh，冷卻至室溫并再次充分研磨。將再次研磨產(chǎn)物置于高溫管式爐中，在由體積比為95 : 5的N2和H2混合氣體形成的還原氣氛下于90(TC燒結(jié)4h，冷卻至室溫后研磨，即得到可發(fā)射出藍(lán)光的Na3Y。.97Ce。.。3B206發(fā)光材料。 圖5是本實(shí)施例制備的Na3Y。.97Ce。.。3B206發(fā)光材料的發(fā)光光譜。如圖5所示，本實(shí)
施例制備的發(fā)光材料在波長為415nm處發(fā)射出寬帶藍(lán)光。 實(shí)施例12高溫固相法制備Li3Y。.4La。.3Eu。.3B206發(fā)光材料 稱取Li2C03 0. 2217g、 Y2(C03)3 0. 1431g、 LaCl3 0. 1471g、 Eu203 0. 1056g和B2030. 1740g(過量25X )為原料。將所有原料置于瑪瑙研缽中充分研磨至混合均勻，然后將研磨得到的粉末轉(zhuǎn)移到剛玉坩堝中，在80(TC預(yù)煅燒lh，冷卻至室溫并再次充分研磨。將再次研磨產(chǎn)物置于高溫箱式爐中80(TC燒結(jié)20h，冷卻至室溫后研磨，即得到可發(fā)射出紅光的Li3Y0.4La0.3Eu0.3B206發(fā)光材料。 實(shí)施例13高溫固相法制備化36(1。.8化。.28206發(fā)光材料 稱取Na2C03 0 . 6 3 60g、 Gd2 (C204) 3 0. 9256g、 Tb407 0. 1494g和H3B030 . 54 42g (過量10%)為原料。將所有原料置于瑪瑙研缽中充分研磨至混合均勻，然后將研磨得到的粉末轉(zhuǎn)移到剛玉坩堝中，在80(TC預(yù)煅燒lh，冷卻至室溫并再次充分研磨。將再次研磨產(chǎn)物置于 高溫管式爐中，在由體積比為95 : 5的N2和H2混合氣體形成的還原氣氛下于80(TC燒結(jié) 10h，冷卻至室溫后研磨，即得到可發(fā)射出綠光的Na3Gd。.8Tb。.2B206發(fā)光材料。
實(shí)施例14高溫固相法制備Na3Y。. 5Tb。.5B206發(fā)光材料 稱取Na2C03 0 . 6 3 60g、Y203 0. 2258g、Tb407 0. 3736g和H3B03 0 . 56 89g(過量15% ) 為原料。將所有原料置于瑪瑙研缽中充分研磨至混合均勻，然后將研磨得到的粉末轉(zhuǎn)移到 剛玉坩堝中，在70(TC預(yù)煅燒lh，冷卻至室溫并再次充分研磨。將再次研磨產(chǎn)物置于高溫管 式爐中，在由體積比為95 : 5的N2和H2混合氣體形成的還原氣氛下于85(TC燒結(jié)12h，冷 卻至室溫后研磨，即得到可發(fā)射出綠色的Na3Y。.5Tb。.5B206發(fā)光材料。
實(shí)施例15高溫固相法制備Na3Y。. 947Ce。. 。。3Tb。. 。5B206發(fā)光材料
稱取Na2C03 0.6360g、Y203 0. 4276g、 Ce02 0. 0020g、 Tb407 0. 0373g禾P H3B03 0. 5442g(過量10X)為原料。將所有原料置于瑪瑙研缽中充分研磨至混合均勻，然后將研 磨得到的粉末轉(zhuǎn)移到剛玉坩堝中，在70(TC預(yù)煅燒lh，冷卻至室溫并再次充分研磨。將再次 研磨產(chǎn)物置于高溫管式爐中，在由體積比為95 : 5的^和112混合氣體形成的還原氣氛下 于90(TC燒結(jié)10h，冷卻至室溫后研磨，即得到可發(fā)射出綠光的Na3Y。.947Ce。.。。3Tb。.。5B206發(fā)光 材料。 實(shí)施例16高溫固相法制備K3Lu。，Tm。.MPr。.。A0e發(fā)光材料 稱取1(2(:03 0. 4146g、Lu(N03)3 0. 7075g、Tm(N03) 3 0. 0071g、Pr60n 0. 0034g和H3B03 0.2597g(過量5X)為原料。將所有原料置于瑪瑙研缽中充分研磨至混合均勻，然后將研 磨得到的粉末轉(zhuǎn)移到剛玉坩堝中，在65(TC預(yù)煅燒1. 5h，冷卻至室溫并再次充分研磨。將再 次研磨產(chǎn)物置于高溫箱式爐中于95(TC燒結(jié)4h，冷卻至室溫后研磨，即得到可發(fā)射出藍(lán)光 的KsLu^Tm^Pr^BA發(fā)光材料。 實(shí)施例17高溫固相法制備Li3La。.9995Sm。.。。。5B206發(fā)光材料 稱取Li2C03 0. 2217g、 La203 0. 3256g、 Sm2(C204)3 0. 0003g和B203 0. 1601g(過量 15%)為原料。將所有原料置于瑪瑙研缽中充分研磨至混合均勻，然后將研磨得到的粉末 轉(zhuǎn)移到剛玉坩堝中，在75(TC預(yù)煅燒0. 5h，再在高溫箱式爐中于85(TC燒結(jié)15h，冷卻至室溫 后研磨，即得到可發(fā)射出橙紅光的Li3La。.9995Sm。.。。。5B206發(fā)光材料。
實(shí)施例18高溫固相法制備Na3Gd。.9。Sc。.。ePr。.。A0e發(fā)光材料
稱取Na2C204 0. 402g、 GdCl3 0. 4745g、 Sc203 0. 0083g、 Pr60n 0. 0136g禾P H3B03 0. 2721g(過量10X)為原料。將所有原料置于瑪瑙研缽中充分研磨至混合均勻，然后將研 磨得到的粉末轉(zhuǎn)移到剛玉坩堝中，在70(TC預(yù)煅燒0. 5h，冷卻至室溫并再次充分研磨。將再 次研磨產(chǎn)物置于高溫管式爐中，在由體積比為95 : 5的^和112混合氣體形成的還原氣氛 下于IOO(TC燒結(jié)6h，冷卻至室溫后研磨，即得到可發(fā)射出紅光的Na3Gd。.9。Sc。.。6Pr。.。4B206發(fā) 光材料。
權(quán)利要求
一種稀土硼酸鹽發(fā)光材料，其特征在于，其化學(xué)式為M3N1-xLnxB2O6，其中，M為Na、K、Li中的一種，N為Y、Gd、Sc、Lu、La中的一種或兩種，Ln為Tm、Tb、Eu、Sm、Pr、Dy、Ce、Bi中的一種或兩種，x的取值范圍為0＜x≤0.5。
2. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的稀土硼酸鹽發(fā)光材料，其特征在于，所述x的取值范圍為0. 001《x《0. 3。
3. —種稀土硼酸鹽發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟① 以含M化合物、含N化合物、含Ln化合物、含B化合物為原料，按M3NhxLnxB206中各元素的摩爾比例稱取原料，并使含B化合物按前述摩爾比過量5% 30% ，研磨混合均勻，其中M為Na、K、Li中的一種，N為Y、 Gd、 Sc、 Lu、 La中的一種或兩種，Ln為Tm、 Tb、 Eu、 Sm、 Pr、Dy、 Ce、 Bi中的一種或兩種，x的取值范圍為0 < x《0. 5 ;② 將步驟①中的混合料先于600 80(TC預(yù)煅燒，然后于800 120(TC燒結(jié)；③ 將步驟②中的燒結(jié)產(chǎn)物冷卻至室溫，即得稀土硼酸鹽發(fā)光材料。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的稀土硼酸鹽發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，所述x的取值范圍為0. 001《x《0. 3。
5. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的稀土硼酸鹽發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，所述含M化合物為M的碳酸鹽或草酸鹽，所述含N化合物為N的氧化物、氯化物、硝酸鹽、碳酸鹽或草酸鹽，所述含Ln化合物為Ln的氧化物、氯化物、硝酸鹽、碳酸鹽或草酸鹽，所述含B化合物為硼酸或氧化硼。
6. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的稀土硼酸鹽發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，所述步驟②中的預(yù)煅燒時(shí)間為O. 5 2h。
7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的稀土硼酸鹽發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，所述步驟②中的預(yù)煅燒溫度為650 75(TC，預(yù)煅燒時(shí)間為0. 5 1. 5h。
8. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的稀土硼酸鹽發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，所述步驟②中的燒結(jié)時(shí)間為1 20h。
9. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的稀土硼酸鹽發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，所述步驟②中的燒結(jié)溫度為850 95(TC，燒結(jié)時(shí)間為4 15h。
10. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的稀土硼酸鹽發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，所述步驟②為將步驟①中的混合料先于600 80(TC預(yù)煅燒，將預(yù)煅燒產(chǎn)物冷卻至室溫，研磨，然后再于800 120(TC燒結(jié)。
全文摘要
本發(fā)明提供一種稀土硼酸鹽發(fā)光材料及其制備方法，發(fā)光材料的化學(xué)式為M3N1-xLnxB2O6，其中，M為Na、K、Li中的一種，N為Y、Gd、Sc、Lu、La中的一種或兩種，Ln為Tm、Tb、Eu、Sm、Pr、Dy、Ce、Bi中的一種或兩種，x的取值范圍為0＜x≤0.5。制備方法為按摩爾比例稱取各原料并研磨混合均勻后，先于較低溫度下預(yù)煅燒，再于800～1000℃燒結(jié)1～20h，冷卻即得本發(fā)明的稀土硼酸鹽發(fā)光材料。本發(fā)明的制備方法工藝簡單、成本低，得到的發(fā)光材料具有發(fā)光效率高、穩(wěn)定性好、色純度好等優(yōu)點(diǎn)，可廣泛用于發(fā)光材料的制造。
文檔編號(hào)C09K11/78GK101768441SQ201010042740
公開日2010年7月7日 申請日期2010年1月11日 優(yōu)先權(quán)日2010年1月11日
發(fā)明者周明杰, 時(shí)朝璞, 王榮, 馬文波 申請人:海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技術(shù)有限公司